中华人民共和国国家标准
GB/T20975.7-2008 代替GB/T6987.7-2001
铝及铝合金化学分析方法 第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part7:Determination of manganese contentPotassium periodate spectrophotometricmethod
(ISO 886:1973 Aluminium and aluminium alloysDetermination ofmanganese-Photometricmethod(Manganese content between 0.005 and 1.5%) MOD)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20975（铝及铝合金化学分析方法）是对GB/T6987-2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975.
GB/T20975（铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：
第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法一第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定 第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定 第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胺分光光度法第14部分：镍含量的测定第16部分：镁含量的测定 第15部分：硬含量的测定第17部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定第19部分：锆含量的测定 第20部分：嫁含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：被含量的测定依莱恪氰兰R分光光度法第23部分：锡含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定 第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
本部分为第7部分.对应于1SO886：1973《铝及铝合金锰量的测定光度法（锰量0.005%~1.5%）》，一致性程度为修改采用.附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表：附录B中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异.
本部分代替GB/T6987.7-2001（铝及铝合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量）.
本部分与GB/T6987.7-2001相比主要变化如下：
增加了“8.1重复性”；
增加了“9质量保证与控制”条款.
本部分附录A和附录B是资料性附录.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
GB/T20975.7-2008
本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司.本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 本部分主要起草人：刘双庆、周兵、孙景林、王涛、胡智敏、席欢、马存真、朱玉华.GB/T6987.7-1986 GB/T6987.7-2001.
铝及铝合金化学分析方法 第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法
1范围
本部分规定了铝及铝合金中锰含量的测定方法.本部分适用于铝及铝合金中锰含量的测定.测定范围：0.004%~1.80%
2方法提要
试料以氢氧化钠溶解，用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高碘酸钾氧化显色.于分光光度计波长525nm处测量其吸光度.
3试剂
3.3磷酸（p1.69 g/mL).3.5硫酸（11）.3.6氢氧化钠溶液（200g/L).3.7氟础混合酸：将800mL在20C下饱和的硬酸溶液与200mL氢氟酸（3.4）置于塑料瓶中混匀.3.8高碘酸钾溶液（50g/L）：称取5g高碘酸钾溶于水中，加人20mL硝酸（3.2），以水稀释至 100mL，混匀.3.9亚硝酸钠溶液（20g/L）.3.10亚硫酸钠溶液（10g/L)：将1g亚硫酸钠溶于100mL硫酸（120）中，混匀.3.11无还原剂的水：于每升水中，加人10ml硫酸（3.5）酸化并煮沸，加人少量高碘酸钾，继续煮沸约3.12锰标准贮存溶液：称取1.000g锰于烧杯中，加人20ml.硫酸（3.5）和约80mL水，溶解后煮沸 10min，冷却后备用.3min，冷却.移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锰.3.13锰标准溶液：移取50.00mL锰标准贮存溶液（3.12）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL.含0.05mg锰.
3.1硫酸（p1.84g/mL）.
3. 2硝酸(p1.42 g/mL).
3.4氢氟酸（pl.14g/mL).
4仪器
分光光度计.
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm碎屑.
6分析步骤
6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1
试液总体积 分取试液体积 补加酸体积/mL锰的质量分数/% 试料/g mL 硝酸（3.2） 硫酸（3.5）0.004~0.100 1 00 100 全部 0 3.0>0. 100~0. 400 100 20 00 8.0 12.0>0 400~1. 000 0.50 10 00 9.0 14.0>1. 000~1. 800 10.0 14.5
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验 步骤进行：于250mL烧杯中，加入8mL葡酸（3.2），12mL硫酸（3.5），蒸发至干（注意不 mL硝酸（3.2.18mL硫酸（3.5），40mL氢氧化钠溶液（ 热至溶液清 却.加5ml 磷酸（33）.用水稀释至约70mL，以下按6.4.3和6.4
注：对于试样中号 250ml.烧中，加 硫酸（3.5），蒸发至干（注意不要烧焦）用少量温水溶解残渣，加 数小于0.1%的铝合金试样，用下述播作代替6.3进行：于人2ml. 基至约60ml，加人2mL氟硼温合酸（3.7）.用水（3.11）稀释至约65
6.4测定
6.4.1将试料（6 于铂（或镍）皿中盖上铂（或镍）表皿，分次加人总量为40mI氢氧化钠溶液（3.6），加热溶解后发至糊状，稍冷，用尽量少的温水洗涤Ⅲ壁及盖，微热，使盐类溶解，将溶液小心移人预先盛有3 mL 硫酸（3.5）和10mL硝酸（3.2）的250mL烧杯中.粘附在铂（或镍）皿壁上的氢将试液加热至清亮
6.4.2按表1将试液 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀并按表1分取相康量试液于250mL烧杯中，按表1补加相应量 以水稀释至约65-ml
注：对于试样中硅的质 于10%和锰的质量分数小于0.1%的铝合金试用下建操作代替6.4.1和6.4.2进行：将试料（6.1） 酸（3.7），微热至试料完会 L烧杯中，盖上表目.加人20mL.硫酸（3.5.10ml销酸（3.2），2mL氟硼混合 热至涉，除尽氮氧化物，用温水稀多至约50 .加人少量滤纸浆，加热数分钟，用慢速滤纸过滤，用温永洗涤，收集液于250mL烧杯中，将残盘连同滤纸置于铂坩端中，于500℃~600C灰化完全（勿使选系燃看），冷印，加大数满税酸（3.1）2mL~5mL氢氟酸（3.4），滴加硝酸（3.2）至溶液清亮，蒸发至干，于700C约烧数分钟，冷却，用加有数滴硫酸（3.5）的少量温水溶解残渣，加热 至完全溶解（必要时过滤）.将此溶液并人主试液中，增至约65ml.以下按6.4.3进行.
6.4.3加人5mL磷酸（3.3），将溶液加热至沸，加人10mL高碘酸钾溶液（3.8），继续煮沸至红色出现中，以水（3.11）稀释至刻度，混匀.
6.4.4将部分试液（6.4.3）和随同试料所做的空白试验溶液（6.3），分别移人3cm吸收池中，以水（3.11）为参比，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度，将容量瓶中剩余的试液加人2滴亚硝酸钠溶液（3.9）使高锰酸退色，重新测量其吸光度.
6.4.5按式（1）计算试液中锰的吸光度：
