ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3142-2017 饲料中溴吡斯的明的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of pyridostigmine bromide in feeds- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2017-12-22发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T3142-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部畜牧业司提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位：广东省农业科学院农产品公共监测中心. 本标准主要起草人：何绮霞、王威利、张展、续倩、吴维輝、林雪贤、殷秋妙. I NY/T3142-2017 饲料中溴吡斯的明的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中溴吡斯的明含量测定的液相色谱-串联质谱法. 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中溴吡斯的明的测定. 本标准检出限为1ug/kg 定量限为2ug/kg 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不少的 件 仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单 用 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699. 饲料 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 RESE 试样中溴吡斯的明经甲醇或乙腈超声提取提取液氮气吹，超纯水溶解，C固相萃取柱净化， 液相色谱串联质谱仪测定，内标法定量 4试剂 5 RCH 除非另有说明，本方法所用试剂均为分 析纯试剂水为符合GB/工6682规定的一级水. 4.1.乙腈：色谱纯 4.2甲醇：色谱纯. 4.3甲酸：色谱纯 4.4甲酸铵：色谱纯. 4.5正己烷：分析纯 &E⊥NEO 4.61%甲酸甲醇溶液：取1mL甲酸，用甲醇定容至100ml 4.75mmol/L甲酸铵甲酸溶液：取甲酸铵0.315g和甲酸1.0ml用水定容至1000mL. 4.8复溶液：甲酸铵甲酸溶液(4.7)乙腈=9010. 4.9复溶液饱和的正己烷：在正己烷中加人复溶液(4.8)，直至分层，振荡后静置待用. 4.10溴吡斯的明标准品：纯度≥98.0% 4.11溴吡斯的明-D标准品（同位素内标物）：纯度≥98.0%. 4.12溴吡斯的明标准储备液(1mg/mL):准确称取适量溴吡斯的明标准品，用色谱纯甲醇配制成 1000μg/mL的标准储备液，一20℃储藏，有效期6个月. 4.13溴吡斯的明标准工作液(0.1μg/mL):准确量取溴吡斯的明标准储备液(4.12)，用色谱纯甲醇稀 释成溴吡斯的明浓度为0.1g/mL的标准工作液，4℃储藏，有效期1个月. 4.14溴吡斯的明-D(4.11)标准储备液(1mg/mL):准确称取适量溴吡斯的明-D标准品，用色谱纯 甲醇配制成1000g/mL的标准储备液，一20℃储藏，有效期6个月. 4.15溴吡斯的明-D标准工作液(0.1g/mL):准确量取溴吡斯的明-D标准储备液(4.14)，用色谱 1 ...
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