中华人民共和国国家标准
GB 23200.332016代替SN/T2149-2008
食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110 种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
National food safety standards
Determination of Benoxacor Anilofos Allidochlor 110 pesticides residues in foods
Gas chromatography -mass spectrometry
中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局
发布
前言
测方法气相色谱-质谱法》. 本标准代替SN/T2149-2008《进出口食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的检
本标准与SN/T2149-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”：本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 一标准范围中增加“其它食品可参照执行”.-SN/T .
食品安全国家标准
食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了食品中110种农药（见附录A）残留量检测的气相色谱-质谱检测方法.本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦、玉米中110种农药残留量的测定，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
3原理
行净化，用气相色谱-质谱仪检测，标准曲线外标法定量. 试样加水浸泡后用丙酮振荡提取，然后依次通过液-液分配、凝胶渗透色谱和固相萃取对提取液进
4试剂和材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1丙酮（CHCOCH）：色谱纯.4.1.2二氯甲烷（CHCI）.4.1.3环已烷（CH）. 4.1.4乙酸乙酯（CHCOOCH).4. 1. 5乙晴(CHN）.4.1.6甲苯（CH).4.1.7氯化钠（NaCI）.4.1.8无水硫酸钠（NaSO)：使用前在650C灼烧4小时，贮于干燥器中，冷却后备用.
4.2溶液配制
4.2.1氯化钠溶液（15%，w/v）：称取15g氯化钠，溶于100mL水中，摇匀备用.4.2.2环己烷-乙酸乙酯（11，V/V）：取100mL环已烷，加入100mL乙酸乙酯，摇匀备用.4.2.3乙晴-甲苯（31，V/V)：取300mL乙，加入100mlL甲苯，摇匀备用.
4.3标准品
4.3.1农药标准物质：标准物质清单见附录A，标准物质纯度≥95%.
4.4农药标准溶液
4.4.1标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.1mg），用丙酮溶解，配制成浓度为500Pg/mL的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存，有效期3个月. 4.4.2混合标准中间溶液：将110种农药分成五个组，分组情况见附录A.移取一定体积的标准储备溶液用丙酮配制成10mg/L的混合标准溶液，，4"C冷藏避光保存，有效期1个月.4.4.3基质混合标准工作溶液：分别移取一定体积的混合标准溶液，添加至经过7.1～7.2步骤净化后
GB 23200.332016
的空白样品基质溶液，混匀，用丙酮定容至1.0mL.基质混合标准工作溶液应现用现配.
4.5材料
4.5.2以石墨化非多孔碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶为填料的固相萃取柱：Envi-Carb/LC-NH2，500mg 4.5.1助滤剂：celite545，或相当者./500mg，6ml 或相当者.
5仪器和设备
5.1分析天平：感量0.01g和0.0001g.5.2固相萃取装置.5.3样品粉碎机：配20目样品筛.5.4振荡器.5.5抽滤装置. 5.6旋转蒸发仪.5.7氮吹仪.5.8涡旋振荡器.5.9气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（E1）.5.10凝胶渗透色谱仪：配凝胶色谱柱（Bio-beadsS-X3，300mm×25mmID）.
6试样制备与保存
6.1试样制备
混和均匀，装入洁净的容器内，密封并标识. 取代表性试样500g，取样部位按GB2763附录A执行，用粉碎机粉碎并使其全部通过20目的样品筛.
6.2试样保存
试样于0～4C避光保存.取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染或者残留农药含量发生变化.
7分析步骤
7.1提取
称取试样20g（精确至0.01g）置于锥形瓶中，加入20mL水放置30min.加入80mL丙酮，置于振荡器上振荡提取30min，向抽滤装置内加入适量助滤剂，将试样及提取液转移至抽滤装置上， 减压抽滤，再用3×5mL丙酮洗涤锥形瓶及试样残渣，合并提取液和洗涤液，于40C浓缩至约20ml.将上述溶液转移至分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入50mL15%（W/V）氯化钠水溶液，50ml二氯甲烷，振荡5min，静置后收集二氯甲烷层并过无水硫酸钠脱水.再加入50mL二氯甲烷重复上述操作.合并经无水硫酸钠脱水的二氯甲烷，于40C水浴旋转浓缩至近干，再用氮气吹干.用环已烷一乙酸乙酯定容至4.0ml，待净化.
7.2净化
7.2.1凝胶渗透色谱净化
将7.1中待净化溶液置于凝胶色谱仪上，进样体积为2.0ml（相当于一半称样量的样品），环己烷水浴旋转浓缩至近干，再用氮气吹干.用2mlL乙-甲苯溶液溶解残渣. -乙酸乙酯作为流动相，流速为3.0mL/min，弃去第0~20mL淋洗液，收集第21~70mL淋洗液，于40C
7.2.2固相萃取净化
将Envi-Carb/LC-NH2固相萃取柱置于固相萃取装置上.用10mL乙晴-甲苯溶液预淋洗.将经7.2.1净化的溶液移入固相萃取柱同时即开始收集淋洗液，用3X1ml乙晴-甲苯溶液洗涤容器并移入固相萃
GB 23200.332016
取柱，并调节装置使淋洗液流速约为2mL/min.再用20ml乙睛-甲苯溶液洗涤固相萃取柱，合并淋洗液.于40C水浴旋转浓缩至近干，再用氮气吹干.用丙酮定容至1.0mlL，供气相色谱-质谱测定.
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mmX0.25Hμm）石英毛细管柱或相当者：b）色谱柱温度：60C保持2min，先以25C/min升温至130℃，然后以4C/min升温至180℃，再以6℃/min升温至300℃，保持10min： c）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min;d）进样口温度：250‘C：e）进样量：2叫：f）进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力20psi，保持1.5min:g）电子轰击电离源：70eV： h）离子源温度：230C：i）四极杆温度：150℃：j）GC-MS接口温度：280C：k）溶剂延迟时间：7min： 1）选择离子监测：每种农药选择1个定量离子，1～3个定性离子，依据农药的保留时间分组检测.农药的保留时间、定量离子、定性离子参见附录B，每组检测离子的分组时间和驻留时间参见附录C.
7.3.2定性测定
进行样品测定时，如果样品质量色谱图中出现与标准物质保留时间一致的色谱峰，且在扣除背景后，该色谱峰对应的质谱图中出现所选择的离子（离子丰度比与标准物质离子丰度比的偏差满足残留分析要 求），则可以判断样品中存在这种农药.
7.3.3定量测定
为减少基质对定量结果的影响，本方法采用空白样品溶液配置基质混合标准工作溶液，外标法定量测定.样品中农药响应值应在基质混合标准工作溶液线性范围内.本方法标准物质在各类粮谷基质中选择离子监测GC-MS质量色谱图参见附录D.
7.4平行试验
按照上述步骤对同一试样进行平行试验.
7.5空白试验
除不称取试样外，均按照上述步骤进行.
8结果计算和表述
试样中农药残留量可由GC-MSD数据处理软件计算，或按照公式（1）计算，（计算结果需将空白值扣除.）
式中：
x一试样中农药残留量，单位为毫克每千克，mg/kg：c一基质标准溶液中农药的浓度，单位为毫克每升，mg/L： A一样液中农药定量离子色谱峰的峰面积：V-样液最终定容体积，单位为毫升，mL：A一基质标准溶液中农药定量离子色谱峰的峰面积：m一最终溶液相当的试样质量，单位为克，g.
