中华人民共和国国家标准
GB31658.8-2021
食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物 残留量的测定 气相色谱-质谱法
National foodsafety standardDetermination of pyrethroidresidues in animal derived foodby gas chromatography-mass spectrometric method
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定
气相色谱-质谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法.本文件适用于牛、羊、猪的肌肉、脂肪和肝脏中溴氰菊酯、联苯菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、七氟菊酯和氰戊菊酯单个或多个药物残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试料中残留的拟除虫菊酯类药物，用乙睛提取，固相萃取柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量.
5试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.2正已烷（CH）：色谱纯.5.1.3氯化钠（NaCI）.5.1.4无水硫酸钠（NaSO）.5.1.5苯（CH）：色谱纯.5.1.6丙酮（CHCOCH）：色谱纯.
5.2标准品
溴氰菊酯含量≥99.7%，联苯菊酯含量≥98%，氟氰戊菊酯含量≥87.5%，氟胺氰菊酯含量≥94%，七氯菊酯含量≥98%氰戊菊酯含量≥99%，见附录A.
5.3标准溶液制备
5.3.1标准储备液：取溴氰菊酯、联苯菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氯菊酯、七氟菊酯和氰戊菊酯标准品各10mg，精密称定加苯适量使溶解用丙酮稀释定容至100mL.容量瓶，摇匀，制成溴氰菊酯、联苯菊酯、氮 氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、七氟菊酯和氰戊菊酯标准储备液.一18℃保存，有效期3个月.5.3.210pg/ml混合标准工作液：分别精密量取上述标准储备液各1mL，于10mL容量瓶，用丙酮稀释刻度，配制成浓度为10pg/mL混合标准工作液.2℃～8℃保存，有效期1个月.5.3.31.0pg/mL混合标准工作液：精密量取10μg/mL混合标准工作液1ml，于10mL容量瓶，用丙酮稀释至刻度，配制成浓度为1.0μg/mL混合标准工作液.2℃~8C保存，有效期1个月.
