中华人民共和国国家标准
GB/T24197-2009
锰矿石铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、 锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Manganese ores-Determination of iron silicon aluminium calcium bariumvanadium.arsenic lead.titanium and vanadium-Inductively coupled plasma magnesium.potassium copper nickel zinc phosphorus cobalt chromium atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A和附录B为资料性附录，附录C为规范性附录.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由生铁及铁合金标准化技术委员会归口.本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院、中华人民共和国天津出入境检验检疫局.本标准主要起草人：金献忠、陈建国、应海松、朱丽辉、梁帆、朱晓艳、陈自斌、谷松海.
锰矿石铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、 锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.
1范围
锌、磷、钻、铬、钒、砷、铅和钛含量. 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铁、硅、铝、钙、银、镁、钾、钢、镍、
本标准适用于锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、钢、镍、锌、磷、钻、铬、钒、砷、铅和钛等十七种元素的同时测定，也适用于其中儿种元素的测定.测定元素含量范围见表1.
表1测定元素含量范围
测定元素 含量范围（质量分数）/%铁 0 50~20 00硅 0 10~22 00铝 钙 0 10~20 00 0 10~20 00 005~12. 00镁 0 10~6 000 20~6 00铜 0 006~1 800 006~1 80锌 0 002~1 800 036~1. 80钻 0 002~1 80络 0 004~1 80 0 003~1 800 096 ~1 800 026~1 800 002~1. 80
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 12004 ISO 5725-1:1994 IDT)
性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）
GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定（GB/T14949.8-1994 eqvISO310：1981)
3原理
试料用过氧化钠在锆坩埚内熔融，盐酸浸取，并稀释到一定体积.使用耐高盐雾化器和相应的雾室，将试料溶液雾化后引人电感耦合等离子体矩内，测定其中各元素分析线处的净光强，根据建立的校计算出试料中各元素的含量. 准曲线，计算出试料溶液中各元素的浓度.然后根据浓度、扣除湿存水后的试料质量和试料溶液体积，
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂.
4.2过氧化钠. 4.1水，符合GB/T6682中规定的二级.4.3无水碳酸钠，优级纯.4.4盐酸，pl.19g/mL，优级纯.4.5硝酸，pl.42g/mL.优级纯.4.6盐酸，11. 4.7盐酸，14.4.8硝酸，19.4.9锰标准溶液，4.0mg/mL.
称取4.0000g锰片（光谱纯，预先用硝酸（4.8）洗净表面氧化膜，再效入无水乙醇中浸洗3次～4次，取出，待无水乙醇挥发干后在干燥器中储存12h以上）于1000mL烧杯中，加400mL硝酸 （4.8），盖上表面Ⅲ，微热溶解后，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
称取1.6000g铁粉（质量分数大于99.98%）于1000ml烧杯中，加150mL盐酸（4.6）和25mL硝酸（4.5），盖上表面Ⅲ，加热至溶解完全后，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.11硅标准溶液，0.8mg/mL.
称取5.0g无水碳酸钠均匀铺在铂坩埚底部，再称取1.7114g二氧化硅（质量分数大于99.98%，预先经1000C灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温）平铺其上，然后称取5.0g无水碳酸钠均匀覆1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀，再转移至塑料瓶中储存. 盖，在1000C的马弗炉中熔融30min后，取出冷却至室湿，加人适量水加热溶出，冷却至室湿，转移到
4.12铝标准溶液，1.6mg/mL.
称取1.6000g金属铝（质量分数大于99.98%，预先用盐酸（4.6）洗净表面氧化膜，再放人无水乙100mL盐酸（4.4）和100mL硝酸（4.8），盖上表面Ⅲ，加热溶解，至反应缓慢时，加20mL盐酸（4.4）继续溶解，直至溶解完全后，冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.13钙标准溶液，1.6mg/mL
称取3.9960g碳酸钙（质量分数大于99.98%，预先经105C烘1h，置于干燥器中，冷却至室湿）量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.14钡标准溶液，0.8mg/mL.
称取1.5238g硝酸钡（光谱纯，预先经105C烘1h，置于干燥器中，冷却至室湿）于1000mL烧杯中，加100mL左右水和100mL硝酸（4.5），加热溶解，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.15镁和钾混合标准溶液，其中镁0.4mg/mL.和钾0.4mg/mL.
0.7626g氯化钾（光谱纯，预先经105C烘1h.置于干燥器中，冷却至室温）于1000mL烧杯中，加 称取0.6632g氧化镁（光谱纯，预先经1000C灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温）和100mL硝酸（4.5），微热溶解，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.16单元素标准储备溶液
钢、镍、锌、磷、钻、铬、钒、砷、铅和钛的标准储备溶液按GB/T602方法配制，或直接使用单元素国他的均采用非硫酸介质.
4.17钢、镍、锌、磷、钻、铬、钒、砷、铅混合标准溶液，每个元素的质量浓度均为100pg/mL.
分别移取10mL钢、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅单元素标准储备溶液（4.16）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.18钛标准溶液，100μg/mL.
移取10mL钛单元素标准储备溶液（4.16）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.现用现配.
4.19试剂空白储备溶液.
称取6.0g过氧化钠于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约100mL水后，沿杯壁缓慢加人80mL盐酸（4.4）和20mL硝酸（4.5），冷却至室湿后，转移到500ml塑料容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪.
计算每条使用的分析线的带宽，带宽必须小于0.030nm.
5.1.4仪器的短期稳定性
测定11次标液1（见表2）中各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.6%.
5.1.5仪器的长期稳定性
将标液1（见表2）每隔10min测定1次，共计11次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对标准偏差应小于1.2%
5.1.6仪器的参考工作条件参见附录B.
5.2马弗炉，能保持湿度600C士5C.
5.3金属锆坩埚（质量分数≥99.5%），容积约30mL.
5.4可控温电热板.
5.5天平，精确至0.1mg.
5.6烘箱，能保持温度105C士5C.
