中华人民共和国国家标准
GB 31659.11-2025
食品安全国家标准 禽蛋中头孢噻呋代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of ceft iofur metabo lite residues in poultry eggs by liquidchromatography- tandem mass spectrometry method
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
食品安全国家标准 禽蛋中头孢噻呋代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去映哺甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法.
本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹤鹑蛋中去呋响甲酰基头孢噻呋残留量的测定，其他禽蛋的检测可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正已烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色诺-串联质谱测定，内标法定量. 试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加人0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用14%碘乙酰胺溶液衍生化，生
5试剂与材料
除另有规定外试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯.5.1.3甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.4二硫赤葬醇（CHOS）.5.1.5碘乙酰胺（CH INO).5.1.6硼酸（H BO).5.1.7氯化钾（KC1）.5.1.8磷酸二氢钾（KHPO）. 5.1.9正已烷（C、H）5.1.10氢氧化钾（KOH）.
5.2溶液配制
5.2.150%乙晴水溶液：取乙晴50mL.用水稀释至100ml.5.2.290%乙晴水溶液：取乙晴90mL，用水稀释至100mL.5.2.30.1%甲酸乙晴溶液：取甲酸1mL，用乙晴稀释至1000ml.5.2.40.1%甲酸水溶液；取甲酸1mL 用水稀释至1000ml.5.2.545%氢氧化钾：称取45g氢氧化钾，加水溶解并稀释至100mL.
GB 31659. 11-2025
5.2.60.05mol/L硼酸缓冲液：称取19g硼酸和3.7g氯化钾-加水溶解并稀释至1000mL，用45%氢氧化钾调pH至9土0.05.5.2.70.025mol/L磷酸缓冲液：称取3.4g磷酸二氢钾，加水溶解并稀释至1000mL，用45%氢氧化钾5.2.80.4%二硫赤藓醇溶液：称取1g二硫赤藓醇溶于250mL硼酸缓冲液（0.05mol/L）中，临用现配. 调pH至7±0.05.5.2.914%碘乙酰胺溶液：称取7g碘乙酰胺溶于50mL磷酸缓冲液（0.025mol/L）中.临用现配.5.2.10水饱和正已烷：取水100mL.加正已烷100mL，摇匀.静置分层，取上层液.
5.3.1去映哺甲酰基头孢噻映（Desfuroyl ceftiofur，CHNOS，CAS号：120882-22-6），含量≥95%.5.3.2去映确甲酰基头孢噻映-D （Desfuroyl ceftiofur-D，CH:D NO;S，CAS号：120882-22-6-unls-belled) 含量>95 %.
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液：取去呋喘甲酰基头孢噻映、去呋喃甲酰基头孢噻呋-D标准品各适量（相当于有效成分约10mg)，精密称定，分别用50%乙晴水溶解并稀释定容于100mL容量瓶中，配制成浓度为100μg/mL的去呋喃甲酰基头孢噻呋、去呋喃甲酰基头孢噻呋-D，标准储备液，2℃～8℃保存，有效期1个月.
5.4.2标准工作液：分别精密量取100μg/mL的去映喘甲酰基头孢噻映、去呋喃甲酰基头孢噻映-D 标 准储备液各0.1mL，于100mL容量瓶中，用50%乙晴水稀释至刻度，配制成浓度为100μg/L的去映喃甲酰基头孢噻呋、去呋喃甲酰基头孢噻呋-D标准工作液，临用现配.
5.5.1固相萃取柱：反相混合型亲水亲脂平衡共聚物固相萃取柱，200mg/6mL，或相当者.5.5.2微孔尼龙滤膜：0.22m.
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质诺仪：配电喷雾离子源.6.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.01g.6.3涡旋混合器.6.4冷冻离心机：转速10000r/min.6.5氮吹仪. 6.6固相萃取装置.
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
a）取均质的供试样品，作为供试试样； 取适量新鲜或冷藏的空白或供试禽蛋，去壳后混合均匀.b）取均质的空白样品，作为空白试样：c）取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样.
7.2试样的保存
-18以下保存.
8测定步骤
8.1提取
称取禽蛋试料（2士0.05）g，置于50mL塑料离心管，添加去映嘀甲酰基头孢噻呋-D 标准工作液100gL，加0.4%二硫赤藓醇溶液10mL，涡旋混匀2min，室温静置15min.加人14%碘乙酰胺溶液
