GB
中华人民共和国国家标准
GB23200.75-2016
代替SN/T 2796-2011
食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法
National food safety standards-
Determination of flonicamid residue in foods
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 国家食品药品监督管理总局
发布
前言
本标准代替SN/T2796-2011《进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法》. 本标准与SN/T2796-2011相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T .
食品安全国家标准
食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法
1范围
本标准规定了食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测和液相色谱-质谱/质谱确证方法.本标准适用于生菜、胡萝卜、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、蜂蜜中氟啶虫酰胺残留量的定量测定和定性确证，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经乙酸乙酯提取后，通过凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）净化，气相色谱外标法定量测定，液相色谱-质谱/质谱法确证.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1环已烷（CH2，CAS号110-82-7). 4.1.2乙酸乙酯（CHgO，CAS号141-78-6)：色谱纯.4.1.3甲醇（CHOH，CAS号67-56-1)：色谱纯.4.1.4氯化钠(NaC1，CAS号7647-14-5).4.1.5无水硫酸钠（NasSO4，CAS号15124-09-1)：650C灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于 密封瓶中备用.
4.2溶液配制
4.2.1乙酸乙酯-环已烷溶液（11）：取200mL乙酸乙酯，加入200mL环己烷，摇匀备用.4.2.2甲醇-水溶液（91)：取900mL甲醇，加入100mL水，摇匀备用.
4.3标准品
4.3.1氟啶虫酰胺（flonicamid）标准物质（CgHF;NO，CAS号：158062-67-0）：纯度≥98.8%.
4.4标准溶液配制
4.4.1氯啶虫酰胺标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取适量氟啶虫酰胺，用乙酸乙酯配制成浓度4.4.2氯啶虫酰胺标准中间溶液（100μg/mL）：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓 为1.0mg/mL的标准储备液.该溶液于-18C冰箱中保存.度为100μg/mL的标准中间溶液.该溶液在-18C冰箱中保存.4.4.3氯啶虫酰胺标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标准工作液.
4.5材料
4.5.1氨基固相萃取柱：200mg，3mL和500mg，3mL，或相当者.临用前用2mL乙酸乙酯活
化2次.4.5.2XTR硅藻土固相萃取柱：300mg，15mL，或相当者.4.5.3微孔滤膜：0.45μm，有机相.
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配ECD检测器.5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源.5.4分析天平：感量0.01g和0.0001g. 5.3凝胶渗透色谱仪：配有自动浓缩设备.5.5高速均质机.5.6高速低温冷冻离心机：10000r/min.5.7聚四氟乙烯塑料离心管：50mL，带盖. 5.8心形瓶：50mL5.9试管：15mL.5.10旋转蒸发仪.5.11氮气吹干浓缩仪.5.12玻璃刻度试管：5mL、10mL，具塞.
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗
取有代表性样品约500g，切碎后，用捣碎机加工成浆状或细颗粒状.混匀，装入洁净容器，密封，标明标记.
6.1.2大米、茶叶
封，标明标记. 取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛.混匀，装入洁净容器，密
6.1.3牛肉、鸡肉、羊肝、罗非鱼
取有代表性样品约500g，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记.
6.1.4番茄酱
取有代表性样品约500g，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记.
6.1.5蜂蜜
取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀：对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60C的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至 室温，在融化时必须注意防止水分挥发.装入洁净容器，密封，标明标记.
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行.
6.2试样保存
茶叶、蜂蜜、粮谷及坚果类等试样于0~4C保存：水果蔬菜类和动物源性食品等试样于-18C以下冷冻保存.在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.
7分析步骤
7.1提取
7.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱
称取10g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加15.0mL乙酸乙酯，匀质提取1min；另取一个50mL离心管，加入10mL乙酸乙酯洗匀质器刀头，合并均质液.加入10g无水硫酸钠，h，再过0.45um有机滤膜，待凝胶渗透色谱净化. 盖好，振荡10min.将提取液10000r/min离心5min，吸取10mL上清液，冰箱0C以下放置10
7.1.2大米
称取10g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入10.0mL水，浸泡20min，加15.0mL乙加入10g无水硫酸钠，盖好，振荡10min.将样本10000r/min离心5min，吸取10mL上清液，冰箱0C以下放置10h，再过0.45μum有机滤膜，待凝胶渗透色谱净化.
7.1.3茶叶
称取2g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加10mL水浸泡20min：加1g无水硫酸钠.加10.0mL乙酸乙酯，震荡提取10min，提取2次.将样本4000r/min离心5min，吸取上清液，定容至20mL：取10mL过0.45um有机相滤膜，待凝胶渗透色谱净化.
7.1.4蜂蜜
称取2g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加3mL水，0.5g氯化钠，振荡混匀，过固相萃取柱，静置5min后，用35mL乙酸乙酯淋洗，流速控制为1mL/min，收集滤液于50mL 浓缩瓶中，在45C以下旋转浓缩至约1mL，待净化.
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行.
7.2净化
7.2.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗、大米、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、 茶叶
将7.1.1、7.1.2和7.1.3所得溶液取10mL过凝胶渗透色谱仪，收集7~14min的流出液，2mL乙酸乙酯定容，作为初净化液.
将初净化液过氨基柱后，用乙酸乙酯1mL洗涤3次收集瓶，洗液同样过柱，流速控制为1mL/min，收集全部洗脱液于试管中，在45C下吹氮浓缩至近干，用乙酸乙酯涡振荡溶解残渣，定容1.0mL，待测.
7.2.2蜂蜜
活化前在氨基柱上填装0.5g无水硫酸钠.将待净化浓缩液过柱后，用2mL乙酸乙酯洗脱2次，流速控制为1mL/min，收集全部洗脱液于试管中，在45C下吹氮浓缩至约0.5mL，用乙酸乙 酯定容至1.0mL，待测.
7.3测定
7.3.1凝胶色谱净化参考条件
a）凝胶净化柱：300mmx25（i.d）mm:填料：Bio-Beads，S-X3，38μm~75 μm.b）浓缩温度：45C.d）定容试剂：乙酸乙酯. c）流动相：环已烷-乙酸乙酯（11，体积比）.e)流速：5mL/min.f）进样量：5mL.
7.3.2气相色谱参考条件
a）色谱柱：DB-1701毛细管柱，30mx0.32mm（i.d.），0.25μum，或性能相当者.b）升温程序：初始温度80℃，保持1min，以每分钟15C升到240℃，保持1min，以每分
