茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代 谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法
Determination of 14 pesticides and metabolites residues in tea tea products andherbal tea Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
云南省质量检验协会 发布
目录
前茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法1范围2规范性引用文件.3原理4试剂和耗材 5仪器.6试样制备 3 m7分析步骤 .39精密度 8结果计算 .6.6附录A（资料性附录）附录C（资料性附录） 附录B（资料性附录）01
前言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本标准是T/YNZJ013《茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定》的第7部分.T/YNZJ013已经发布了以下部分：
第1部分：茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定总则：
第2部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定气相色语-质谱联用法：
第3部分：茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酸残留量的测定气相色谱-质谱联用法：
第4部分：茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定气相色语法：
第5部分：茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定顶空-气相色谱法：
本标准为首次发布.
本标准的附录A、附录B、附录C为资科性附录.
请注意本标准的某些内容可能涉及专利.本标准的发布机构不承担识别专利的责任.
本标准由云南华测检测认证有限公司提出.
本标准由云南省质量检验协会归口.
本标准主要起草单位：云南华测检测认证有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、昆明市食品药品检验所、临沧市检验检测认证院（云南省滇红茶产品质量监督检验中心）、普洱市检验检测院（国家普洱茶产品质量检验检测中心）.
本标准主要起草人：杨云华、马锐、李艳梅、叶亚娟、马国武、李风波、徐进诺、嘀窝、段钰莹、李芹超、高小林、李晓悦、王爱兰、彭建芳、唐燕、张顺巧、彭珍华、赵四标、马艳红、刘晓林、杨建明、吕生.
本标准委托云南华测检测认证有限公司解释.
茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
1范围
本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法.
本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚、二溴磷、毒虫畏、庚烯磷、甲磺隆、氯磺隆、灭草松、胺苯磺隆、特乐酚、草酮、印素、灭螨醒共14种农药及其代谢物残留量的测定.其他基质可参照执行.
本标准的定量限为0.01mgkg.
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB23200.121食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱一质谱联用法
3原理
试样用乙晴提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）检测，外标法定量.
4试剂和耗材
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙晴（CAS号：75-05-8）：色谱纯：
4.1.2甲醇（CAS号：67-56-1）：色语纯：
4.1.3乙酸钠（CAS号：127-09-3）：分析纯：4.1.4乙酸（CAS号：64-19-7）：分析纯：4.1.5无水硫酸镁（CAS号：7487-88-9）：分析纯：4.1.6甲酸（CAS号：64-18-6）：色语纯：4.1.7甲酸铵（CAS号：540-69-2）：分析纯.
4.2溶液配制
4.2.30.01%甲酸甲醇：量取200uL甲酸，用甲醇稀释至2000mL，摇匀：
4.2.4甲酸铵-甲酸水溶液（2mmol/L）：称取0.1261g甲酸铵，用0.01%甲酸水溶液溶解并稀释至1000mL，摇匀：
4.2.5甲酸铵-甲酸甲醇溶液（2mmol/L）：称取0.126lg甲酸铵，用0.01%甲酸甲醇溶液溶解并稀释至1000mL，摇匀.
4.3标准品
14种农药标准品及14种农药及其代谢物中英文对照，参见附录A，纯度≥95%.
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，根据标准品的溶解性和测定的需要选择甲醇或乙晴等落剂溶解并分别定容至10mL，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期1年.
4.4.2混合标准储备溶液（50~100mg/L）：吸取一定量的农药标准储备溶液于容量瓶中用乙晴定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月.
4.4.3混合标准溶液（5mg/L）：吸取一定量的混合标准储备溶液（4.4.2）于容量瓶中，用乙晴定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期1个月.
4.5材科
