YS
中华人民共和国有色金属行业标准
Method for chemical analysis of pure aluminium-Determination of trace impurity elements contentGlow discharge mass spectrometry
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替YS/T871-2013《高纯铝化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》，与YS/T871-2013相比，除结构调整和编辑性修改外，主要技术变化如下：
a)更改了测定范围，硫、氯为0.05mg/kg~10.0mg/kg，其他元素测定范围为0.005mg/kg~ 10.0mg/kg（见第1章，2013年版的第1章）；b）增加了氟、硫、氯、杭、澳、蜘、钇、锯、钼、钉、佬、钯、确、碘、镧、错、钦、、铺、、钛、镇、钛、饵、锤、億、价、铪、但、徕、俄、錶、汞、佗34种元素的测定（见表1）；c）更改了精密度（见第10章，2013年版的第8章）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口.
本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、新疆众和股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、金川集团股份有限公司、包头铝业有限公司、河南省远洋粉体科技股份有限公司、深圳市万泽中南研究院有限公司.
本文件主要起草人：李爱端、墨淑敏、郭荣贵、王长华、宋玉萍、肖丽梅、王凯荣、冯京、戴珍珍、刘英波、杨海岸、罗舜、秦芳林、温炜炜、张晓平、陈芳、潘元海、邱长丹、祝利红、郑佳乐.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
--本次为第一次修订.
纯铝化学分析方法痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
1范围
本文件描述了纯铝中痕量杂质元素的测定方法.
本文件适用于纯铝中痕量杂质元素含量的测定.硫、氯测定范围为0.05mg/kg~10.0mg/kg，其他元素测定范围为0.005mg/kg~10.0mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4原理
将试样作为阴极进行辉光放电，利用情性气体（氩气）在高压条件下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，从试样表面溅射出来的原子被离子化，通过双聚焦扇形磁场质量分析仪聚焦为离子束，进面谱峰积分，所得面积即为谱峰强度.进行半定量分析时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因 被质谱分析器收集检测.在每一待测元素选择的同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应子”自动计算各元素的质量分数；进行定量分析时，通过在与被测试样相同的测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算各元素的质量分数.
5试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂.
5.1水，GB/T6682，二级.5.2无水乙醇.5.3盐酸（p=1.19g/mL)5.4盐酸（11).
YS/T871-2023
5.5质量校正标准样品：已知化学成分的黄铜合金材料，用于对辉光放电质谱仪进行精确质量校正.信号.5.7纯铝标准物质：条件允许的情况下，利用有证或具有溯源性的纯铝标准物质生成待测元素的相对灵敏度因子RSFx.5.8空白样品：纯度为6N或6N以上的纯铝样品（比待测单个杂质元素含量更低）作为背景空白样品，5.9氮气：体积分数不小于99.99% 检测仅器的背景空白.
6仪器设备
6.2制样设备：能够将试样加工成所需的形状和大小，并使其具有平滑的表面，包括切制机、压片机、磨 6.1辉光放电质谱仪（GDMS）：质量分辨率可达9000.抛机、超声清洗机等.
7样品
7.1将样品制备成为块状试样，要求至少有一个用于辉光放电的光滑平面；试样大小要求能放人辉光放电样品夹空腔内并且其光滑平面能覆盖住样品夹上的放电孔：试样的厚度要求将样品装入样品夹后不影响离子源室的闭合.
7.2必要时，在装样之前，用乙醇（5.2）清洗试样表面上的油污，后用水清洗，用盐酸（5.4）腐蚀5min~8min，再用水（5.1）反复冲洗，分析前用氮气（5.9）吹干待测.
8试验步骤
8.1仪器准备工作
8.1.1质量校正：必要时使用质量校正标准样品（5.5）对辉光放电质谱仪进行精确质量校正，确定质量峰的位置.
8.1.2检测器校正：必要时需要用仪器检测器校正标准样品（5.6）测定每个检测器相对于其他检测器的测量效率以确保检测系统性能正常.
8.2空白试验
条件允许，在与试样相同的条件下测量空白样品（5.8）.
8.3测定
8.3.1试样装入
试样清洗吹干完毕后，应迅速装载到辉光放电离子源中，使试样的清洁表面在实验室环境的暴露时间最小化，将制备好的试样装人高分辨率辉光放电质谱仪离子源中.
8.3.2试样预溅射
开启辉光放电，调节辉光放电离子源放电条件到分析所需要的合适条件，在正式采集数据前进行10min~20 min的预溅射.
8.3.3同位素与分辨率的选择
调节辉光放电质谱仪（6.1）参数值到分析时所需的质量分辨率，合适的基体信号强度和合适的基体质量扫描峰形状，选择痕量杂质元素合适的同位素质量数和合适的分辨率（见表1）.
表1 测定元素同位素质量数和分辨率选择
元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数Li 7 Co 59 PO 114 Tm 169Be 9 60 In 115 Yb 172B 11 Cu 9 Sn 118 Lu 175F 19 2n 64 67 Sb 123 Hf 178Na 23 Ga 71 Te 128 Ta 181Mg 24 Ge 72 1 127 w 184AI 27 As 75 Cs 133 Re 187si 28 S 82 Be 138 s0190P 31 Br 79 La 139 Ir 191s 32 Rb 85 140 Pt 195c 35 S 88 Pr 141 Au 197K 39 89 d 146 Hg 200Ca 44 92 Sm 147 205Sc 45 Nb 93 Eu 151 Pb 208Ti 47 Mo 96 Gd157 Bi 209A 51 Ru 101 Tb 159 Th 232Cr 52 Rh 103 Dy 163 U 238Mn 55 Pd 106 Ho 165Fe 56 Ag 109 3 166 - -注：为避免质谱干扰，钾、储、镍、砷、硒、澳宜在分擦率不小于9000时测定.
8.3.4相对灵敏度因子的测定
8.3.4.1半定量分析
无标准样品时，采用仪器软件中的“典型相对灵敏度因子"进行半定量分析.
8.3.4.2定量分析
有标准样品时，可在与试样相同的试验条件时，使用纯铝标准物质（5.7）进行试验，连续4次的测定
