SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T0945--2000
进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法 Method for the determination of potassium、sodium and magenesium in fluorspar powder for import and export
2000-09-15发布2000-12-31实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布
SN/T0945-2000
前言
本标准按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标 准编写的基本规定》的要求编写。
近年来，外商对我国出口氟石粉品质检验的要求逐年提高，国家标准GB/T5195.1～5195.9
采用原子吸收光谱法在同一体系中连续测定氟石粉中钾、钠、镁，以标准加入法定量，提高了方法的准确 度和精密度。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人：马高法、孙长林、王军法。
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法SN/T0945-2000 Method for thedeterminationofpotassium、sodium and magenesium in fluorspar powder for import and export
1范围 本标准规定了进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的原子吸收分光光度测定方法。
本标准适用于进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的测定。
2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均 为有效。
标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法 YB/T5143-1993氟石精矿 3取制样方法 取样和制样按YB/T5143中规定进行。
注 1试样应通过0.071mm的筛孔。
4测定方法 4.1方法提要 在氢氟酸-硼酸-高氯酸体系中溶解试样，在氯化锶存在下，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法 于波长766.5nm、599.0nm、285.2nm连续测定试样中的钾、钠、镁，以标准加入法定量。
4.2试剂 所用试剂除特殊注明者外，均为分析纯。
所用水应符合GB/T6682规定。
4.2.1氢氟酸（优级纯，p=1.14g/mL）。
4.2.2高氯酸（优级纯，20%）。
4.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2.4硝酸(1+1)。
4.2.5盐酸(1+1)。
4.2.6硼酸。
4.2.7氯化锶溶液（30mg/mL）。
4.2.8钾、钠、镁混合标准贮备溶液（0.5mg钾/mL、0.4mg钠/mL、0.1mg镁/mL） 准确称取于110℃烘干的氯化钾（KCl，优级纯）0.9535g，溶于水；称取于140℃烘干的氯化钠 (NaC1，优级纯)1.0168g，溶于水；称取经稀盐酸（5%)和乙醇处理后的镁条（99.99%)0.1000g于 中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-09-15批准2000-12-31实施
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150mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.2.5)溶解。
混合上述三种溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀贮于塑料瓶中。
4.2.9钾、钠、镁混合标准溶液（50μg/mL、40μg/mL、10μg/mL） 由钾、钠、镁混合标准贮备溶液（4.2.8)稀释10倍配制。
4.3仪器 4.3.1原子吸收分光光度计。
4.3.2钾、钠、镁空心阴极灯。
4.3.3聚四氟乙烯烧杯（50mL）或铂金血。
4.4分析步骤 4.4.1试样分解 称取试样0.3g～0.6g（精确到0.0001g），置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸 （4.2.1），待试样完全溶解后，置于电热板上加热，缓缓蒸发至近干，取下冷却。
随同试样做空白试验。
加数滴硝酸（4.2.3)湿润残液，再加入0.5g硼酸（4.2.6)和5mL高氯酸（4.2.2)，加热冒浓白烟至 近干，取下，补加3mL高氯酸（4.2.2)重复蒸干，取下稍冷。
加2mL盐酸（4.2.5）及20mL～30mL热水溶解盐类，稍冷后移入100mL容量瓶中，加入4mL 硝酸（4.2.4)及8mL氯化锶溶液（4.2.7)，冷却至室温并以水稀释至刻度，摇匀待测。
4.4.2测定 分别移取15.0mL试样溶液（4.4.1)于一组25mL容量瓶中，依次加入0，0.50，1.00，...
