GB/T 15072.8-2008
前言
本标准是对GB/T15072-1994（贵金属及其合金化学分析方法》（部分）的整合修订，分为 19个部分： 一GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁 电位润定法： 定法； -GB/T15072.3-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾 电流滴定法； 一GB/T15072.4-2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛 房重量法： GB/T15072.52008贵金属合金化学分析方法金、肥合金中银量的测定碘化钾电位滴 定法： GB/T15072.6一2008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中银量的测定硫酸亚铁电流 滴定法； GB/T15072.7一2008贵金属合金化学分析方法金合金中络和铁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.8-2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中钢量的测定硫脲析出 EDTA络合返滴定法； GB/T15072.9-2008贵金属合金化学分析方法金合金中钢量的测定EDTA络合返滴 定法； GB/T15072.10一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴 定法： GB/T15072.11一2008贵金属合金化学分析方法金合金中乳和铍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： GB/T15072.12一2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光 度法： -GB/T15072.13-2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、饰和量的测定电感耦 合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.14-2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.16一2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.17一2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重 量法： -GB/T15072.18-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法：
GB/T 15072.8-2008 GB/T15072.19-2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072-2008的第8部分。
本部分代替GB/T15072.81994《贵金属及其合金化学分析方法金、钯、银合金中钢量的测 定。
本部分与GB/T15072.81994相比，主要有如下变动： 标准名称由GB/T15072.8-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、钯、银合金中钢量的 测定》变更为《贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中钢量的测定硫豚析出EDTA络 合返润定法》： 按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订； 将原标准范田AuAgCu20-20、AuAgCu35-5、AuAgCul3-20、AuCuNiZn22-2.5-1、 AuCuNiZn30-3-0.7、AuCuNiZnMn18-1. 8-0. 7-0. 03、PdAgCu65-20、PdAgCu54-21 PdAgCu68-27、PdAgCu52-28、PdAgCu58-32、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1、AgCu10、 AgCul2.5、AgCuV10-0. 2、AgCuNiAI20-2-1 修改为本标准适用于AuAgCu、AuAgCuGd、 AuCuNiZn, AuCuNiZnMn, PdAgCu,PdAgCuAuPtZn、AuCuPtAgZn、AgCu、 AgCuV、 AgCuNiA1合金中钢含量的测定：测定范围（质量分数）：4%~35%； 按照GB/T20001.4-2001格式要求重新编写。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本部分主要起草人：安中庆、朱利亚、金姬秋。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 15072. 81994。
GB/T 15072.8-2008
贵金属合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定 硫脲析出EDTA络合返滴定法
1范围 本部分规定了金、钯、银合金中钢含量的测定方法。
本部分适用干AuAgCu、AuAgCuGd、AuCuNiZn、AuCuNiZnMn、PdAgCu、PdAgCuAuPtZn、 AgCu、AgCuV、AgCuNiA1合金中钢含量的测定。
测定范围（质量分数）：4%~35%。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法提要 银合金试料用硝酸溶液溶解，加人过量的EDTA溶液与钢、镍、钒和铝络合：靶银钢合金用硝酸溶 解，金合金和钯银铜金铂锌合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解，含金的合金用亚硫酸还原分离金；含 钯的合金用二甲基乙二溶液沉淀分离记，加人过量的EDTA溶液与铜、镍、锌、锰和络合。
以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙溶液作指示剂，在pH5.8用铅标准滴定溶液返滴定，加入硫 脲溶液，抗坏血酸溶液及1.10-二氮杂菲溶液析出与钢络合的EDTA，再用铅标准滴定溶液滴定以测定 铜量。
除非另有说明，试剂均应符合YS/T371标准的规定。
4.1氯化钠. 4.2六次甲基四胺。
4.3亚硫酸（ol.03 g/mL）。
4.4盐酸(p1. 19 g/mL)。
4.5硝酸（pl1.42 g/mL) 4.6氨水（p0.90g/mL）。
4.7盐酸与硝酸的混合酸：3单位体积的盐酸（4.4）与1单位体积的硝酸（4.5）相混合。
用时现配。
4.8盐酸与硝酸的混合酸：30单位体积的盐酸（4.4）与1单位体积的硝酸（4.5）相混合。
用时现配。
4.9盐酸溶液（1+1)。
4.10盐酸溶液（1+99）. 4.11硝酸溶液（1+1)。
4.12氨水溶液（1+1）。
4.13硫脲溶液（100g/L）。
4.14抗坏血酸溶液（50g/L）.用时现配。
GB/T 15072.8-2008 4.151.10-二氮杂非乙醇溶液（2g/L）。
4.16二甲基乙二乙醇溶液（10g/L） 4.17乙二胺四乙酸二钠[NaEDTA2HO（简写作：EDTA）]溶液约（0.01mol/L）。
4.18乙二胺园乙酸二钠溶液约（0.02mol/L）. 4.19乙二胺四乙酸二钠溶液约（0.03mol/L）。
4.20钢标准溶液：称取2.00g金属钢（铜的质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL 烧杯中，加人20mL硝酸溶液（4.11），盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解。
取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧 杯壁，用水转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
4.21铅标准滴定溶液 4.21.1配制 4.21.2铅标准滴定溶液（0.01mol/L）：称取4.144g金属铅（铅的质量分数不小于99.99%），置于 250mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.5），盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解。
取下，用水冲洗表面Ⅲ及 烧杯壁，蒸发至2mL~3ml.用水转入2000mL容量瓶中.以水稀释至刻度。
混匀。
4.21.3铅标准滴定溶液（0.02mol/L）：称取8.288g金属铅（铅的质量分数不小于99.99%），置于 250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解。
取下，用水冲洗表面血及 烧杯壁，蒸发至2mL~3mL.用水转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
4.21.4铅标准滴定溶液（0.03mol/L）：称取12.432g金属铅（铅的质量分数不小于99.99%），置于 250mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.5），盖上表面皿，低温加热至完全溶解。
取下，用水冲洗表面Ⅲ及 烧杯壁，蒸发至2mL~3ml。
用水转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
4.21.5标定：标定与试料的测定平行进行。
移取钢标准溶液（见表1），置于250mL烧杯中，加人25mLEDTA（浓度见表1），加人水至总体积 盐酸溶液（4.9）至溶液由紫红色刚转变成黄绿色为止。
再过量2~3滴（pH5.8），用铅标准滴定溶液滴 定至终点（钢量小于等于10mg时，第一终点由黄绿色变为紫红色，铜量大于10mg时，第一终点由绿 色变成紫色），不记数。
于溶液中加入20mL硫脲溶液，5mL抗坏血酸溶液及5滴1.10-二氮杂菲溶液，搅匀，静置 10min，以氨水溶液（4.12）调节溶液为pH5.8.用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。
平行标定三份，所消耗的铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。
随同标定做空白试验。
表1 移取铜标准溶液体积/mlEDTA 浓度/(mol/L)铅标准滴定溶液浓度/（mol/L） 10, 000,010,01 20,000,020, 02 30, 000, 030, 03 按式（1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度： c=（V-V）×63.546 式中： （-铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/L）； --铜标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V一一空白实验所消耗铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V-移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V：-标定时，所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：
GB/T 15072.8-2008 63.546-铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
4.22二甲酚橙溶液（2g/L）。
5试样 样品用丙酮去除油污，洗净，烘干，加工成碎屑，混匀。
6分析步骤 6.1试料 称取0.1g试样.精确至0.0001g。
6.2测定次数 做两份试料的平行测定，取其平均值。
6.3空白试验 随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1溶解 6.4.1.1将金银铜和钯银钢金铂锌合金试料分别置于250mL和400mL烧杯中.加人40mL盐酸与确 酸的混合酸（4.8），盖上表面Ⅲ，低温加热至试料完全溶解。
取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，加人0.1g氯 化钠.低温蒸发至近干.加5mL盐酸溶液（4.9）蒸发至湿盐状，重复三次.于金银铜试料的残渣中加入 4 mL盐酸溶液（4.9）、100mL水：于钯银铜金铂锌试料的残渣中加人4mL盐酸（4.4）、200mL水。
6.4.1.2将金钢镍锌和金钢镍锌锰合金试料置于250mL烧杯中，加人40mL盐酸与硝酸的混合酸 （4.7），盖上表面Ⅲ，低温加热至试料完全溶解。
取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，加0.1g氯化钠，低温 蒸发至近干。
加人5mL盐酸溶液（4.9）蒸发至湿盐状，重复三次。
残渣中加人4mL盐酸溶液（4.9）、 100 mL水。
6.4.1.3将钯银钢合金试料置于400mL烧杯中，加10mL硝酸（4.5），盖上表面Ⅲ，低温加热至试料 完全溶解。
加0.1g氯化钠，低温蒸发至近干.加人5mL盐酸溶液（4.9）蒸发至湿盐状，重复三次，残 渣中加人4mL盐酸（4.4）.200mL水，将试液煮沸15min，取下，冷却至室温，用水冲洗表面...
