NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T4606-2025
土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法
Determination of total carbon and organic matter in soilElemental analyzermethod
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部农田建设管理司提出.
本文件由农业农村部耕地质量标准化技术委员会归口.
本文件起草单位:农业农村部耕地质量监测保护中心、吉林省土壤肥料总站、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、四川省耕地质量与肥料工作总站、华中农业大学资源与环境学院、辽宁省绿色农业技术中心、华测检测认证集团股份有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、中检科(上海)测试技术有限公 司、谱尼测试集团江苏有限公司.
本文件主要起草人:郑磊、王秋彬、李荣、汪洪、谭文峰、范丽、李德忠、李寒、明亮、吕航、于卫昕、张丽梅、孔令姨、王超仁、王丽、齐明霞、王慧颖、焦晓辉、陈卫东、宋薇、张英杰、冯琦.
土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了使用元素分析仪检测土壤中总碳和有机质含量的方法,
本文件适用于各类土壤中总碳和有机质含量的测定.
当进样量为20mg时,本方法测定土壤总碳的检出限为0.3g/kg-定量限为1.2g/kg:测定土壤有机质的检出限为0.6g/kg,定量限为2.4g/kg.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T33469-2016耕地质量等级NY/T52土壤水分测定法
NY/T1121.1土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
土壤总碳totalcarbon in soil
土壤中无机碳和有机碳含量之和,不包括土壤中二氧化碳、甲烷等气体中碳的含量.
3. 2
土壤有机质soilorganic matter
解的腐殖物质、解剖结构尚可辨认的有机残体和各种微生物体,在本方法中为测定得到的以各种形态和状 土壤中形成的和外加人的动植物残体不同阶段的各种分解产物和合成产物的总称,包括高度腐态存在于土壤中的各类含碳有机化合物总量.
[来源:GB/T33469-2016,3.9,有修改]
4原理
土壤样品在高温和富氧环境下灼烧释放出的二氧化碳(CO),经过吸附柱分离后通过热导池检测器,或直接通过非色散红外检测器测定土壤总碳含量.酸性土壤的总碳含量乘以1.724,得出土壤有机质含量:中性和石灰性土壤先除去无机碳,再测定碳含量并乘以1.724.得出土壤有机质含量.
5试剂或材料
5.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水应符合GB/T6682中三级水的要求.5.2校准试剂:已知碳含量的纯度较高的化学试剂,用于校准仪器.如乙酰苯胺(C HNO,纯度≥99.5%)或邻苯二甲酸氢钾(CHKO,纯度≥99.5%)或磺胺(CHNO:S,纯度≥99.5%)或碳酸钙(CaCO,纯度≥99.5%)或苯丙氨酸(C HNO,纯度≥99.5%)等.
NY/T 4606-2025
5.3还原铜(Cu.纯度≥99.7%).5.4氧化铜(CuO).5.5银丝(Ag).5.6三氧化钨(WO). 5.7浓盐酸(HCl =1.19 g/mL).5.8盐酸溶液[c(HCl)=2mol/L]:取167mL浓盐酸(5.7)缓慢倒人少量水中,稀释至1L.5.9载气:氮气(He),纯度不低于99.999%(V/V),或其他合适的气体.5.10助燃气:氧气(O),纯度不低于99.995%(V/V).
6仪器设备
6.1元素分析仪:样品燃烧温度可达900C以上.配备锡舟或陶瓷舟等样品舟.6.2分析天平:感量为0.01mg或0.001mg.6.3真空冷冻干燥机:捕水能力≥3kg/d6.4电热恒温干燥箱:温度可控制在(105土2)℃6.5电热板:温度可控制在60℃~70℃.6.6冷冻设备:冰柜或冰箱,冷冻温度≤-18℃.
7样品
按照NY/T1121.1的规定制备通过0.149mm孔径筛风干土壤作为待测样品,置于塑料瓶中保存备用.
8试验步骤
8.1测试条件
按照仪器使用说明书要求,设置仪器最佳测量条件.
每次测定前,应对样品舟进行空白测定,样品舟的空白值应低于方法检出限.
8.3校准曲线
称取不少于10个不同质量的校准试剂(5.2)制作校准曲线,曲线应覆盖待测样品的碳含量范围,以校准试剂灼烧产生的二氧化碳浓度为横坐标,以仪器响应值为纵坐标,绘制碳校准曲线,多点拟合曲线的相关系数(r)≥0.999.若校准曲线适用,可每次测定时调用,不必重新制作.
8.4总碳的测定
根据仪器进样条件称取不低于10mg土壤试样(精确至0.01mg或0.001mg)置于样品舟,上机测定.
8.5有机质的测定
8.5.1酸性土壤(pH<6.5)试样按8.4的规定执行. 8.5.2中性和石灰性土壤(pH≥6.5)试样 8.5.2.1处理 8.5.2.1.1方法一 适用于样品舟无需包裹直接进样的仪器.称取适量土壤试样(精确至0.01mg或0.001mg)置于样品舟中,向元素分析仪中输人称样质量后,向称取的试样中逐滴加人盐酸溶液(5.8)至完全浸润并反应2min~3min,置于电热板上(6.5)在60℃~70C蒸干,继续滴加盐酸溶液(5.8),至不再产生气泡,再加1滴盐酸溶液(5.8).