NY
中华人民共和国农业行业标准
植物油料中油酸、亚油酸的测定 近红外光谱法
Determination ofoleicacid and linoleic acidinvegetable oilseeds-Near-infraredspectroscopymethod
中华人民共和国农业农村部发布
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口
本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业农村部油料产品质量安全风险评估实验室（武汉）农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心
植物油料中油酸、亚油酸的测定近红外光谱法
1范围
本标准规定了植物油料中油酸、亚油酸的近红外光谱测定方法.本标准适用于油菜、花生、大豆、芝麻等主要植物油料中油酸、亚油酸的快速测定.本标准方法不适用于仲裁检验.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB5009.168食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法
GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则
3术语和定义
GB/T24895界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
定标模型calibrationmodel
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应标准方法测量结果之间关系的数学模型.
样品集sample set
具有代表性的、基本覆盖油酸、亚油酸含量范围的样品集合.
定标模型验证calibrationmodelvalidation
使用验证样品验证定标模型准确性和重复性的过程.
3. 4
决定系数correlationcoefficient
近红外光谱法测定值与参考值之间的相关性，定标样品决定系数以R表述.
3.5
交叉验证均方根误差cross validationroot mean squareerror(RMSECV）
每次从样本集中取出一个样本，其余的样本用来建立模型，用建立的模型预测取出的样本，直到定标模型中样本都被取出过一次，计算近红外预测值与标准方法测量值之间的交叉验证均方根误差，按式（1）计算.
式中：
Y- 一样品采用标准方法测定的油酸、亚油酸百分含量，单位为百分率（%）；
Y、样品采用定标模型预测的油酸、亚油酸百分含量，单位为百分率（%）；
NY/T3299-2018
”样本数，单位为个.
4原理
吸收特性，以漫反射或透射方式获得在近红外区的吸收光谱或透射光谱，利用化学计量学方法建立植物 利用植物油料脂肪酸分子中C-H、O-H、C-O.C-C等化学键的泛频振动或转动对近红外光的油料近红外光谱与油酸、亚油酸之间的相关关系模型，计算植物油料的油酸、亚油酸含量.
5仪器设备
6测定
6.1测定前准备
6.1.2样品水分含量合 碎花， 样和分样按照GB/ 1916.1.3工作环境：温5 植物油料-30t
6.2定标模型建立
6.2.1定标模型样定装 样品应具 定油酸、 百 分含量；同期采集近红外光谱每 复装样 混与，再 进 定，每遍重复扫描2次，取6 欠扫指 模型 定标建模样品合最应 分布 ，覆盖不同品种、6.2.2定标模 不同类型等应 .样本 H 含量的预测模型.以定标模型的决 系效 建文 指标
6.3样品测定
按近红外分 分析 测定 数据，待测样品按照6.2.1规定的光 值在定标模型范围 谐与定标 品光请进行比较，样品测定 该样品被定为疑似异常样品.
6.4定标模型校准升
定期选用代表性的样品或符合8.2 要求的异常样品采集 将光谱加人到定标模型的样品光谱库中，采用标准方法测定植物油料中油酸、亚油酸含量，用已有的化学计量学方法进行重新计算和验证，即可校准升级定标模型.
7结果处理和表示
7.13次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取3次数据的平均值为测定结果，测定结果保留至小数点后1位.
7.2异常样品的确认和处理流程应按照8的规定执行.
8异常样品的确认和处理
8.1异常样品的确认
样品油酸、亚油酸超出定标模型范围的样品认定为异常样品，应进行第二次近红外光谱法测定予以确认.
8.2异常样品的处理
异常样品的油酸、亚油酸含量应按照GB5009.168的规定进行再次测定，确认测定结果无误的异常样品可用于定标模型升级.
9准确性和精密度
9.1准确性：验证样本集测定含量扣除系统偏差后的近红外光谱法测定值与其标准值之间的标准差应不大于15%
9.2重复性：在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同测试方法，并在短的时间内通过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测试，2次独立测定的结果的绝对差应不大于4%
9.3再现性：在不同实验室，由不同操作人员使用同一型号不同设备，按相同的测试方法，对相同的样品，2次独立测定的结果的绝对差应不大于5%.
