中华人民共和国对外经济贸易部部标准
进出口钢材化学分析方法WM3012-87 非水滴定法测定碳量
本标准适用于进出口钢材中碳素钢及高、中、低合金钢的碳量测定。
测定范围：0.05%～2.00%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品：化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1方法提要 将试样置于瓷舟中，于高温炉中通氧气燃烧，碳氧化为二氧化碳，并以氧气负载二氧化碳，经除 硫后，用乙二胺-氢氧化钾-乙醇标准溶液吸收滴定。
2试剂 2.1硅胶：变色硅胶。
2.2碱石灰（60目）：颗粒状固体。
2.3二氧化硅粉：需经1250℃灼烧30min后使用。
2.4锡粒：不含碳及碳化物。
2.5，洗气液（重铬酸钾-硫酸溶液）：称取30g重铬酸钾置于600ml烧杯中，加140m!水，加热溶 解，冷却，缓缓地加人500ml硫酸（p约1.84g/m1），冷却备用。
2.6硫酸：1+1。
2.7过氧化氢：30% 2.8除硫管：内盛二氧化锰或钒酸银，两端用脱脂棉花轻轻塞住。
2.9乙醇：95% 2.10乙二胺-乙醇溶液：1+1。
2.11丙三醇-乙醇溶液：1+1。
2.12氢氧化钾溶液：10%。
2.13百里酚酞溶液：0.5%。
称取0.5g百里酚酞，溶解于乙醇（2.9）中，并用乙醇（2.9）稀释至 100ml。
2.14茜素黄R溶液：0.1%。
称取0.1g茜素黄R，溶解于乙醇（2.9）中，并用乙醇（2.9）稀释至 1c0ml. 2.15基准碳酸钠：称取约0.5g基准碳酸钠置于瓷坩埚中，于270℃干燥1h后，冷却，备用。
2.16非水标准溶液（乙二胺-氢氧化钾-乙醇溶液）的配制与标定 2.16.1配制：于1000ml容量瓶中加人200m1乙醇（2.9），50m1丙三醇-乙醇溶液（2.11）,50ml 乙二胺-乙醇溶液（2.10），摇匀。
再加人10m1氢氧化钾溶液（2.12）（若测定低碳时，加150ml氢氧化 钾溶液），加1.5m1百里酚酞溶液（2.13）和1.5m1茜素黄R溶液（2.14），然后加乙醇（2.9）稀释 至刻度，摇匀，备用。
2.16.2标定：称取基准碳酸钠（2.15）0.0100～0.0250g三份，分别置于已经1050℃灼烧1h后的 瓷舟中，用约0.1g二氧化硅粉（2.3）覆盖，加与样品等量的锡粒，以下按第4章分析步骤进行滴定。
按式（1）计算非水标准溶液对碳的滴定度（T）：
中华人民共和国对外经济贸易部1987-11-11批准1988-04-01实施 22
WM3012-87
mx0.1133 T(1)
V, 式中：T－--非水标准溶液对碳的滴定度，g/ml； V一-一滴定所消耗的非水标准溶液的体积，ml； m-一基准碳酸钠的量，g； 0.1133-碳酸钠换算为碳的系数。
仪器装置 仪器装置见图1、图2、图3。
3
12
(]1113 图1
大2000ml/min；6一洗气瓶，内盛有占体积三分之一高度的洗气液（2.5）； 7一干燥塔，上下盛硅胶（2.1)，中层盛碱石灰，层间以玻璃棉相隔：8一瓷 管；9一瓷舟；10一管式炉带温度控制器：11一除尘管；12一除硫管； 13一二氧化碳吸收杯：14--自动滴定管 除硫管（见图2）：内盛除硫溶液（2.8），装人量50～60mm高。
内66
内 8
内211
内
图2
.23
WM3012-87
二氧化碳吸收杯（见图3）：内盛非水吸收滴定标准溶液（2.16.1），装人量约为挡板以上30mm 高。
54
-$0.525
玻璃挡板66 （回流管附近不开孔）2
浮沉子 （喀砂） 6-$0.3 四周不少于六个小孔 内2
图3 分析步骤 4.！
分析前准备：将炉温升至1250℃（高合金钢升至1350℃），整个瓷管分段灼烧，每次灼烧10min 后冷却。
接好分析装置。
加人非水标准溶液（2.16.1）至吸收杯的挡板以上3cm高。
按分析步骤4.2 条燃烧两份非标准高碳试样，当吸收杯中挡板以下的非水标准溶液由蓝色变为黄色时，立即滴加非水 标准溶液至吸收杯中整个溶液再转变为浅蓝色，并经间歇通氧气不变时，即为终点色泽。
按分析步骤4.2条灼烧标准钢样，以检查仪器装置是否正常。
4.2试样分析：按表1称取试样量。
置于已经1250℃灼烧1h后的瓷舟中，加人与试样量相等的锡 粒覆盖，用长钩将瓷舟推人高温炉内的高温区，预热20s（高合金钢预热40s），以500ml/min的流速通 氧气，待预置的非水标准溶液由蓝色变为黄色时，立即滴加非水标准溶液至吸收杯中整个溶液再转变为 浅蓝色与原认定终点色泽相同，并经间歇通氧气不变时为终点。
关闭氧气，取出瓷舟，放掉部分吸收 液，使液面仍保持原来3cm高度。
以备测定下一...
