NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 5432-2026
饲料中五氯苯酚的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of pentachlorophenol in feeds-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口.
本文件起草单位:江苏省农业科学院、中国科学院南京地理与湖泊研究所、四川省饲料工作总站.本文件主要起草人:魏瑞成、栾枫婷、王冉、曾庆飞、粪兰、赵立军、朱磊、何涛、吉星、孙利厂.
饲料中五氯苯酚的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件描述了饲料中五氯苯酚的液相色谐-串联质谱测定方法.
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、混合型何料添加剂和饲料原料中五氯苯酚的测定.
本文件的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中的五氯苯酚用提取溶液提取,经混合型强阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱-申联质谱仪检测,基质匹配标准溶液校准,外标法定量.
5试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂.5.1水:符合GB/T6682规定的一级水.5.2甲醇:色谱纯.5.3乙腾:色谱纯.5.55mmol/1.乙酸铵溶液:称取0.385g乙酸铵(5.4).用水溶解并稀释至1000mL,混匀. 5.4乙酸铵:色谱纯.5.60.1mmol/L乙酸铵溶液:取20mL5mmol/L乙酸铵溶液(5.5),用水稀释至1000mL混匀.5.7乙酸铵-乙晴溶液:取300mL0.1mmol/1.乙酸铵溶液(5.6)、700mL乙晴(5.3),混匀.5.810mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠用水溶解井稀释至100mL.混匀.储存于聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中.5.9提取溶液:取50mL三乙胺,用乙酸铵-乙晴溶液(5.7)稀释至1000mL,混匀,用10mol/L氢氧化5.105%氨水溶液,取氨水50mL.用水稀释至1000mL,混匀, 钠溶液(5.8)调节pH至12±0.2.5.115%甲酸乙睛溶液:取50mL甲酸,用乙腾(5.3)稀释至1000ml,混匀.5.1250%甲醇溶液:取50mL甲醇(5.2),用水稀释至100mL,混匀.5.13标准储备溶液(1mg/mL):准确称取五氯苯酚钠(CAS号:131-52-2,纯度≥98%)标准品10mg(以五氯苯酚计,精确至0.01mg).用适量甲醇(溶解并转移至 容量瓶中定容混匀 以