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中华人民共和国国家标准 GB/T8647.4-2006代替GB/T8647.4-1988
镍化学分析方法 磷量的测定钼蓝分光光度法
The methods for chemical analysis of nickel -Determination of phosphorous content -Molybdenum blue spectrophotometricmethod
2006-09-26发布2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T 8647.4-2006
前言
GB/T8647（镍化学分析方法》共分为如下10部分： GB/T8647.1《镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》； GB/T8647.2《镍化学分析方法铝量的测定电热原子吸收光谱法》： GB/T8647.3《镍化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法》； GB/T8647.5《镍化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.6《镍化学分析方法、钻、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.7镍化学分析方法砷、锐、、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法： GB/T8647.8《镍化学分析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》： GB/T8647.9《镍化学分析方法碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》： GB/T8647.10《镍化学分析方法砷、镉、铅、锌、锑、、锡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定 发射光谱法》。
本部分为第4部分。
本部分代替GB/T8647.4-1988《镍化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量》。
与 GB/T8647.4-1988相比，本部分主要有如下变动： 一对文本格式进行了修订； 一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由金川集团有限公司负责起草。
本部分由北京矿冶研究总院、成都电冶厂起草。
本部分主要起草人：李华昌、阴东霞、邓阳修、刘春华。
本部分主要验证人：刘海东、喻生洁、文占杰、高泽祥。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8647. 4-1988.
GB/T 8647.4-2006
镍化学分析方法 磷量的测定钼蓝分光光度法
1范围 本部分规定了镍中磷含量的测定方法。
本部分适用于镍中磷含量的测定。
测定范围：0.0005%~0.03%。
2方法提要 试料溶于硝酸，用高锰酸钾氧化磷，在酸性溶液中，磷（V）与钼酸铵所形成的磷钼杂多酸络合物被 正丁醇-三氯甲烷混和溶剂萃取，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，于分光光度计波长620nm处测量其吸 光度。
3试剂 3.1硝酸(pl.42 g/mL)，优级纯。
3.2硝酸（1+1）。
3.3盐酸（ol.19g/mL)，优级纯。
3.4高氯酸（pl.66g/mL），优级纯。
3.5高氯酸（1+1）. 3.6高氯酸（1+9）。
3.7正丁醇。
3.8三氯甲烷。
3.9混和萃取剂：三份三氯甲烷与一份正丁醇混和。
3.10钼酸铵溶液（100g/L）：称取10g钼酸铵[（NH,）Mo.O4HO]（优级纯）溶于80mL热水 中，冷却。
用水稀释至100mL，混匀，过滤后使用。
3.11氧化亚锡溶液（40g/L)：称取4g氯化亚锡（SnCl2HO)（优级纯）溶于20ml盐酸（3.3），用 水稀释至100mL，混匀.用时配制。
3.12高锰酸钾溶液（30g/L）. 3.13磷标准贮存溶液：称取0.7370g磷酸氢二钾（KHPO3HO）溶于水，移人1000mL容量瓶 中，以水定容。
此溶液1mL含100ug磷。
3.14磷标准溶液；移取10.00mL磷标准贮存溶液（3.13）于500mL容量瓶中，以水定容，混匀。
此溶 液 1mL含 2μg磷。
4仪器 分光光度计。
5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。
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