NY
中华人民共和国农业行业标准
油菜籽中游离脂肪酸的测定 滴定法
Methodfor determination of freefatty acids contentin rapeseed--Titrimetricmethod
中华人民共和国农业部发布
前言
本标准由农业部种植业管理司提出并归口. 本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料及制品质量监督检验测试中心.本标准主要起草人：李培武、谢立华、张文、丁小霞、姜俊、周海燕、印南日.
油菜籽中游离脂肪酸的测定滴定法
1范围
本标准规定了滴定法测定油菜籽中游离脂肪酸含量的方法. 本标准适用于油菜籽中游离脂肪酸含量的别定.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB5491粮食、油料检验扦样、分样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
油菜籽经粉碎后，于索氏抽提器中用无水乙醚作溶剂提取油脂，提取出的油脂用碱标准溶液滴定，用浸出油中油酸的质量百分含量表示油菜籽中游离脂肪酸的含量.
4试剂
除非另有说明，均使用分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水.
4.1无水乙醚（CHO）.4.3氢氧化钾（KOH)-乙醇（CHO）标准溶液（0.05mol/L）：称取2.8g氢氧化钾，用95%乙醇溶解，定容至1L.提前5d配制，使用前过滤，用邻苯二甲酸氢钾（CHKO）标定.
4.2酚酸（CHO）-乙醇（CHO）溶液（1%）：称取0.5g酚酸，用95%乙醇溶液溶解，定容至50mL.
注1：氢氧化钾-乙醇标准溶液的标定，称取在（103土2）℃干燥箱内干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂0.0800g~0.1000g.用50mL新制备的二级水溶解，加人2滴酚酸-乙醇溶液（4.2）.用配制好的氢氧化-乙醇标准溶液滴定至溶液呈粉红色（持续5s不提色）.网时做空白试验，氢氧化饼-乙醇标准溶液浓度按式（1）计算：
式中：
G(KOH）---氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：m邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）：V：-滴定等苯二甲酸氢钾用氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mlL)）： M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克/摩尔（g/mol）[M（KHCHO）-204.22]：V.-滴定空白试验用氢氧化钾-乙醇标准溶波的体积，单位为毫升（mL).
4.4乙酸（CHO)-乙醇（CHO）混合溶液（11)（V/V)：分别取等体积的无水乙醚（4.2）与95%乙醇混合，使用前用稀碱（4.3）调至中性.
5仪器设备
5.1天平：感量0.1mg和感量1mg.5.2旋风式粉碎磨：转速10000r/min.
NY/T 1797-2009
5.6冷却回流装置：与索氏抽提器（5.4）配套.5.7滤纸筒：与索氏抽提器（5.4）配套.5.8干燥器：装有有效干燥剂，5.910ml碱式滴定管：最小分度值0.05ml.
5.3电热干燥箱：（103±2）℃.
5.4索氏抽提器：带250mL接收瓶.
5.5恒温水浴锅：（75±2）℃.
6试样制备
6.1取样
按GB5491进行扦取和分样，分取去除杂质的净试样50g装人具塞试剂瓶备用.
6.2研碎
用粉碎机将试样粉碎，当试样含水量高于10%时，在103℃士2℃干燥箱内干燥，使试样含水量在10%以下，再进行试样的粉碎.
6.3保存
试样于常温下保存.
7分析步骤
7.1提取
预先将接收瓶在（103土2）℃干燥箱内干燥恒重，记下质量mg，两次称量结果之差不得超过5mg.准确称取粉碎试料12.5g，装入滤纸筒中，用脱脂棉封好后放入索氏抽提器内，立即进行油的浸出.用2）℃干燥箱内干燥至恒重，记下质量m，两次称量结果之差不得超过5mg. 无水乙醚（4.1）在水温约（75土2）C的水浴上抽提4h，回收乙醚，取下接收瓶擦干瓶外水迹，于（103士
7.2滴定
用100mL乙醚-乙醇混合溶液（4.4）分5次洗涤接收瓶，将浸出油全部转移至200mL锥形瓶中，加人酚酰指示剂（4.2）2~3滴，用已知浓度为C的标准碱液（4.3）滴定至溶液呈粉红色（持续15s不褪色），记录所用标准碱液的体积V.
8结果计算
试料中游离脂肪酸含量以质量百分含量w表示，按式（2）计算：
式中：
w试料中游离脂防酸含量，单位为质量百分数（以油酸计，%）；V-标准碱液的体积，单位为毫升（mL）； C-标准碱液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；282-油酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；m-接收瓶和浸出油质量，单位为克（g）；m一接收瓶质量，单位为克（g）.
测定结果取两次测定的算术平均值，保留到小数点后1位.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.2%.
9.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.3%.
