中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.27-2018
铝及铝合金化学分析方法 第27部分：铈、、含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 27:Determination of cerium，lanthanum scandium-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分：-第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法； 第5部分；硅含量的测定：-第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；-第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胶分光光度法；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第17部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第16部分：镁含量的测定；一第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；一第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法； -第23部分：锐含量的测定碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；一第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；-第27部分：铺、、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法： -第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：第30部分：氢含量的测定加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法.本部分为GB/T20975的第27部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
GB/T 20975.27-2018
本部分负责起草单位：贵州省分析测试研究院.
本部分参加起草单位：苏州有色金属研究院有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司.
本部分主要起草人：李家华、周元敬、胡璇、刘英波、张颖、薛宁、李荣华、罗舜、杨林.
铝及铝合金化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第27部分：铈、、含量的测定
1范围
GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中铺、镧、含量的测定方法.
本部分适用于铝及铝合金中钟、镧、含量的测定，铝及铝合金中铝对铺、、的测定有干扰，采取在工作曲线中加入等量的铝消除干扰，铺、镧、三种元素相互不干扰，其他共存元素均不干扰测定.测 定范围：钟：0.005%~0.90%，铺：0.005%~0.50%，航：0.0002%~0.50%
2方法原理
量，以基体匹配法校正基体对测定结果的影响. 试样溶解后在稀盐酸介质中，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），测定铺、镧、元素含
3试剂与材料
3.1过氧化氢（p=1.10g/mL）. 除非另有说明，在分析中仅使用二级水.3.2盐酸（o=1.19g/mL），优级纯.3.3硝酸（p=1.42g/mL)，优级纯.3.5盐酸（11). 3.4氢气（>99.99%）.3.6氢氧化钠（200g/L）.3.7铝[（Al）≥99.99%]，使用前用少量酸浸洗，再用水洗除酸后，以无水乙醇冲洗2次～3次，晾干.300mL盐酸（3.5），待剧烈反应停止后，加人数滴过氧化氢（3.1），缓慢加热至完全溶解，然后煮沸数分 钟，冷却，将溶液移人500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.3.9铺标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.3071g氧化铺（CeO）≥99.99%，预先在1000C灼烧1h，置于干燥器中冷却]于100mL烧杯中，加人15mL硝酸（3.3），放置片刻加热煮沸，再加人1mL过氧化氢（3.1)，低温加热反复4次~5次直至溶解完全，加热煮沸，冷却.移人250mL容量瓶，用水稀释3.10镧标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.2932g三氧化二[（LaO ）≥99.99%，预先在1000℃ 至刻度，混匀，灼烧1h，置于干燥器中冷却]于100mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.5），加热溶解完全，冷却，移人250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.3.11航标准存溶液（1mg/mL）；称取0.3835g三氧化二[w（ScO）≥99.99%，预先在800C灼烧1h，置于干燥器中冷却]，置于100mL烧杯中，加25mL硝酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1）至完全溶解.然后煮沸数分钟，冷却，移入250mL容量瓶，加25mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.
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3.12铺标准溶液：移取10.00mL钟标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得铈标准溶液A（100pg/mL).以同样方法逐级稀释可得铺标准溶液B(10μg/mL).
3.13标准溶液：移取10.00mL镧标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得镧标准溶液A（100μg/mL）.以同样方法逐级稀释可得镧标准溶液B（10μg/mL).
3.14标准溶液：移取10.00mL航标准贮存溶液（3.11）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 得标准溶液A（100μg/mL）.以同样方法逐级稀释可得标准溶液B（10μg/mL）.
注：也可以配制同以上浓度铺、钢、镇的混合标准溶液.
4仪器设备
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量10次，其光强度的相对标准偏差不超过2.0%；分辨率<0.005nm（200nm处）. 4.2推荐的分析线见表1. 表1各元素推荐的分析线 元素 分析线/nmCe 413 765 418 660 413 380La 408 671 379 478 407 735361 384 363 075 357 253 5试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑. 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样（精确至0.0001g）. 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值. 6.3空白试验 称取与试料相同量的铝（3.7），随同试料做空白试验. 6.4测定 6.4.1试样中硅质量分数≤2%时，将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.5），盖上表面 Ⅲ，待反应停止后，加人数滴过氧化氢（3.1)，缓慢加热至完全溶解，然后煮沸3min~5min，冷却.将溶2
