GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.35—2023 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.35-2023 前言 本标准代替GB5009.35一2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》、GB5009.141一 2016《食品安全国家标准食品中诱惑红的测定》、GB/T9695.6一2008《肉制品胭脂红着色剂测定》、 GB/T21916一2008《水果罐头中合成着色剂的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB5009.35一2016相比，主要变化如下： —增加了靛蓝、诱惑红、酸性红和喹啉黄4种合成着色剂； ——增加和明确了适用基质种类； 一修改了样品前处理方法和仪器条件； 修改了检出限和定量限. I GB5009.35-2023 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定 1范围 本标准规定了食品中合成着色剂的液相色谱测定方法. 本标准适用于食品中11种合成着色剂（柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、 酸性红、喹啉黄和赤藓红)的测定. 2原理 试样中的合成着色剂用乙醇氨水溶液提取，经固相萃取净化后，用配有二极管阵列检测器的高效液 相色谱仪测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHO). 3.1.3石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.4无水乙醇(C2H O). 3.1.5氨水(NHH20):含量20%~25%. 3.1.6乙酸铵(C2H O2N):色谱纯. 3.1.7甲酸(CH202):含量98%. 3.2试剂配制 3.2.1乙醇氨水溶液：量取无水乙醇700mL 加人4mL氨水，用水稀释至1L 混匀. 3.2.25%甲醇水溶液：移取甲醇(3.1.2)5mL 用水稀释并定容至100mL 混匀. 3.2.32%氨水甲醇溶液：移取2mL氨水，用甲醇(3.1.2)稀释至100mL. 3.2.4乙酸铵溶液(20mmol/L):称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000mL. 3.2.5乙酸铵缓冲溶液，pH=9.0:乙酸铵溶液(3.2.4)加氨水调pH至9.0. 3.2.62%甲酸水溶液：移取甲酸2mL 用水稀释至100mL. 3.3标准品 3.3.1柠檬黄(CAS号：1934-21-0)：纯度≥95.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.3.2新红(CAS号：220658-76-4)：纯度≥95.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.3.3苋菜红(CAS号：915-67-3)：纯度≥95.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.35—2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.35-2016 前言 本标准代替GB/T5009.35一2003《食品中合成着色剂的测定》. 本标准与GB/T5009.35一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定”； —增加了试剂的级别和分子式； —增加了标准品； 一修改了计算公式； 修改了色谱图； 删除第二法薄层色谱法； 删除第三法示波极谱法. I GB5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定 1范围 本标准规定了饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂（不含铝 色锭)的测定方法. 本标准适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂（不含铝 色锭)的测定. 2原理 食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经 反相色谱分离，根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2正己烷(CH14). 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4冰醋酸(CH3COOH). 3.1.5甲酸(HCOOH). 3.1.6乙酸铵(CH3 COONH) 3.1.7柠檬酸(CHO H2O). 3.1.8硫酸钠(Na2SO4). 3.1.9正丁醇(CH1O). 3.1.10三正辛胺(C2H1N). 3.1.11无水乙醇(CHCH2OH). 3.1.12氨水(NH3H2O):含量20%~25%. 3.1.13聚酰胺粉（尼龙6）：过200μm(目)筛. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL 溶解，经0.45m微孔滤膜 过滤. 3.2.2氨水溶液：量取氨水2mL 加水至100mL 混匀. 3.2.3甲醇-甲酸溶液(64，体积比)：量取甲醇60mL 甲酸40mL 混匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.34—2022 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定 2022-06-30发布 2022-12-30实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.34-2022 前 言 本标准代替GB5009.34一2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》. 本标准与GB5009.34一2016相比，主要变化如下： 一修改了原滴定法为酸碱滴定法. —增加了分光光度法、离子色谱法. I GB5009.34-2022 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定 1范围 本标准规定了食品中二氧化硫的测定方法. 第一法酸碱滴定法适用于食品中二氧化硫的测定；第二法分光光度法，直接提取法适用于白糖及白 糖制品、淀粉及淀粉制品和生湿面制品中二氧化硫的测定，充氮蒸馏提取法适用于葡萄酒及赤砂糖中二 氧化硫的测定；第三法离子色谱法适用于食品中二氧化硫的测定. 第一法酸碱滴定法 2原理 采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化 氢溶液吸收蒸馏物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠 标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1过氧化氢(H2O2):30%. 3.1.2无水乙醇(C2H5OH). 3.1.3氢氧化钠(NaOH). 3.1.4甲基红(C1sH1NO2). 3.1.5盐酸(HC1)(pzn=1.19g/mL) 3.1.6氮气（纯度>99.9%）. 3.2试剂配制 3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL 加水稀释至1000mL.临用时 现配. 3.2.2盐酸溶液(6mol/L):量取盐酸(p2n=1.19g/mL)50mL 缓缓倾入50mL水中，边加边搅拌. 3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g 溶于100mL无水乙醇中. 3.3标准溶液配制 3.3.1氢氧化钠标准溶液(0.1Mol/L):按照GB/T601配制并标定，或经国家认证并授予标准物质证 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.34—2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.34-2016 前言 本标准代替GB/T5009.34一2003《食品中亚硫酸盐的测定》. 本标准与GB/T5009.34一2003相比，主要修改如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定”； ——删除第一法和附录A; ——原第二法蒸馏法改为滴定法. I GB5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定 1范围 本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法. 本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定. 2原理 在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收.吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标 准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1). 3.1.2硫酸(H2SO4). 3.1.3可溶性淀粉[(CH10O)n]. 3.1.4氢氧化钠(NaOH). 3.1.5碳酸钠(Na2COa). 3.1.6乙酸铅(CH;OPb). 3.1.7硫代硫酸钠(NazS2O35H2O)或无水硫代硫酸钠(Naz S2O3). 3.1.8碘(I2) 3.1.9碘化钾(KI). 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(11)：量取50mL盐酸，缓缓倾入50mL水中，边加边搅拌. 3.2.2硫酸溶液(19)：量取10mL硫酸，缓缓倾入90mL水中，边加边搅拌. 3.2.3淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，边加 边搅拌，煮沸2min 放冷备用，临用现配. 3.2.4乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 3.3标准品 重铬酸钾(K2Cr2O2) 优级纯，纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠溶 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.33—2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.33-2016 前言 本标准代替GB5009.33一2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、 NY/T1375一2007《植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法》、NY/T1279一2007《蔬菜、水 果中硝酸盐的测定紫外分光光度法》、SN/T3151一2012《出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定离 子色谱法》. 本标准与GB5009.33一2010相比，主要变化如下： 一一合并原第二法、第三法为第二法； —增加了蔬菜、水果中硝酸盐的测定的紫外分光光度法. I GB5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法. 本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定. 第一法离子色谱法 2原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交 换柱分离，电导检测器或紫外检测器检测.以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸(CH3COOH). 3.1.2氢氧化钾(KOH). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸溶液(3%)：量取乙酸3mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀. 3.2.2氢氧化钾溶液(1mol/L):称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1亚硝酸钠(NaNO2 CAS号：763200-0)：基准试剂，或采用具有标准物质证书的亚硝酸盐标准 溶液. 3.3.2硝酸钠(NaNO CAS号：7631994)：基准试剂，或采用具有标准物质证书的硝酸盐标准溶液. 3.4标准溶液的制备 3.4.1亚硝酸盐标准储备液(100mg/L 以NO2-计，下同)：准确称取0.1500g于110℃~120℃干燥 至恒重的亚硝酸钠，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀. 3.4.2硝酸盐标准储备液(1000mg/L 以NO3-计，下同)：准确称取1.3710g于110℃~120℃干燥 至恒重的硝酸钠，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀. 3.4.3亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液：准确移取亚硝酸根离子(NO2-)和硝酸根离子(NO3-)的标 准储备液各1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每升含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸 1 ...

GB 中华人民共和国国家标 GB5009.33—2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 National food safety standard Determination of nitrite and nitrate in foods 2010-03-26发布 2010-06-01实施 中华人民共和国卫生部发布 GB5009.33—2010 前言 本标准代替GB/T5009.33-2008《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》. 本标准与GB/T5009.33-2008相比，主要变化如下： 第一法中增加粉状婴幼儿配方食品的淋洗条件； —删除第三法示波极谱法，增加“乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定”作为第三法. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB5009.33-1985、GB/T5009.33-1996、GB/T5009.33-2003、GB/T5009.33-2008. GB5009.33—2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法. 本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定. 第一法离子色谱法 2原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子 交换柱分离，电导检测器检测.以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 3.1超纯水：电阻率>18.2M2cm. 3.2乙酸(CH3CO0H):分析纯. 3.3氢氧化钾(KOH):分析纯. 3.4乙酸溶液(3%)：量取乙酸(3.2)3mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀. 3.5亚硝酸根离子(NO2)标准溶液(100mg/L 水基体). 3.6硝酸根离子(NO3)标准溶液(1000mg/L 水基体) 3.7亚硝酸盐（以NO2计，下同）和硝酸盐（以NO3计，下同）混合标准使用液：准确移取亚硝酸根 离子(NO2)和硝酸根离子(NO3)的标准溶液各1.0L于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶 液每1L含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸根离子10.0mg. 4仪器和设备 4.1离子色谱仪：包括电导检测器，配有抑制器，高容量阴离子交换柱，50μL定量环. 4.2食物粉碎机. 4.3超声波清洗器. 4.4天平：感量为0.1mg和1mgo 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.32-2016 前言 本标准代替GB/T5009.32一2003《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》和GB/T23373一2009《食品 中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与叔丁基对苯二酚(TBHQ)的测定》. 本标准与GB/T5009.32一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定”； 一增加了抗氧化剂的种类； ——增加了方法的适用范围； —一增加了液相色谱法、气相色谱法、液相色谱串联质谱法和气相色谱质谱联用法. I GB5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定 1范围 本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2 4 5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚 (TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2 6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚 (Ioox-100)、没食子酸辛酯(OG)、2 6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)9种抗氧化 剂的5种测定方法——高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法、气相色谱法以及比 色法. 本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、Ionox-1OO、OG、DG的 测定；液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定：气相色谱质谱法适用于 食品中BHA、BHT、TBHQ、lonox-1O0的测定；气相色谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定； 比色法适用于油脂中PG的测定. 第一法高效液相色谱法 2原理 油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化：固体类食品样品用正己烷溶解，用乙 睛提取，固相萃取柱净化.高效液相色谱法测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲酸(HCOOH). 3.1.2乙腈(CH3CN). 3.1.3甲醇(CH3OH). 3.1.4正己烷(CH14):分析纯，重蒸. 3.1.5乙酸乙酯(CH COOCH2CH3). 3.1.6环已烷(CH12). 3.1.7氯化钠(NaC):分析纯. 3.1.8无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯，650℃灼烧4h 贮存于干燥器中，冷却后备用. 3.2试剂配制 3.2.1乙睛饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙睛至饱和. 3.2.2正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加人正己烷至饱和. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.31-2016 前言 本标准代替GB/T5009.31一2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》. 本标准与GB/T5009.31一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定”； 一一扩大了对羟基苯甲酸酯类的检测范围，增加了对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测； ——修改了分析步骤中酱油、醋、果汁液体试样称量方式的表述； 修改了对羟基苯甲酸酯类的标准曲线范围； 一一气相色谱法增加了毛细管柱分析测定条件，删除了填充柱分析测定条件； 一—增加了食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法的定量限； 一一修改了计算公式，将计算结果以对羟基苯甲酸酯类计，改为计算结果以对羟基苯甲酸计. I GB5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 1范围 本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁 酯的气相色谱方法. 本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、 对羟基苯甲酸丁酯的测定. 2原理 试样酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取，浓缩近干用乙醇复溶，并利用氢火焰离子化检测器气 相色谱法进行分离测定，保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醚(C2HOC2H):重蒸. 3.1.2无水乙醇(C2HsOH):优级纯. 3.1.3盐酸(HC). 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5无水硫酸钠(NaSO4). 3.1.6碳酸氢钠(NaHCO3). 3.2试剂配制 3.2.1饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠(3.1.4)加100mL水充分搅拌溶解. 3.2.2碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6)，溶于水并稀释至100mL. 3.2.3盐酸溶液(1：1)：量取50mL盐酸(3.1.3)，用水稀释至100mL. 3.3标准品 3.3.1对羟基苯甲酸甲酯(Cs HsO3) 纯度≥99.8%. 3.3.2对羟基苯甲酸乙酯(C H103) 纯度≥99.7%. 3.3.3对羟基苯甲酸丙酯(C1H120) 纯度≥99.3%. 3.3.4对羟基苯甲酸丁酯(C1H1O) 纯度≥99.7%. 3.4标准溶液配制 3.4.1单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(1.00mg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.3-2016 前言 本标准代替GB5009.3一2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T12087一2008《淀粉 水分测定烘箱法》、GB/T18798.3一2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T21305一2007《谷 物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T5497一1985《粮食、油料检验水分测定法》、 GB/T8304一2013《茶水分测定》、GB/T12729.6一2008《香辛料和调味品水分含量的测定（蒸馏 法)》、GB/T9695.15一2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T8858一1988《水果、蔬菜产品中干物 质和水分含量的测定方法》、SN/T0919一2000《进出口茶叶水分测定方法》. 本标准与GB5009.3一2010相比，主要修改如下： 一修改了第一法直接干燥法、第二法减压干燥法、第三法蒸馏法和第四法卡尔费休容 量法的适用范围； —修改了第一法直接干燥法中的试剂、精密度、注释和分析步骤； ——修改了第三法蒸馏法的分析步骤； 一一删除了第四法卡尔费休法有关卡尔费休库仑法的文字描述. I GB5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 1范围 本标准规定了食品中水分的测定方法. 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳 制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中 水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品.第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样 品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖 等食品)中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品（糖和味精除外）.第三法（蒸馏法） 适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适 用于水分含量小于1g/100g的样品.第四法（卡尔费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适 用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定.卡尔费休容量 法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品. 第一法直接干燥法 2原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105℃下采用挥发方法测 定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量 数值计算出水分的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2盐酸(HC1). 3.1.3海砂. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸，加水稀释至100mL. 3.2.2氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL. 3.2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h 用水 洗至中性，再用氢氧化钠溶液(6mol/1)煮沸0.5h 用水洗至中性，经105℃干燥备用. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.3—2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定 National food safety standard Determination of moisture in foods 2010-03-26发布 2010-06-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB5009.3—2010 前言 本标准代替GB/T5009.3-2003《食品中水分的测定》和GB/T14769-1993《食品中水分的测定方法》. 本标准与GB/T5009.3-2003相比主要修改如下： 一增加了卡尔费休法作为“第四法”； —对直接干燥法中的温度范围进行了修改： —明确了第一法和第二法公式中的单位； —对减压干燥法的适用范围进行了修改. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5009.3-1985、GB/T5009.3-2003; GB/T14769-1993 GB5009.3—2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定 1范围 本标准规定了食品中水分的测定方法. 本标准中直接干燥法适用于在101℃~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、 水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品. 减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶 糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品. 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1 g/100g的样品. 卡尔费休法适用于食品中水分的测定，卡尔费休容量法适用于水分含量大于1.0×103g/100g的样 品，卡尔费休库伦法适用于水分含量大于1.0×105g/100g的样品. 第一法直接干燥法 2原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105℃下采用挥发方法测定 样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数 值计算出水分的含量. 3试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯. 3.1盐酸：优级纯. 3.2氢氧化钠(NaOH):优级纯. 3.3盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸，加水稀释至100mL. 3.4氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL. 3.5海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸(3.3)煮沸0.5h 用水洗至中性，再用氢氧化 钠溶液(3.4)煮沸0.5h 用水洗至中性，经105℃干燥备用. 4仪器和设备 4.1扁形铝制或玻璃制称量瓶. 4.2电热恒温干燥箱. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.298—2023 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.298—2023 前言 本标准代替GB22255一2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》. 本标准与GB22255一2014相比，主要变化如下： —增加了第二法“高效液相色谱串联质谱法”； 一修改了高效液相色谱示差检测器法流动相条件； 修改了高效液相色谱法试样前处理条件； —一修改了高效液相色谱法检出限和定量限. I GB5009.298—2023 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定 1范围 本标准规定了食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的高效液相色谱和高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定. 第一法高效液相色谱法 2原理 试样中的三氯蔗糖用甲醇水提取，除去蛋白、脂肪，经固相萃取柱净化、蒸干复溶富集后，用高效液 相色谱仪，反相C:色谱柱分离，采用示差检测器或蒸发光散射检测器检测，根据色谱峰的保留时间定 性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH). 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3正已烷(CH4) 3.1.4磷酸氢二钾(K2HPO43H2O). 3.1.5乙酸锌[Zn(CH3COO)22H2O)]. 3.1.6亚铁氰化钾[KFe(CN)3H2O)]. 3.1.7乙酸(CH COOH). 3.1.8乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.9中性氧化铝：粒径75m~150m(100目~200目). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸锌溶液(219g/L):称取21.9g乙酸锌，加3mL乙酸，加水溶解至100mL. 3.2.2亚铁氰化钾溶液(106g/1):称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解至100mL. 3.2.3磷酸氢二钾溶液(0.1%)：称取0.1g磷酸氢二钾，加水溶解至100mL. 3.2.4甲醇-0.1%磷酸氢二钾溶液(2080)：将甲醇和0.1%磷酸氢二钾溶液按20：80的体积比混合 均匀. 3.2.5甲醇-水溶液(7525)：将甲醇和水按75：25的体积比混合均匀. 3.2.6水-乙腈溶液(8911)：将水和乙腈按89：11的体积比混合均匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.297—2023 食品安全国家标准 食品中钼的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.297-2023 食品安全国家标准 食品中钼的测定 1范围 本标准规定了食品中钼的石墨炉原子吸收光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法. 本标准适用于食品中钼的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样经消解处理后，经石墨炉原子化，在313.3m处测定吸光度值，在一定浓度范围内钼的吸光度 值与钼含量成正比，采用外标法进行定量分析. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNOa). 3.1.2高氯酸(HC1O4). 3.1.3氯化钙(CaCl2). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(5：95，体积分数)：量取50mL.硝酸缓慢加入950mL水中，混匀. 3.2.2氯化钙溶液(1.00g/1):称取0.100g氯化钙，用少量水溶解后，用硝酸溶液(5：95，体积分数)定 容至100mL 混匀. 3.2.3硝酸溶液(1：5，体积分数)：量取100mL硝酸缓慢加入500mL水中，混匀. 3.3标准品 钼酸铵(H:MoN2O CAS号：13106-76-8)：纯度≥99.98%.或经国家认证并授予标准物质证书的 标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1钼标准储备液(1000mg/L):准确称取2.0430g(精确至0.0001g)钼酸铵，用50mL水溶 解，移入1000mL容量瓶，加硝酸溶液(5：95，体积分数)定容至刻度，混匀.此溶液可冷藏保存 12个月. 3.4.2钥标准中间液(10.0mg/L):准确吸取钼标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶 1 GB5009.297—2023 中，加硝酸溶液(5：95，体积分数)至刻度，混匀.此溶液可冷藏保存1个月. 3.4.3钼标准使用液(1.00mg/L):准确吸取钼标准中间液(10.0mg/L)10.0mL于100mL容量瓶 中，加硝酸溶液(5：95，体积分数)至刻度，混匀.临用现配. 3.4.4钼标准系列工作溶液：分别吸取钼标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、 1.00mL和2.50mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5：95，体积分数)定容至刻度，混匀.此钼标准 系列溶液的质量浓度分别为0g/L、1.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0pg/L和25.0g/L.临用 现配. 注：可根据仪器的灵敏度及样品中钥的实际含量确定标准系列工作溶液中钥的质量浓度. 4仪器和设备 玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1：5，体积分数)浸泡过夜，用自来水反复冲 洗，最后用水冲洗干净. 4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附钼空心阴极灯. 4.2天平：感量分别为1mg和0.1mg. 4.3可调式电热炉或可调式电热板. 4.4微波消解系统：配聚四氟乙烯消化内罐. 4.5压力消解罐：配聚四氟乙烯消化内罐. 4.6恒温干燥箱. 4.7样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固态样品 5.1.1.1干样 谷物、豆类、坚果、干制品、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎，使其 混合均匀，储于塑料容器中；乳粉、面粉、蛋白粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀. 5.1.1.2鲜样 蔬...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.296—2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.296—2023 前言 本标准代替GB5009.82一2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食 品中维生素D的测定液相色谱-串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”. 本标准与GB5009.82一2016相比，主要变化如下： 一标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》； 一增加了在线柱切换反相液相色谱法； ——增加了样品预制备方法； —修改了液相色谱-串联质谱法的线性范围和仪器参考条件； 修改了附录中标准校正溶液的配制方法. 1 GB5009.296—2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素D的测定方法. 第一法正相色谱净化-反相液相色谱法适用于添加了麦角钙化醇或胆钙化醇的食品中维生索D2和 维生素D3的测定. 第二法在线柱切换-反相液相色谱法适用于食品中维生素D2和维生素D:的测定. 第三法液相色谱-串联质谱法适用于食品中维生素D2和维生素D的测定. 第一法正相色谱净化-反相液相色谱法 2原理 试样经氢氧化钾乙醇溶液皂化，液液萃取净化、浓缩后，用正相高效液相色谱仪通过硅胶柱将维生 素D与其他杂质分离，将收集的馏分浓缩后，再经反相色谱柱分离维生素D2与维生素D 紫外检测器 检测，内标法（或外标法）定量.当试样中不含维生素D2时，可用维生素D2作内标测定维生素D3;当试 样中不含维生素D时，可用维生素D3作内标测定维生素D2.否则，用外标法测定. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2H;O):色谱纯. 3.1.2抗坏血酸(CHgO6). 3.1.32 6-二叔丁基对甲酚(C1H2O):简称BHT. 3.1.4a-淀粉酶(CAS号：9000-90-2，中温淀粉酶，来源于芽孢杆菌属)：酶活力≥1.5U/mg. 3.1.5氢氧化钾(KOH). 3.1.6正己烷(CH4). 3.1.7甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.8无水硫酸钠(Na2SO) 3.1.9环已烷(CH12). 3.1.10异丙醇(C3HsO). 3.1.11石油醚：沸程为30℃~60℃. ...

GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.295—2023 食品安全国家标准 化学分析方法验证通则 2023-09-06发布 2024-09-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.295—2023 目 次 1范围 2术语和定义 2.1方法验证 1 2.2定性方法 1 2.3定量方法 1 2.4关注浓度 2.5特异性 “ 1 2.6检出限 1 2.7定量限 .1 2.8测定范围 2.9正确度 1 2.10重复性 1 2.11再现性 2 2.12稳定性 2 2.13稳健性 2 2.14中间精密度 2 2.15线性范围 2 2.16检出概率 3化学分析方法验证一般要求 2 3.1性能参数的选择 2 3.2代表性食品的选择 3 3.3验证样品的要求 3.4数据处理要求 3 4化学分析方法性能参数的验证 3 4.1方法性能参数的验证 3 4.1.1特异性 3 4.1.2检出限 4 4.1.3定量限 4 4.1.4测定范围 5 4.1.5正确度 5 4.1.6精密度 6 4.1.7稳定性 .7 4.1.8 稳健性 7 I GB5009.295—2023 4.2方法等效性验证 7 4.2.1验证要求 ..7 4.2.2验证方法 8 附录A化学分析方法验证用食品样品分类表 9 附录B方法的稳健性试验 12 Ⅱ ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.294—2023 食品安全国家标准 食品中色氨酸的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.294-2023 食品安全国家标准 食品中色氨酸的测定 1范围 本标准规定了食品中色氨酸的测定方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿谷类辅助食品中色氨酸的测定. 第一法酶水解-液相色谱法 2原理 试样以蛋白酶酶解，经甲醇水稀释后，用反相液相色谱柱分离，荧光检测器或紫外检测器检测，外 标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙酸(C2HO2):色谱纯. 3.1.3乙酸铵(C2H NO2):色谱纯. 3.1.4盐酸(HC1):12mol/L. 3.1.52-氨基-2-羟甲基-1 3-丙二醇(CHNO Tris碱). 3.1.6灰色链霉菌蛋白酶(XIV型；来源于灰色链霉菌)：活力≥3.5U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(1.0mol/L):量取83mL.盐酸，注人300mL.水中，混匀后加水稀释至1Lo 3.2.2Tris缓冲液(0.1mol/L pH=8.5):称取6.06 g Tris碱于1000mL烧杯中，加水500mL溶解， 用1.0mol/L盐酸溶液调节溶液pH至8.5士0.05.室温下保存，保存期6个月. 3.2.3蛋白酶溶液(17.5U/mL):称取0.05g灰色链霉菌蛋白酶，用Tris缓冲液溶解并定容至10mL 使蛋白酶质量浓度为17.5U/mL 临用现配. 3.2.4乙酸铵溶液(10mmol/L pH=4.0):称取0.77g乙酸铵，加入900mL水溶解，用乙酸调节溶液 pH到4.0士0.1后加水至1000mL 经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用. 3.3标准品 L-色氨酸标准品(C11H12N2O2 CAS号：73-22-3)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书 1 GB5009.294—2023 的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1L-色氨酸标准储备液(1.00mg/mL):准确称取25mg(精确至0.0001g)L-色氨酸标准品于烧杯 中，加入10mL水溶解并转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀.转移至棕色玻璃容器中，于 4℃冰箱中保存，保存期6个月. 3.4.2L-色氨酸标准中间液(100μg/mL):吸取L-色氨酸标准储备液1.00mL于10mL容量瓶中，加 水定容至刻度，混匀.转移至棕色玻璃容器中，于4℃冰箱中保存，保存期6个月. 3.4.3L-色氨酸标准系列工作液：分别移取L-色氨酸标准中间液20.0L、100gL、500gL、1.00mL、 2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，各加入2.40mL甲醇，加水定容至刻度，混匀.L-色氨酸标准系 列工作液的质量浓度分别为0.200g/mL、1.00μg/mL、5.002g/mL、10.0g/mL、20.0g/mL、 50.0pg/mL.临用现配. 3.5材料 3.5.1螺纹带盖的离心管. 3.5.2微孔滤膜：0.22m 有机相. 3.5.3微孔滤膜：0.22m 水相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：带有荧光检测器或紫外检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.01g、0.001g、0.0001g 4.3恒温培养箱：50℃士0.5℃. 4.4超声波发生器....

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.293—2023 食品安全国家标准 食品中单辛酸甘油酯的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.293—2023 食品安全国家标准 食品中单辛酸甘油酯的测定 1范围 本标准规定了食品中单辛酸甘油酯的气相色谱和气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于生湿面制品、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆（仅限豆馅）、肉灌肠、辣条中单辛酸甘 油酯的测定. 第一法气相色谱法 2原理 生湿面制品中的单辛酸甘油酯用正已烷饱和乙腈提取，经乙腈饱和正己烷除脂，气相色谱测定，以 保留时间定性，外标法定量. 豆馅、糕点、肉灌肠和辣条中的单辛酸甘油酯用正己烷饱和乙睛提取，经凝胶渗透色谱净化，气相色 谱测定，以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2H;O) 色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN) 色谱纯. 3.1.3正已烷(CH4) 色谱纯. 3.1.4乙酸乙酯(CH COOC2H) 色谱纯. 3.1.5环己烷(CH12) 色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1正己烷饱和乙晴、乙腈饱和正已烷：量取100mL乙晴(3.1.2)于250mL分液漏斗中，加人 100mL正己烷，剧烈振摇数分钟，静置分层后，取下层即得正己烷饱和乙腈溶液，取上层即得乙腈饱和 正己烷溶液. 3.2.2乙酸乙酯-环己烷(11)：将乙酸乙酯和环己烷按1：1的体积比混合均匀. 3.3标准品 单辛酸甘油酯标准品(capryl monoglyceride CuH2O4 CAS号：26402-26-6)，纯度≥98%，或经过 国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1单辛酸甘油酯标准储备液(10.0mg/mL):准确称取0.1g(精确至0.0001g)单辛酸甘油酯标准 1 GB5009.293—2023 品于10mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕色玻璃瓶中，于一20℃保 存，有效期6个月. 3.4.2单辛酸甘油酯标准中间液(1.0mg/mL):吸取单辛酸甘油酯标储备液(10.0mg/mL)1mL.于 10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀，临用现配. 3.4.3单辛酸甘油酯标准系列工作液：分别吸取单辛酸甘油酯标准中间液(1.0mg/mL)20L、50L 及单辛酸甘油酯标准储备液(10.0mg/mL)10gL、20gL、50gL和100gL 用无水乙醇分别配成浓度为 0.0200mg/mL、0.0500mg/mL、0.100mg/mL、0.200mg/mL、0.500mg/mL、1.00mg/mL的单辛酸 甘油酯标准系列工作液.临用现配. 4仪器和设备 4.1气相色谱仪(GC):带氢火焰离子化检测器(FID). 4.2凝胶渗透色谱仪(GPC):相关参数见附录A. 4.3电子天平：感量分别为0.1mg和0.01g. 4.4涡旋混合器. 4.5离心机. 4.6旋转蒸发仪. 4.7氮吹仪. 4.8微孔滤膜（有机相）：0.22μm. 4.9超声波发生器：功率为185W. 5分析步骤 5.1样品前处理 5.1.1试样制备 取代表性样品约200g 生湿面制品和豆馅用研钵磨碎，糕点、肉灌肠和辣条用粉碎机粉碎，混合均 匀，装入洁净容器后，于4℃密封保存. 5.1.2提取 称取2g(精确到0.01g)试样于50mL离心管中，加人15m...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.292—2023 食品安全国家标准 食品中-阿朴-8’-胡萝卜素醛的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.292—2023 食品安全国家标准 食品中-阿朴-8’-胡萝卜素醛的测定 1范围 本标准规定了食品中B-阿朴-8’-胡萝卜素醛的液相色谱测定方法. 本标准适用于风味发酵乳、再制干酪、冷冻饮品、糖果、焙烤食品、半固体复合调味料及饮料中阿 朴-8’-胡萝卜素醛的测定. 2原理 样品经氢氧化钾溶液皂化后，以正己烷提取游离出的B阿朴-8’-胡萝卜素醛，提取液浓缩并用乙腈 复溶后，经高效液相色谱进行分离，紫外可见光检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(C2H;O). 3.1.3正己烷(CH4). 3.1.4氢氧化钾(KOH). 3.1.52 6-二叔丁基对甲酚(C1sHzO butylated hydroxytoluene 简称BHT). 3.1.6甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钾溶液(200g/L):称取200g氢氧化钾，加水溶解稀释至1000mL. 3.2.20.1%BHT-乙腈溶液：称取0.1gBHT 以100mL乙腈溶解，混匀. 3.2.30.1%甲酸（体积分数）溶液：移取1mL甲酸，用水稀释至1L. 3.3标准品 B-阿朴-8’-胡萝卜素醛(CH4O CAS号：1107-26-2)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1B-阿朴-8’-胡萝卜素醛标准储备液(10ug/mL):准确称取1mg(精确至0.01mg)B-阿朴-8’-胡萝 卜素醛标准品，用0.1%BHT-乙腈溶液溶解并转移至100mL棕色容量瓶中，用0.1%BHT-乙腈溶液定容 至100mL 混匀.于一18℃保存，有效期3个月. 1 GB5009.292—2023 注：阿朴-8’-胡萝卜素醛标准储备液使用前需校正，具体操作见附录A. 3.4.2B阿朴-8’-胡萝卜素醛标准系列工作液：分别吸取适量B阿朴-8’-胡萝卜素醛标准储备液于10L 棕色容量瓶中，加乙腈定容至刻度，配制成质量浓度分别为0.0500g/mL、0.100g/mL、0.200g/mL、 0.500g/mL、1.00g/mL的工作液.临用现配. 4仪器和设备 4.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外可见光检测器. 4.2天平：感量分别为0.01g和0.01mg. 4.3分光光度计. 4.4恒温振荡水浴装置. 4.5组织捣碎机. 4.6旋转蒸发仪. 4.7组织匀浆机. 4.8离心机：转速≥4000r/min. 4.9涡旋混合器. 4.10超声清洗器：工作频率40kHz 功率500W. 4.11有机相微孔滤膜：0.45m. 5分析步骤 注：由于3-阿朴-8’-胡萝卜素醛对光敏感，除非另有说明，试验操作应在无500m以下紫外光的黄色光源或者 红色光源环境中进行. 5.1样品前处理 5.1.1试样制备 固体样品（糖果、焙烤食品、固体饮料等）经组织捣碎机充分粉碎、均质；半固体样品（风味发酵乳、半 固体复合调味料等)经组织匀浆机匀浆后混匀；液体样品（液体饮料等）直接混合均匀；冷冻饮品在40℃ 水浴避光条件下融化后充分混匀. 将一定数量的样品按...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.291-2023 食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.291-2023 食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于蔬菜及其制品、水果及其制品、谷物及其制品、肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及 乳制品、调味品、饮料类、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品、茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的测定. 2原理 试样中的氯酸盐和高氯酸盐用酸化的乙睛水混合溶液提取，固相萃取柱净化，采用高效液相色谱分 离，串联质谱检测，同位素内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法试剂均为色谱级，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN). 3.1.2甲醇(CHOH). 3.1.3甲酸(HCOOH). 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL 混匀. 3.2.2乙腈-甲酸水溶液：取60mL乙，用0.1%甲酸水溶液定容至100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1氯酸钠(NaC1O3 CAS号：7775-09-9)：纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品. 3.3.2高氯酸钠(NaC1O4 CAS号：7601-89-0)：纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品. 3.3.318O3-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100μg/mL(以18O3-氯酸根计). 3.3.418O4-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100g/mL(以18O4-高氯酸根计). 3.4标准溶液配制 3.4.1氯酸盐标准储备液(1.0mg/mL 以氯酸根计)：准确称取氯酸钠1.2801g 用水溶解并定容至 1000mL 混匀.2℃~8℃保存，有效期为1年. 3.4.2高氯酸盐标准储备液(1.0mg/mL 以高氯酸根计)：准确称取高氯酸钠1.2300g 用水溶解并定 1 GB5009.291—2023 容至1000mL 混匀.2℃~8℃保存，有效期为1年. 注：氯酸盐和高氯酸盐标准储备液可采用经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4.3高氯酸盐标准储备中间液(100g/mL):准确吸取10.0mL高氯酸盐标准储备液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀，将溶液转移至试剂瓶中.2℃~8℃保存，有效期为1年. 3.4.4氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液：分别吸取1.00mL氯酸盐标准储备液和1.00mL高氯酸盐 标准储备中间液，置于同一100L容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐质 量浓度分别为10ug/mL和1.0g/mL的混合标准中间液，将溶液转移至试剂瓶中.2℃~8℃保 存，有效期为3个月. 3.4.5氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液I:吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液，置于 10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐质量浓度分别为1000ng/mL 和100ng/mL的混合标准使用液，将溶液转移至试剂瓶中.2℃~8℃保存，有效期为1个月. 3.4.6氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液Ⅱ：吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液I 置 于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸质量盐浓度分别为100ng/mL 和10g/mL的混合标准...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.290—2023 食品安全国家标准 食品中维生素K2的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.290—2023 食品安全国家标准 食品中维生素K2的测定 1范围 本标准规定了食品中四烯甲萘醌、七烯甲萘醌、九烯甲萘醒含量的液相色谱测定方法. 本标准适用于乳及乳制品、特殊膳食用食品、发酵豆制品和肉及肉制品中四烯甲萘醒、七烯甲萘醌、 九烯甲萘醌三种维生素K2分型的测定. 2原理 试样经脂肪酶、淀粉酶或蛋白酶酶解，采用正己烷提取四烯甲茶、七烯甲萘醌、九烯甲茶酿，提取 液浓缩后经反相液相色谱分离，锌还原柱柱后行生，荧光检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(C2HgO). 3.1.3正己烷(CgH4). 3.1.4碳酸钾(K2CO3). 3.1.5二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.6四氢呋喃(C4HgO):色谱纯. 3.1.7冰乙酸(C2HO2). 3.1.8氯化锌(ZnCl2) 3.1.9无水乙酸钠(C2H3O2Na). 3.1.10磷酸二氢钾(KH2PO). 3.1.11淀粉酶：(CAS号：9000-92-4)酶活力≥4000U/g. 3.1.12脂肪酶：(CAS号：9001-62-1)酶活力≥40U/g. 3.1.13蛋白酶：(CAS号：9001-73-4)酶活力≥6000U/mg. 3.1.14氢氧化钾(KOH). 3.2试剂配制 3.2.1400g/L氢氧化钾溶液：称取20.0g氢氧化钾于100mL烧杯中，用20mL水溶解，冷却后，转移 至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀，储存于聚乙烯瓶中. 3.2.2磷酸盐缓冲溶液(pH8.0):称取54.0g磷酸二氢钾于500mL烧杯中，用300mL水溶解，用 400g/L氢氧化钾溶液(3.2.1)调节pH至8.0士0.2，转移至500mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀. 1 GB5009.290-2023 3.2.3流动相：称取1.5g氯化锌、0.5g无水乙酸钠于1000mL烧杯中，加入500mL甲醇、100mL二 氯甲烷（或四氢呋喃）、0.3mL冰醋酸，转移至1000mL容量瓶中，超声溶解后，加甲醇定容至刻度，混 匀，用0.22um滤膜过滤. 注：增加二氯甲烷，可以缩短保留时间，最高不宜超过150mL/L. 3.2.4二氯甲烷甲醇溶液（体积比1090）：准确吸取二氯甲烷20mL于200mL容量瓶中，用甲醇稀 释并定容至刻度，混匀. 3.3标准品 3.3.1四烯甲萘醌(MK-4)标准品(C3H4O2 CAS号：863-61-6)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标 准物质证书的标准物质. 3.3.2七烯甲萘醌(MK-7)标准品(C46HO2 CAS号：2124-57-4)：纯度≥98%，或经国家认证并授予 标准物质证书的标准物质. 3.3.3九烯甲萘醌(MK-9)标准品(CHO2 CAS号：523-39-7)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标 准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液 3.4.1.1MK-4标准储备溶液(1.0mg/mL):准确称取MK-4标准品25mg(精确至0.1mg) 用二氯甲 烷甲醇溶液(3.2.4)溶解并定容至25mL 混匀.将溶液储存于棕色玻璃容器中，一2...

GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.289—2023 食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.289—2023 食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖的测定 1范围 本标准规定了食品中低聚半乳糖的液相色谱测定的方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品（不包括特殊医学用途婴儿配方食品）、婴幼儿辅助食品、乳制品、饮 料、焙烤食品中低聚半乳糖的测定. 本标准不适用于含有其他低聚还原性物质会造成干扰的食品中低聚半乳糖的测定. 2原理 试样中的低聚半乳糖（为2~7）经水溶液提取、2-氨基苯甲酰胺衍生，用淀粉葡糖苷酶酶解去除麦 芽糊精、淀粉干扰后，用高效液相色谱荧光检测器检测.采集的色谱峰根据用相同试验条件下液相色 谱串联质谱法确定的相同聚合度的低聚半乳糖的保留时间定性，采用相对应聚合度和相对分子质量的 麦芽糖类聚糖标准物质外标法定量，扣除乳糖、麦芽糖含量后，得出低聚半乳糖含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 警示一氰基硼氢化钠和2-甲基吡啶--甲硼烷为危险物品，遇水释放易燃气体、对环境有危险， 谨遵试剂使用说明规范.请穿戴个人防护装备，在通风柜下进行操作. 3.1试剂 3.1.1二甲基亚砜[(CHs)2SO]:色谱纯. 3.1.22-氨基苯甲酰胺(C HN2O). 3.1.3氰基硼氢化钠(NaBHCN). 3.1.42-甲基吡啶-N-甲硼烷(CH NBHa). 3.1.5乙酸(CH.COOH). 3.1.6乙酸铵(CH3 COONH) 3.1.7甲酸铵(HCOONH). 3.1.8甲酸(HCOOH). 3.1.9乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.10淀粉葡糖苷酶(CAS号：9032-08-0)：酶活力单位≥60U/mg. 注：酶活力测定方法参考GB1886.174一2016中A.3. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸-二甲基亚砜溶液(37，体积比)：分别量取3mL乙酸和7mL二甲基亚砜在烧杯中混合均 匀，备用. 1 GB5009.289-2023 3.2.22-氨基苯甲酰胺衍生溶液(0.35mol/L):准确称取476mg2-氨基苯甲酰胺和630mg氰基硼氢 化钠或1070mg2-甲基吡啶-N-甲硼烷于烧杯中，用10mL乙酸-二甲基亚砜溶液(37)溶解，混合 均匀. 3.2.3乙酸铵溶液(0.2mol/L pH4.5士0.1)：称取1.54g乙酸铵，用80mL水溶解后，用乙酸调节pH 至4.5士0.1，用水稀释至100mL.临用现配. 3.2.4淀粉葡糖苷酶溶液（约180U/mL):称取相当于活力约900U淀粉葡糖苷酶溶于5mL乙酸铵 溶液(0.2mol/LpH4.5士0.1)中，搅拌至完全溶解.临用现配. 3.2.5甲酸铵溶液(50mmol/L pH4.4士0.1)：称取3.15g甲酸铵，用900mL水溶解后，用甲酸调节 pH至4.4士0.1，用水稀释至1000mL.临用现配. 3.3标准品 3.3.1麦芽糖标准品(C12H22O CAS号：69-79-4)纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准物质. 3.3.2麦芽三糖标准品(C18H2O16 CAS号：1109-28-0)纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准物质. 3.3.3麦芽四糖标准品(C24H42Og1 CAS号：34612-38-9)纯度≥95%，或经国家认证并授予标准...