水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-高 效液相色谱-串联质谱法
Water quality-Determination of16sulfonamideantibiotics
-Solid phase extraction -High performance liquid chromatography-Tandem
mass spectrometry
目次
前言.1适用范围..2规范性引用文件 3方法原理.4干扰和消除5试剂和材料6仪器和设备，7样品.. 8分析步骤..9结果计算与表示10方法检出限和测定下限..12质量保证和质量控制 11准确度....13废物处置附录A..附录B.附录C... 10附录D.
前言
起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
本文件由新疆维吾尔自治区生态环境保护产业协会提出并归口.
本文件起草单位：生态环境部南京环境科学研究所、新疆天熙环保科技有限公司、新疆维吾尔自治区乌鲁木齐生态环境监测站、南京理工大学、南京农业大学.
本文件主要起草人：王灵、康国栋、张圣虎、雷荣荣、王宁、漆丹、张建中、苏冠勇、徐莉.
本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场.
本文件的某些内容仍可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱
法
警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物.
1适用范围
本文件规定了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水质中16种磺胺类抗生素的方法.
嘧啶、磺胺甲二唑、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲聪唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对 本文件适用于地表水和城市污水处理厂废水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲甲氧嘧啶、磺胺邻二甲嘧啶、磺胺异嗯唑、磺胺苯酰、磺胺间二甲氧嗜啶等16种磺胺类抗生素类化合物的测定.
当取样1.0L，定容体积为1.0mL，进样体积为5μL时，方法检出限为0.001μg/L~0.462μg/L，测定下限为0.003μg/L~1.540μg/L，详见附录C.
2规范性引用文件
本文件引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ168一2020环境监测分析方法标准制订技术导则 水质采样样品的保存和管理技术规定HJ493 HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ91.1-2019污水监测技术规范HJ91.2-2022地表水环境质量监测技术规范
3方法原理
样品过滤后经固相萃取柱富集和净化后进样，用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分离检测磺胺类抗生素.根据保留时间和特征离子定性，内标法定量.
4干扰和消除
4.1当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除.采用固相萃取法时，还可以通过减少取样体积或增加试样的稀释倍数降低基质干扰.
4.2当样品中存在同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子离子消除干扰.
