中华人民共和国国家标准
GB 31656.16-2022
食品安全国家标准
水产品中氯霉素、甲矾霉素、氟苯尼考和氟苯 尼考胺残留量的测定 气相色谱法
NationalfoodsafetystandardDetermination of chloramphenicol thiamphenicol florfenicoland andflorfenicol-amine residues in aquatic products by gas chromatography
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中氯霉素、甲矾霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法
1范围
本文件规定了水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量测定的制样和气相色谱测定方法.
本文件适用于鱼、虾、鉴、贝、海参等水产品可食组织中氯霉素、甲矾霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T30891-2014水产品抽样规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺,在碱性条件下用乙酸乙酯提取,正已烷去脂,固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化,气相色谱法检测,外标法定量.
5试剂与材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙精(CHCN):色谱纯.5.1.2甲醇(CHOH):色谱纯.5.1.3正已烷(C H):色谱纯.5.1.5乙酸乙酯(CHO):色谱纯. 5.1.4乙酸(CHCOOH):色谱纯.5.1.6甲苯(CH):色谱纯.5.1.7浓氨水(NHHO).5.1.8N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA);CHFNOSi5.1.9三甲基氯硅烷(TMCS):CH CISi
5.2溶液配制
5.2.1乙酸乙酯-氨水:取浓氨水2mL.用乙酸乙酯稀释至100ml.现用现配.5.2.2甲醇-氨水:取浓氨水2mL.用甲醇稀释至100mL.现用现配.5.2.35%乙酸溶液:取乙酸5mL.用水稀释至100mL.