QB
中华人民共和国轻工行业标准
双烷基(C14~C18)二甲基卤化铵
Dialkyl dimethyl ammoniumhalides(C~Cis)
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布
前言
本标准的附录A为资料性附录.
本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口. 本标准起草单位:中国日用化学工业研究院、飞翔化工(张家港)有限公司.本标准主要起草人:姚晨之、连工宝、马林.本标准首次发布.
双烷基(C1~C1g)二甲基卤化铵
1范围
本标准规定了阳离子表面活性剂-双烷基(Cu~Cu)二甲基卤化铵产品的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存.
沥青乳化、有机土改性等行业和领域. 本标准适用于以双脂肪烷基甲基叔胺和一卤代烷为原料合成的季铵盐,产品广泛应用于织物柔软、
结构式:
(R,R-C~C烷基)
平均分子量:575~585:典型分子量:580
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T5174表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定(MODISO2871-1:1988)GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(neqISO4316:1977) GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 7531 有机化工产品灰分的测定(neqISO6353-1:1982)QB/T2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备 GB/T 8170 数值修约规则
3要求
双烷基二甲基卤化铵的理化性能应符合表1要求.
表1双烷基二甲基卤化铵的物理化学性能
指 标等品 合格品外观(25℃) 白色至微黄色膏体或固体活性物/% 74.0~78.0游离胺胺的盐酸盐/% 2.0 2.5pH[5%异丙醇水溶液(体积分数为1:1)] 6.0~9.0色泽(Gardner色度) 3 4灰分/% 0.15 0.30
QB/T 2852-2007
4试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
4.1外观
目测.
4.2活性物
按GBT5174规定进行, 分子量以580计.
4.3游离胺和胺的盐酸盐
4.3.1原理
原料一卤代烷在高温且有水存在时产生甲醇和盐酸,盐酸与原料胺反应生成胺的盐酸盐,此胺盐可以酚作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定测得(生成氯化钠和胺),在非水条件下,以澳酚蓝作 指示剂,用盐酸标准滴定溶液继续滴定,可测得游离总胺类物质.扣除氢氧化钠滴定胺的盐酸盐的摩尔数即可计算出游离胺的含量.
4.3.2试剂
a)氢氧化钠(GB/T629) C(NaOH)=0.1mol/L标准滴定溶液,按QBT2739-2005中4.1配制并标定:
b)盐酸(GB/T622),c(HC1)=0.1molL异丙醇-乙二醇标准滴定溶液,用异丙醇-乙二醇(1:1)混合液按QB/T2739 2005中4.3配制并
e)酚献(GB/T10729)指示剂,10g/L异丙醇溶液: d)Z二醇:
c)异丙醇(HG/T2892);
f)澳酚蓝(GB/T12592)指示剂,1.0g/L异丙醇溶液.
4.3.3仪器
b)具塞滴定管,25mL; a)无塞滴定管,25mlc)锥形瓶,150mL.
4.3.4测定
精确称取试样约3g~5g(精确至0.001g)于锥形瓶中,加异丙醇50mL摇匀(可适当加热),滴加酚酸指示剂(4.3.2.e)2滴~3滴,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.a)滴定至粉红色为终点,记录体积 数(V):继续滴加澳酚蓝指示剂(43.2.f)5滴~10滴,用盐酸标准滴定溶液为黄色为终点,记录体积数(V (4.3.2.b)定至蓝色变
4.3.5结果计算
双烷基二甲基南化铵的盐酸盐的质量分数以X表示,按式(1) 计算.双烷基二甲基卤化铵的游离胺的质量分数以X表示,按式(2)计算.
式中:
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每开(mol/L):v C2" 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)耗用盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):M
试验中以克表示的双烷基二甲基卤化铵的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol):
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4.3.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%,以大于0.2%的情况不超过5%为前提.
4.4 pH
将试样用异丙醇水溶液(体积分数为1:1)配成5%(体积质量分数)的试验溶液,接GB/T6368测定.
4.5色泽
4.6灰分按GB/T7531测定.
5检验规则
5.1检验分类
5.1.1 出厂检验出厂检验项目包括外观、活性物、pH、 游离胺胺的盐酸盐.
5.1.2型式检验
型式检验项目包括第3章规定的全部项目,在下列情况下应进行型式检验.
a)正式生产时,原料、工艺、设备、管理等方面(包括人员素质的变化)有较大改变,可能影响产品质量时:
b)正常生产时,应定期进行型式检验:
c)长期停产后恢复生产时:
e)国家行业管现部门和质量监督机构提出进行型式检验的要求时
5.2产品组批与抽样规则
5.2.1组批
产品按批交付及抽样验收,一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批
生产单位交付的产品,应先经其质量检验部门按本标准检验,符合本标准并出具产品质量检验合格证书,方可出厂、产品质量检验合格证书应包括:生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、批量、等级、质量指标、生产日期等.
收货方凭产品质量检验合格证书验收,必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁.
5.2.2取样
收货方验收、仲裁检验所需的样品,应根据批量大小按表2确定样本大小,交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取桶样
单位为桶
表2批量和样本大小
151~500批量 2~15 16-50 51~150 >500样本大小 2 /8 13
采样时用采样器自包装桶中心插入四分之一处采集样品,每个样本桶中采样量应相近,样品应迅速置于具塞样品瓶中,并加塞,采样总量不小于1.5kg.
将采取的样品熔化混匀后,分装于三个清洁、干燥的容器中,签封.标签上应注明产品名称、等级、产品批号及数量、生产单位、样品编号、采样日期、采样人.交收双方各持一份进行检验,第三份由交货方保管,备仲裁检验用,保管期为3个月.