中华人民共和国国家标准
GB 8914-88
居住区大气中汞卫生标准检验方法 金汞齐富集-原子吸收法
Hygienic determination method ofmercury inair of residential areas-Gold amalgamation-atomic adsorption spectrometric method
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
居住区大气中汞卫生标准检验方法 金汞齐富集-原子吸收法
alr ofresidential areas-Gold amalgamation Hygienic determination method of mercury in-atomic adsorption spectrometric method
1适用范围
本标准适用于居住区大气中汞质量浓度的测定.
1.1灵敏度
6×10-g（1%吸收）.
以1L/min流量采样，采样1h，最低检出浓度为0.01ug/m².
1.3测定范围
按不同浓度范围选择测汞仪量程I，Ⅱ.量程I的线性范围为0.006~0.06μg，适用于0.01~1μg/m²； 量程Ⅱ的线性范围为0.006~0.6μg，适用于0.1~10μg/m².
1.4干扰及排除
1.4.1苯、丙酮等有机蒸气进入测承仪吸收池，也能吸收253.7mm的紫外线，可造成正的误差，但由于使用金膜汞宫集管采样，这些有机蒸气在金膜上离无滞留，故可排除这些有机蒸气的干扰.
1.4.2如富集管被油雾、水汽等所污染，会发生富集管“中毒”现象，造成富集不完全和释放不完全.此时可对富集管进行再生.方法是将该管插入“解吸”孔，将解吸时间调到2min，进行解吸，反复进行以使杂质气化去除.
2原理
汞与金接触生成汞齐，将空气中微量汞进行富集，然后在高温下定量释放出原子态的汞，被载气吹人测汞仪器内，利用承蒸气对波长253.7nm的吸收作用，进行定量.
3试剂
3.1金膜微粒：称量0.2g氯金酸（HAuCl3HO）溶于50ml落馏水中，加人5g石英砂（50~吹人净化的空气，使氯金酸分解，在石英砂表面形成金膜薄层，放在干燥器中冷却后装瓶备用. 80目），搅拌均匀，在沸水浴上干燥，然后装在石英管中，在管状电炉内加热到800℃以上灼烧，同时
3.20.2mol/L硫酸溶液.
3.330%氯化亚锡溶液：称量30g氯化亚锡（SnCl2HO）溶于25ml盐酸中，加水稀释至100ml.然后向溶液中通人净化空气（或氮气），以去除本底汞.
3.4汞标准溶液：准确称量1.3537g二氯化承，溶于0.05mol/L硫酸溶液中，移入1000ml容量瓶，并稀释至刻度.此溶液1ml含1mg汞，临用前稀释成1ml含0.1μg汞的标准溶液，或者直接购买标准汞溶液（安装）使用.
仪器和设备
4.1金膜粒汞富集管（简称富集管）：内径5mm，长17cm的石英管，中间装有10mm长的金膜微粒（约0.45g），两端用石英棉塞紧.该管对汞的饱和吸收量为1μg.
4.2恒流采样泵：流量范围0.2~1.5L/min并且流量稳定可调，恒流误差小于2%.
4.3汞蒸气尾气吸收净化器：含碘活性炭（制备见附录A）管.
4.4永富集-解吸器：富集时控范围为0.5min±2 s1min±2s2min±4s5min±6st15min±10s；30min±90s：60min±3mim解吸时间为5~60s连续可调.
4.5干燥管：无水氯化钙管.
4.6承蒸气发生管：50ml容量.
4.7测汞仪：冷原子吸光汞蒸气测量仪.
4.8记录仪：自动平衡记录仪，1mV或5mV.
5采样
将经过驱汞处理的富集管连接在采样器吸气口上，使富集管处垂直位置，进气口朝上，以1L/min的流量采气60L.采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差不大于5%.根据空气中汞的浓度适当增加或减少采气量.驱汞处理的方法是将富集管在解吸器上进行一次解吸释放即可. 记录采样点在采样时的温度和大气压力.
6操作步骤
器运转稳定后，即可进行测量工作. 6.1按下图连接好仅器气路系统.检查气路不使漏气.调整富集和解吸的流量至0.8L/min待仪
汞蒸气测定的气路流程
1一空气净化用金膜微粒求富集管：2--承蒸气发生瓶：3一富集时的富集管：4一解吸时的富集管：5一求富集-解吸器：6-电磁气路转换：7-流量计：8一干燥管； 9一承仪；10-记录仪：11一承蒸气吸收净化器：12一抽气泵
6.2标准曲线的制备
6.2.1取6支试管，按下表制备标准系列：
0 1 2 3 5标准溶液，ml 0 0.10 0.30 0.50 0.70 1.000.2mol/L碗酸，ml 5.00 4.90 4.70 4.50 4.30 4.00求含量，μ 0 0.01 0.05 0.07 0.10
依次将各管标准溶液加人汞蒸气发生瓶，汞蒸气发生瓶与富集管连接，富集管插入汞富集-解吸器的“富集”孔内，富集解吸器的流路开关拨到“富集”档，富集时间调至2min.在汞蒸气发生管内加人0.3ml30%氯化亚锡溶液，立即按动“启动”开关，仪器即自动进行富集，2min后自动停止.
6.2.2取下汞富集管，将其插人“解吸”孔内，富集-解吸器的流路开关拨到“解吸”格.解吸时间调到25s（根据气温等因素在20~30s之间调整）.按动“启动”开关，仅器即自动进行解吸，可在记录仪上得到一个峰值，以峰高对汞含量（μg）绘制标准曲线.
6.3样品测定
档.以下按标准曲线制备中6.2.2操作测得样品富集管中汞含量（μg）.经过解吸后的富集管，全部汞都被驱出，故冷却后又可作第二次采样.为防止污染，富集管在保存时，两端密封.富集管反复使用 后，金膜微粒在石英管中会发生松动，将影响对汞的富集效果，使用时注意塞紧.
7结果计算
7.1将采样体积按公式（1）换算成标准状态下的采样体积.
（1）
式中：V.标准状态下的采样体积，L；
V-采样体积，L；T.-标准状态的绝对温度，273K；一采样时采样点的温度，CP标准状态的大气压力，101kPa（或760mmHg）；P-采样时采样点的大气压力，kPa（或mmHg）.
7.2空气中汞质量浓度按公式（2）计算：
式中：C汞浓度，μg/m²；
9富集管中测得的汞含量，μg.
8精密度
以一支汞富集管对同一样品（样品含量为35ngHg）测定6次，相对标准差不大于1%.以6支不同汞富集管对同一样品测定，相对标准差不大于5%.
附录A
含碘活性炭制备法（补充件）
称1份重量碘，2份重量碘化钾和20份重量水配成溶液，然后加人约10份重量活性炭，用力搅拌至溶液脱色后，用布把溶液滤去，取出活性炭，然后在110℃下烘1~2h，取出，于棕色瓶中密封保存备用.
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会环境卫生标准分委会提出.本标准由上海医科大学公共卫生学院、贵州省环境卫生监测站、山东省卫生防疫站负责起草.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释. 本标准主要起草人马小杰.
