中华人民共和国国家标准
GB 14883.4-2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质钜-147的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB14883.4-1994《食品中放射性物质检验钜-147的测定》.本标准与GB14883.4-1994相比，主要变化如下： 标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质-147的测定”；一按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；删除附录A，将原附录A内容放置于正文相应条款中.
食品安全国家标准
食品中放射性物质钜-147的测定
1范围
本标准适用于各类食品中钜-147（Pm）的测定.
2原理
以致和作为Pm的载体，食品灰用硝酸和过氧化氢浸取，钜和其他稀土元素以草酸盐形式沉淀，然后吸附在涂有二-（2-乙基已基）磷酸的聚三氟氯乙烯（简称HDEHP-Kel-F）柱上.用纸上色层法将Pm与其他稀土元素分离.用低本底B测量仪测量Pm的B放射性.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.1二-（2-乙基已基）磷酸（CHOP）：又名磷酸双异辛酯，化学纯.3.1.2正庚烷（CH）.3.1.3盐酸羟胺（NHOHHCI)3.1.4无水乙酸钠（CH NaO） 3.1.5轴试剂Il（C：HAsNOS）3.1.6一氯乙酸（CHCIO）.3.1.7轴试剂 I (CHAsNNaOS)3.1.8硫氰酸铵（NHSCN）.3.1.9T酮（C HO）. 3.1.10无水乙醇（CHO）.3.1.11六次甲基四胺（CHN）.3.1.12硝酸（HNO）.3.1.13磺基水杨酸（C HOS2HO）.3.1.152.4二硝基酚（CHN-O）. 3.1.14抗坏血酸（CHOg）.
3.2试剂配制
3.2.1盐酸羟胺-乙酸钠缓冲液：向1L水中加人10g盐酸羟胺和9g无水乙酸钠，用硝酸调节溶液pH至1.5. 3.2.2一氯乙酸缓冲液-轴试剂Ⅲ混合液：将1.00g铀试剂Ⅲl溶于120mL1mol/L氢氧化钠溶液中.以500mL水溶解100g一氯乙酸，将两者混合，用水稀释至1L.
3.2.3淋洗液：加2.5g硫氰酸铵于300mL丁酮中，溶解后加人4mL水，不断搅拌下加人3mL浓硝酸.取上清液使用.
3.2.4轴试剂I显层剂：称取0.10g铀试剂I，溶于35mL饱和六次甲基四胺水溶液，以无水乙醇稀释 至100mL，混匀、澄清、过滤.使用时盛于容积约150mL的喷雾器中.
3.3标准品
Pm标准溶液：放射性强度约为1×10”衰变/（minmL）.
3.4标准溶液配制
钦、标准溶液：准确称取光谱纯的氧化（NdO ）和氧化（SmO ）各1.0000g，溶于少量浓硝酸，用0.5mol/L硝酸配制成1L.此溶液为每毫升含NdO 和Sm:O各1.0mg的标准储备液.用移液管准确移取10.0mL标准储备液，用0.5mol/L硝酸稀释至100mL.此溶液为每毫升含NdO，和 Sm:O;各100μg的标准溶液.
4仪器和设备
4.1色层柱：称取3g粒径为180μm~250m的聚三氟氯乙烯粉，放人烘干的小烧杯中.加人6mL0.1mol/L硝酸装人下端填有玻璃棉的25mL酸式滴定管中，床高13cm~14cm，床的上面用少量玻璃棉填充.使用前用20mLpH1.5的盐酸羟胺-乙酸钠缓冲溶液以1mL/min的流速过柱.
4.2纸色层分离管：内径20cm、高100cm的玻璃圆简，简内用玻璃三角架承托一个大玻璃培养Ⅲ盛器盖密封盖上圆孔用带有一个分液漏斗的橡皮塞塞紧，分液漏斗供加人淋洗液用.为使整个筒内被淋洗液“蒸汽”所饱和，需在简内悬挂几条浸有淋洗液的色层纸条.
4.3色层纸条：用中速色层纸剪成长60cm、宽7.5cm的长条.浸人15%硝酸铵后，立即取出晾干备用.在距纸端6cm处折叠以便挂靠在三角形框架上.在距纸端7.5cm、距边缘1.5cm处用铅笔轻轻划线，作为涂层析液的标线.距纸端1cm处有两个小孔供穿挂玻璃钩加重用（见图1）.
图1色层纸
4.4分光光度计.
4.5低本底β射线测量仅：用流气式正比计数器（本底计数率不大于3计数/min）或其他适于"Pm低能β射线测量仪器（如低本底β液体闪烁计数器）.
5分析步骤
5.1工作曲线的绘制
以微量移液器分别移取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL钕、标准溶液（3.4）人
6只比色管.各加人1滴6mol/L硝酸，用水稀释至10mL.以下按照5.5.2的步骤测量吸光度.以计算机处理或在坐标纸上做出吸光度-钕、含量工作曲线.
5.2计数效率的测定
在5个50mL烧杯中加人不同量的Pm标准溶液（200衰变/min~1500衰变/min），各加人0.5mL、标准溶液.按照5.4.13在样品分析相同条件下制源和进行β放射性测量.以计算机处理或在坐标纸上作出β计数率与样品实际放射性活度的对画图，该直线的斜率即为"Pm的计数效率.
5.3采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行.
5.4样品制备和测定
5.4.1称取5g~10g（精确至0.001g）食品灰于150mL瓷坩埚，准确加人钕、标准溶液各1.0mL.用水润湿灰样后加5mL~10mL硝酸和3mL过氧化氢，沙浴上蒸干，在马弗炉中600℃灰化30min.5.4.2冷却至室温，加人50mL硝酸，盖上表面Ⅲ加热煮沸，滴人5mL过氧化氢，再加热15min.离心，上清液倾人200mL烧杯中.残渣再用40mL硝酸和3mL过氧化氢加热浸取，离心.用20mL水 洗残渣，离心.合并上清液，弃去残渣.
5.4.3向上清液中加人4g～6g草酸（对含钙量少的食品，如发现草酸盐沉淀太少，可加人适当钙载体）.用氨水调溶液pH至1.5，水浴加热20min，冷却，过滤.沉淀连同滤纸转人100mL瓷地蜗.炭化后在600℃高温炉中灼烧1h.
5.4.4冷却至室温加人30mL硝酸，加热至沸.滴人2mL~3mL过氧化氢，继续加热15min，过滤.依次用10mL硝酸和水洗涤，弃去不溶物，收集滤液于150mL烧杯中.
5.4.5向滤液中加人500mg盐酸羟胺和450mg无水乙酸钠，用氨水调节溶液pH至1.5.
5.4.6将溶液以2mL/min的流速通过色层柱（4.1).用20mLpH1.5的盐酸羟胺-乙酸钠缓冲溶液洗 涤色层柱，弃去流出液.用40mL2mol/L硝酸以1mL/min流速洗脱稀土元素.流出液收集于100 ml烧杯中.
5.4.7用氨水调节溶液pH至9~10，加热至沸，冷却至室温.用中速定量滤纸过滤，用pH9~10的氨性水洗涤.
5.4.8沉淀连同滤纸转入5mL坩埚中.炭化后在高湿炉中600“C灼烧20min.冷却后滴人10滴硝 酸和2滴过氧化氢，沙浴蒸至近干，冷却至室温.
5.4.9滴人3滴0.1mol/L硝酸，在红外灯下用毛细管将溶液涂于色层纸的涂液标线上.再分别以2滴和1滴0.1mol/L硝酸洗涤坩蜗，洗涤液亦涂于标线上.将纸条上端穿上玻璃钩加重，放人层析筒浸泡于盛有淋洗液的大培养Ⅲ中.
5.4.10下行层析时间一般为40h～80h（视室温及筒内密闭程度等而定）.
5.4.11取出纸条，晾干，用铀试剂I显层剂向纸条喷雾，直至显示蓝色斑层为止.
5.4.12剪下钕和的两个蓝色斑层，放人15mL坩埚中（坩埚I）.剪下和蓝斑之间的紫红色纸段，放人另一坩蜗（坩埚Ⅱ），加钕、标准溶液各0.5mL，两个坩埚炭化后转移入高温炉600C灼烧 20min.取出冷却，加1mL硝酸和2滴～3滴过氧化氢，沙浴上蒸至近干，冷却.
5.4.13用约10mL1mol/L硝酸和10mL水将坩蜗Ⅱl中的内容物转移人50mL烧杯.用氨水调节溶液pH至9~10.加热至沸，冷却至室温.在垫有中速定量滤纸片（$20mm）的可拆卸漏斗上抽滤，用pH9~10的氨性水洗涤.取下纸片，在红外灯下烘干，用低本底β测量仪测量β放射性.
5.5化学回收率的测定
5.5.1将坩蜗I内容物用水转移至带刻度的比色管中，用水稀释至10mL，摇匀.
