中华人民共和国国家标准
GB7917.2-87
化妆品卫生化学标准检验方法
Standard methods of hygienic test for cosmeticsArsenic
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
化妆品卫生化学标准检验方法 砷
Standard methods of hygienic test for cosmetics Arsenic
本标准适用于化妆品中总碑的测定.规定的两种方法最低检出量为0.5ug砷.若取1g样品测定，最低检测浓度为0.5ppm.
1二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
1.1方法提要
中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量，钻、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷 生态氢生成砷化氢气体.通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺-氯仿化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰.对测定有明显干扰.
1.2样品采集
见GB7917.1-87（化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章.
1.3试剂
1.3.1去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中.注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水.1.3.2硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯. 1.3.3硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯.1.3.4硫酸（11）.1.3.5硫酸（1mol/L).1.3.7酚肽指示剂（0.1%乙醇溶液）：称取0.1g酚酸，溶于50m195%乙醇，加水至100ml. 1.3.6氢氧化钠（20%）.1.3.8氧化镁：分析纯.1.3.9硝酸镁（10%）.1.3.10盐酸（11）.1.3.12氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至 1.3.11碘化钾（15%）.100ml溶液中，可放入金属锡粒数额.1.3.13无碑锌粒：10~20目.1.3.14乙酸铅溶液（10%）. 1.3.15乙酸铅棉花：将脱脂棉授入10%乙酸铅溶液（1.3.14），2h后取出，晾干，并使膨松.1.3.16二乙氨基二硫代甲酸银（DDC-Ag）溶液：称取0.25gDDC-Ag，用少许氯仿溶解，加入1.0ml三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml.必要时可过滤.置于棕色瓶内，于冰箱中存放.
1.3.17氧仿：分析纯.
1.3.18三乙醇胺.
5m120%氢氧化钠溶液（1.3.6）中，以酚酸（1.3.7）作指示剂.用1mol/L硫酸溶液（1.3.5）中和至中性后， 1.3.19砷标准贮备液：称取0.6600g经105C干燥2h的三氧化二砷（As.0.，分析纯），溶于再加入15mllmol/L硫酸溶液（1.3.5)，并用水定容至500ml.此溶液1.00ml含1.00mg砷.
临用时吸取此溶液10.0ml，加水定容至100ml，混匀.此溶液1.00ml含1.00ug砷.
1.4仅器
1.4.1凯氏定氮瓶（250ml），或锥形瓶（125ml）.1.4.2瓷蒸发Ⅲ（50ml）.1.4.3砷测定装置：如图1.
图1
1-125ml锥形瓶：2-导气管；3-乙粮铅棉花：4-10ml则度试管：5一二乙氨基二硫代甲酸银吸收液
1.4.4分光光度计.
1.5分析步骤
1.5.1样品前处理（可任选一种处理方法）
1.5.1.1HNO -H SO 湿式消解法
试样如含有乙醇等溶剂，则应预先将溶剂挥发（不得干），如含有甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全.
称取约1.00~2.00g经充分混匀的试样，同时作试剂空白.置于250ml定氮消解瓶或125ml锥形瓶中，加入数颗玻璃珠.然后加5ml水、10~15ml硝酸（1.3.2），放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移 去热源，冷却后加入5ml硫酸（1.3.3），继续加热消解.若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解，如此反复，直至溶液澄清或微黄.放置冷却后加20ml水，继续加热煮沸至产生白烟.如此处理两
次，将消解液定量转移至50ml容量瓶中，加水定睿至刻度，备用.此溶液每10ml相当含（11）硫酸2ml
1.5.1.2干灰化法
称取约1.00~2.00g经充分混匀的试样，置于50ml瓷蒸发Ⅲ中，同时作试剂空白，加入10ml10%硝酸镁溶液（1.3.9）①、1g氧化镁（1.3.8）粉末，将试样及灰化助剂充分混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在600C下灰化4h，冷却取出，向灰分加水少许，使润湿，然后用20ml（11）盐酸（1.3.10）分数次加入以溶解灰分及洗蒸发Ⅲ.并加水定容至50ml，备用.此溶液每 10ml相当含盐酸（11）（已除外中和消耗量）2.0ml.
1.5.2测定
1.5.1.2）和空白溶液，分别置于砷化氢发生瓶中，样品采用湿式消解法（1.5.1.1）处理者，加入硫酸使总酸量相当含（11）硫酸10ml；样品采用干灰化法（1.5.1.2）处理者，加入盐酸（11）使总酸含量为 10ml.然后加水至总体积为50ml.
各加2.5ml15%磷化钾溶液（1.3.11）及2.0ml40%氯化亚锡溶液（1.3.12），播匀.放置10min后，加入3~5g锌粒（1.3.13），立即接上塞有乙酸铅棉的导气管，并将其插入已加有5.0ml二乙氨基二硫代甲酸银溶液（1.3.12）的吸收管.室温（25C）下反应1h.
参比，在分光光度计上，于波长515nm处，测量吸光度. 反应完毕，若吸收液体积减少，则用氰仿补至5.0ml，将部分吸收液移入1cm比色Ⅲ中，以氯仿为
1.5.3绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量，
1.6分析结果的计算
按式（1）计算碑浓度：
式中：m，一从工作曲线上查得试剂空白的砷量，g；
-从工作曲线上查得样品测试液中的砷量8； m--称样量，8V，--分取样品溶液体积，ml；V-样品溶液总体积，ml.
2砷斑法
2.1方法提要
经灰化或消解后的试样，在碘化钾、氯化亚锡以及新生态氢的作用下，生成砷化氢，经去除硫化氢干扰后，与澳化汞试纸作用生成黄棕色斑点.与标准砷班比较定量.
在0.1mg以下无影响. 钻、镍、汞、银、铂、恪和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下化妆品含量，不会产生干扰.锦含量
2.2样品采集
同1.2.
2.3试剂
2.3.1~2.3.15同1.3.1~1.3.15
2.3.16乙酸铅滤纸片：经10%乙酸铅溶液（1.3.14）浸溃的滤纸，晾干并切成4cm×7cm片状，用时卷成小纸卷.
中. 2.3.17溴化汞溶液（5%）：称取5g澳化汞（分析纯），溶于95%乙醇中，并稀释到100ml，贮于棕色瓶
2.3.18澳化汞试纸：直径2cm医形滤纸片，在5%澳化汞溶液（2.3.17）中浸渍，用前晾干，
2.3.19~2.3.20 同 1.3.19~1.3.20.
2.4仪器
2.4.3砷化氢发生瓶. 2. 4.1~2.4.2同1.4.1~1. 4.2.
2.4.4测神管：见图2.
图21一锥形瓶：2一标准玻端磨口；3一测砷管：4一管口：5-玻填帽：6-乙酸铅纸：7-乙酸铅棉
2.5分析步骤
2.5.1样品前处理
2. 5. 1. 1~2. 5. 1. 2 同 1. 5. 1. 1 ~1. 5. 1. 2.
2.5.2测定
移取0、0.50、1.00、2.00、3.00ml砷标准溶液（2.3.20）、适量样液（2.5.1.1或2.5.1.2）和空白溶液.分别置于碑化氢发生瓶中，各加10ml（11）盐酸（2.3.10）（样品及空白瓶要分别减去加入的样品液及空白液的含酸量）.加水至总体积为50ml.再加2.5ml15%碘化钾（1.3.11）及2.0ml40%氯化亚锯溶液（2.3.12），摇匀，放置10min左右.
将乙酸铅棉花及乙酸铅滤纸装入测砷管中，并将澳化汞试纸紧夹于测砷管上部磨口之间，注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置.
向各砷化氢发生瓶中加入3~5g锌粒（2.3.13），迅速装上测砷管并塞紧，在室温（25℃）下反应1b.取下澳化汞试纸.将样品砷班与标准砷斑比较，定量，
2.6分析结果的计算
按式（2）计算砷浓度：
