UDC 519.281
测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试 方法的重复性和再现性
GB6379-86
Precision of test methods Determinationofrepeatability and reproducibility for a standardtest method by interlaboratory tests
1引言
1.1应用范围
本标准适用于已经或正在标准化并为较多的实验室所掌握和使用的、以单一数值作为最终测试结果的测试方法.
1.2用途
组织精密度试验和统计分析的基本原则及方法，用以确定标准测试方法的重复性r和再现性R的数值. 为确定标准测试方法的重复性和再现性面进行的试验称为精密度试验.本标准规定了在实验室间
1.3应用条件
本标准假设每一实验室对同一水平物料的测试结果是来自同一正态总体或近似正态总体，并认为参与试验的各实验室的室内方差基本一致.当应用本标准时，必须充分注意上述假设（参见3.23.3）.
1.4名词符号
本标准所用统计学名词及符号见GB3358一82《统计学名词及符号》.为使用方便，将本标准所
用的主要名词及符号列于附录A（补充件）.
1.5参照标准
本标准参照采用了国际标准ISO5725一81《测试方法的精密度一通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》.
2精密度试验的组织
2.1试验机构和人员
2.1.1领导小组
应由测试方法标准技术归口单位或起草单位负责组织领导小组，请有关单位参加.领导小组的成员必须热悉该测试方法及其应用状况，其中至少有一名成员具有数理统计的试验设计和数据分析的知识.
2.1.2执行负责人
试验的具体组织工作应委托给一个实验室，该实验室应指定一名成员作为执行负责人，负责实验室间精密度试验的全部组织工作.
2.1.3测试负责人
各参与试验的单位均应指定一名成员作为测试负责人，具体负责本单位的测试工作.
2.1.4操作员
各参与试验的实验室均应指定一名能按正规操作进行测试的成员作为操作员.
2.2任务和分工
2.2.1领导小组的任务
领导小组的任务是讨论和确定以下问题：
a.测试基准.是否有可用的符合测试方法要求的基准？例如标准物质和标准设备等.
b.水平范围和水平个数.实践中可能遇到的水平在什么范围？在试验中应取几个水平？有什么适当的试样相当于这些水平？
c.试样的制备与分发.试样制备时，如何进行一定的均匀化？否则，试样的不均匀性将包括在重复性r和再现性R的数值内.重复次数n应取多大、分到各实验室多少试样？按各水平分发到各实验室的是一份够n次重复的试样，还是n份分别试样？是否需作分割水平试验？（见2.6.2）在正式进行测试前是否要分发供练习用的额外试样？
哪些实验室参与试验. d.参与试验的实验室.参与实验室间精密度试验的实验室数目，应具备的条件，以及最终选择
e.试验工作的实施.规定测试记录和测试报告的格式，规定测试结果应报出的小数位，提出除测试结果的数值外，还需要哪些情况和资料？对执行负责人的工作提出明确要求，及时解决试验工作实施中的有关问题.
f.重复性和再现性的数值.对试验结果进行统计分析，讨论有关统计分析的报告，最后确定重复性r和再现性R的数值，决定是否需要对标准测试方法作改进，并将上述结果报告技术归口单位.
2.2.2执行负责人的任务
执行负责人的任务是组织领导小组所规划的试验，主要有：
.保证征集到参与试验所必需的实验室数目，并保证每个实验室都确定了符合要求的测试负责人和操作员.
b.组织和监督试样的制备，并迅速发出试样.对不稳定的试样要作特别的说明.对每一水平必
须留出一定数量的储备试样.
c.定工作指令，并及早通知各测试负责人，以便收集意见和问题.
4.设计适用的表格，用作操作员的工作记录和测试负责人的测试结果报告.
e.收集测试结果并汇制成便于统计分析的表格.
2.2.3测试负责人的任务
测试负责人的任务是保证本单位测试工作的进行与执行负责人发出的指令相一致，并报出测试结果，主要是：
a.按执行负责人的指令向操作员转交试样.
b.监督测试工作的进行，保证测试方法的严格执行，但本人不应参与测试，也不得更改测试方法.
c.收集测试结果和不正常情况或出现的问题，并向执行负责人报告.
2.2.4操作员的任务
操作员的任务是严格按标准测试方法完成测试，并报告不正常情况和出现的问题.
2.3试验水平个数，实验室个数和重复次数
2.3.1试验水平个数
在精密度试验中所取的水平个数q，应考虑适用的水平范围和完成试验所需的费用.如果水平范围很宽，则重复性r和再现性R可能与水平值m有关，此时至少选用6个水平，以便能较好地确定重 复性r和（或）再现性R与水平值m之间的关系.如果水平范围较窄，且需确定r和（或）R与m之间的关系时，则至少选用4个水平.
2.3.2实验室个数
实验室个数p和水平个数q有关，对于单水平试验，实验室个数应不少于15.对于多水平试验，
实验室个数应不少于8.
2.3.3重复次数
对于重复次数n，除了在习惯上要进行多次重复的情况（例如一些简单的物理测试）以外、建议取值为2.
2.4对参与试验的实验室的选择及要求
2.4.1参与精密度试验的实验室，应尽可能从应用该测试方法的实验室中随机选取，并考虑到参与试验的实验室在不同气候区域中的分布.
2.4.2对参与试验的实验室的要求是：
a.具备测试所用的主要仪器、设备、试剂及其它需用物品.
b.严格按测试规程的要求组织操作，严格按指令处理试样.出合格的操作员进行测试，保证测试质量.
c.严格按计划规定的时间和步骤完成测试.
2.5对试样的要求
根据重复性和再现性的定义，在精密度试验中各实验室的测试必须使用相同的试样，因此、在试样的制备、分发、运输、储存和测试等方面，必须确保试样的均匀性.例如，应注意以下儿点：
保证所取得的试样数量足够完成整个试验且保存一些储备料.对液体或微细粉状料应揽拌均匀、对不 2.5.1必须严格按照标准测试方法的规定制备和分发试样.对每一水平应从一批物料着于备样，并同密度或不同粒度的粉料混合物，应注意消除由于摇动而产生的编析.对不稳定的物料必须规定特别的保存方法和处理方法，例如：可能与大气起反应的试样，应将其密封在真空或充以情性气体的细颈样，在容器开启后容易变质，所以每一水平应分装n个容器.对试样均应在标签上写明试验名称 瓶中：易腐性试样（食品或血液等）必须在冷藏状态下送到实验室：吸湿性的、易氧化的或挥发性试及试样的文字标记.在分发试样时必须注明试样名称、含量范围及有关运输、储存和抽取的详细说明.
2.5.2对于某些不可运输的试样，可将各参与实验室的操作员及其设备集中到试验地点进行测试.
行测试. 2.5.3当被测参数是短暂的或可变的时候（如河中流水等），应注意在尽可能接近相同的条件下进
2.5.4在对均匀性差的试样（例如金属、橡胶或纺织纤维）进行测试、并且不能对同一试样作重复测试时，试样的不均匀性将反映在重复性r和再现性R之中.此时，通过精密度试验所求得的重复性r和再现性R的数值，仅适用于所用的特定材料、并且应子标明.
2.6试验工作的具体组织
2.6.1每个实验室必须对q个水平各作n次重复测试，共需进行qn次测试.一定要有组织地按以下要求进行测试工作.
a.全部qn次测试应由问一操作员使用同一设备进行.
b.对同一水平的一组n次测试，必须在重复性定义中规定的条件下进行、即在短时间内.由网一操作员测试，而且设备没有任何中间性的再校准（当这种中向性的再校准是测试的一个必要组成部分时例外）.
水平的n次测试完成之后更换，且必须把更换情况和测试结果一起报告. c.如在测试过程中确有必要更换操作员时、不能在同一水平的n次测试之间更换，只能在某一
d.必须向操作员强调指出：在重复性定义中规定的条件下进行测试，应当看成是对间一水平的不同试样作n次独立测试，试验的目的就是确定测试结果可能产生多大误差，以免前面的测试结果影响后面的结果，以至影响重复性方差.
2.6.2如果担心操作员的第二次测试会受第一次测试结果的影响，在n=2时，可采用分制水平试验.它和操作员已知两个相同试样或一份试样作两次测试不同，是制备出水平略有不同的两个系列试样m和m（|m -m|很小）.p个实验室中每个实验室都对A系列和B系列的试样各进行一次测试.必须明确区分A系列和B系列的测试结果，二者不能互换.从分制水半试验得到的亚复性r和再
1现性R的数值对应于平均水平期= （mma）.分制水平试验的统计分析稍有不同.见3.3.2.2.
2.6.3必须限定自收到试样之时起到测试结束时为止所允许的时间.
2.6.4应事先按标准规程的规定对设备进行校准.
2.6.5对操作员应有以下要求：
b.应鼓励操作员对测试方法标准提问题，特别是标准中的规定是否明确和清楚.
或测试负责人的决定，可允许操作员进行少量练习.以便在正式测试前熟练掌握测试方法.这种练习 c.操作员首次或间隔一段时间后进行测试时，可能达不到正常的精密度.此时，根据领导小组绝不能在正式试样上进行，而应由执行负责人另发给试样.
d.应要求操作员报告一切不能造守指令或遵守指令而偶然失败的情况.
通常的测试方法标准所规定的多取一位小数.当重复性r或再现性R与水平值m有关时，对不同的水 2.6.6各参与试验的实验室在报出测试结果时，应对数字取相同的小数位.在精密度试验中，宜比平值可作不同的修约规定.
2.7试验结黑的报告
每个实验室的测试负责人应写出测试的全面报告，报告中应包含以下内容：
b.用来计算最终试验结果的原始现测值.应尽可能复制操作员的工作记录. a.最终试验结果.要特别防止抄写或打印中的错误，可采用操作员所得结果的复制件.c.操作员对测试方法标准的意见.d.测试中发生过的异常和干扰.应包括可能变更操作员及哪些测试由哪些操作员进行的说明. e.收到试样的日期.f.测试的时间和日期.g.与测试有关的所用设备的资料.h.其它有关资料.
3精密度试验的统计分析
3.1概述
3.1.1统计分析的负责人
精密度试验所得测试结果的统计分析，应由领导小组中具有试验设计和数据分析知识的成员负责.
3.1.2统计分析的主要工作
统计分析一般包括以下五项工作：
a.整理和核实原始测试结果：b.检验和处理异常值： c.计算总平均值m、重复性r和再现性R的数值：d.建立r（或R）与m之间函数关系式及确定重复性r和再现性R的最终值：e.向领导小组报告供领导小组做出决定.上述b、c、d三项工作可由计算机统一处理，计算程序见附录E（参考件）.
3.1.3单元和数据
实验室和水平的组合称为精密度试验的一个单元.理想情形是：由p个实验室和q个水平的试验和异常值.应区别不同情况予以处理. 组成D个单元，每个单元中各含有n个重复测试的数据.实际上，由于可能有多余数据、缺漏数据
3.1.3.1多余数据
有时可能作了多于n次的重复测试，这时，测试负责人要报告出现这种情况的原因以及哪些是正确的数据.如果数据全部有效，可采用全部数据按3.3.1.3的规定进行计算.
3.1.3.2缺漏数据
有时可能缺漏几个数据，如由于损失了试样或测试时的疏忽等，测试负责人应报告缺漏数据的原因.对于缺漏了部分或全部数据的单元，按3.3.1.2的规定进行计算.
在分割水平试验中，如果缺漏了某单元的两个数据之一，期必须凌除另一数据，将整个单元作为空白单元.
3.1.3.3异常值
可能是异常值，因而必须按3.2的规定进行异常值的检验和处理. 在原始测试结果或从原始数据导出的数值中，难免有较之其它数值偏差过大的数值，这种数值有
3.1.4表格和符号
3.1.4.1表格
按以下表格整理数据.
a.按表1整理原始数据.
表1
非分割水平试验
水平 1 2实验室 A B 8A B A2p
水平实验室12Bjk
按表2整理单元平均值.
表2
水平实验室 22p
