H14 ICS77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T616.4-2012
铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法
Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy-- Part 4 :Determination of iron content-- Potassium dichromate titrimetry
2012-11-07发布2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T616.4--2012
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。
XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。
本部分为XB/T616-2012的第4部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。
本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。
本部分起草单位：赣州有色冶金研究所。
本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究所、赣州虔东实业集团股份有限公司、北京有色金属 研究总院、赣州晨光稀土新材料有限公司、江门市科恒实业股份有限公司。
本部分主要起草人：邝静、刘鸿、钟道国、姚南红、刘荣丽、杨萍、陈燕、黄瑞甜、陈婕、朱霓、崔益新、 陈云红、谢亚莉、陈伟。
XB/T616.4-2012
铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法
1 范围
XB/T616的本部分规定了铁合金中铁量的测定方法。
本部分适用于铁合金中铁量的测定。
测定范围：10.00%～40.00%。
2方法原理
试料用盐酸溶解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原成二价铁，滴加重铬酸钾溶液氧 化过量的三价钛，加人硫-磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
3试剂和材料
3.1硫酸(pl.84 g/mL)。
3.2磷酸(pl.70g/mL)。
3.3硫-磷混酸：将100mL硫酸（3.1)缓慢加人到100mL磷酸（3.2)中。
3.4盐酸(1十2)。
3.5盐酸(1十3)。
3.6盐酸(1十9)。
3.7钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠于95mL水中，加5mL磷酸（3.2），混匀。
3.8市售三氯化钛溶液（150g/L～200g/L）。
3.9三氯化钛溶液（1十9)：将市售三氯化钛溶液（3.8)用盐酸（3.6)稀释10倍，用时现配。
3.10重铬酸钾（0.1g/L）。
3.11铁标准溶液：称取2.0000g纯金属铁丝（纯度大于99.95%，使用前擦去表面氧化层），置于 250mL烧杯中，加人120mL盐酸（3.4），置沸水浴上至溶解完全后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含2.0mg铁。
3.12二苯胺磺酸钠（10g/L)。
3.13重铬酸钾标准溶液[c(K2Cr2O)≈0.006mol/L] 3.13.1配制：称取1.8g重铬酸钾（3.10)置于500mL烧杯中，加人200mL水，至完全溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.13.2.标定：移取20.00mL铁标准溶液（3.11），置于300mL锥形瓶中，加人40mL盐酸（3.5），加 热至近沸，冷却至室温，加人水至体积为150mL左右，加1mL钨酸钠溶液（3.7），用三氯化钛溶液 (3.9)滴至呈蓝色，滴加重铬酸钾溶液（3.10)至无色，加入15mL硫-磷混酸（3.3），2滴二苯胺磺酸钠 溶液（3.12），用重铬酸钾标准溶液（3.13.1)滴定至刚变为紫色30s不消失即为终点。
： 按式（1)计算重铬酸钾标准溶液： mXV (V2 -V) X 6 X 55.85
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XB/T616.4-2012
式中：
重铬酸钾标准溶液相当的铁的质量，单位为摩尔每升（mol/L）； m铁标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V,移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2标定时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3空白测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 6重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数； 55.85-铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
4试样
将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。
5分析步骤
5.1试料 称取2.0g试样（4），精确至0.0001g。
5.2测定数...
