团 体标 示准
T/CCP1A078-2021
氯虫苯甲酰胺原药
Chlorantraniliproletechnicalmaterial
中国农药工业协会 发布
T/CCP1A078-2021
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：山东海利尔化工有限公司、内蒙古灵圣作物科技有限公司、利尔化学股份有限公山东亿盛实业股份有限公司、吉林乐斯药业有限公司、山东绿霸化工股份有限公司、广东广康生化科技 司、黑龙江收辰农药科技有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、浙江中山化工集团股份有限公司、股份有限公司、农业农村部农药检定所.
本文件主要起草人：张再、段又生、葛家成、李晓静、股军利、聂果、黄栋、陈德刚、王义、田茂英、王友信、熊攀、王永昌、潘成国、韩增瑞、范秀嘉.
T/CCP1A 078-2021
氯虫苯甲酰胺原药
1范围
本文件规定了氯虫苯甲酰胺原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于氯虫苯甲酰胺原药产品生产的质量控制，也可作为供需双方贸易、合格评定以及管理活动等的依据.
注：氯虫苯甲酰胺、3-甲基啶和甲基磺酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
类白色至淡黄色粉末，无可见的外来杂质.
4.2技术指标
氯虫苯甲酰胺原药还应符合表1的要求.
表1氯虫苯甲酰胺原药控制项目指标
指标氯虫苯甲酰胺质量分数/% 3-甲基啶质量分数/% ≥95.0 ≤0.3甲基磺酸质量分数/% ≤0.2水分/% ≤0.5pH值 5. 0~8.0NN-二甲基甲酰胺不溶物/% 正常生产时，3-甲基啶质量分数、甲基磺酸质量分数、NN-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次. ≤0.5
5试验方法
责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定. 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行.
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.1进行.用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于100g-
5.3鉴别试验
5.3.1红外光谱法
区别.氯虫苯甲酰胺标样红外光谱图见图1. 氯虫苯甲酰胺原药与氯虫苯甲酰胺标样在4000cm～650cm范围的红外吸收光谱图应没有明显
图1氯虫苯甲酰胺标样红外光谱图
5.3.2氯虫苯甲酰胺鉴别的高效液相色谱法
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本鉴别试验可与氯虫苯甲酰胺质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氯虫苯甲酰胺的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.3.33-甲基吡啶鉴别的高效液相色谱法
本鉴别试验可与3-甲基吡啶质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中3-甲基吡啶的色谱峰的保留时间，相对差值应在1.5%以内.
5.3.4甲基磺酸鉴别的离子色谱法
本鉴别试验可与甲基磺酸质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱蜂的保留时间与标样溶液中甲基磺酸的色请峰的保留时间，相对差值应在1.5%以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5氯虫苯甲酰胺质量分数的测定
5.5.1方法提要
长220nm下对试样中的氯虫苯甲酰胺进行高效液相色谱分离，外标法定量. 试样用乙晴溶解，以乙晴磷酸落液为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1乙晴：色谱级.5.5.2.2磷酸.5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.5.5.2.4磷酸溶液：体积比m：=1:1000.
5.5.2.5氯虫苯甲酰胺标样：已知质量分数，0≥98.0%.
5.5.3.1高效液相色语仪：具有可变波长紫外检测器.5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）.5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm.5.5.3.4定量进样管：5L.5.5.3.5超声波清洗器.
5.5.4高效液相色谱操作条件
5.5.4.1流动相：体积比甲（zF=请酸密减）=45:55.5.5.4.2流速：1.0mL/min5.5.4.3柱温：30C±2C.
