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中华人民共和国国家标准
GB 23200.42-2016代替SN/T1017.9-2004
食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法
National food safety standards-
Determination of haloxyfop residue in cereal
中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局
前言
本标准代替SN/T1017.9-2004《进出口粮谷中氟吡禾灵残留量检验方法》.本标准与SN/T1017.9-2004相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：-标准名称中"进出口粮谷”改为“粮谷”.一标准范围中增加“其它食品可参照执行”. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1017.9-2004.
食品安全国家标准
粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法
1范围
本标准规定了粮谷中氯吡禾灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法. 本标准适用于大米中氯吡禾灵残留量的检验，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用磷酸和丙酮提取试样中的氟吡禾灵，提取液用三氯甲烷萃取，再通过液液分配净化.然后经五氯澳甲苯衍生后过硅胶小柱净化，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1三氯甲烷（CHCl）：重蒸馏. 4.1.2无水乙醚（C4HO）：重蒸馏.4.1.3正已烷（CHu）：农残分析用.4.1.4丙酮（CHO）：重蒸馏.4.1.6磷酸（HPOg). 4.1.5二氯甲烷（CHCL）：重蒸馏.4.1.7三乙胺（CHN）.4.1.8甲苯（CHg）.4.1.9盐酸（HC1）.4.1.10无水硫酸钠（NaSO4）：无水硫酸钠在650C烘4小时，放入干燥器内备用.
4.2溶液配制
4.2.1磷酸盐溶液：1g氢氧化钠和17g磷酸氢二钠，以水溶解，稀释至500ml.4.2.2五氟溴甲苯（PFBBr）衍生化试剂：100叫L五氟溴甲苯溶于4.9mL甲苯中.
4.3标准品
4.3.1氟禾灵标准品：含量≥99.5%.
4.4标准溶液配制
4.4.1氟吡禾灵标准溶液：准确称取适量的氟吡禾灵标准品，用甲醇配成0.1mg/mL的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液.
4.5材料
4.5.1硅胶小柱：3ml，使用前在小柱上端装人1cm高的无水硫酸钠，并用二抓甲烷一正已烷（1585） 溶液3mL预淋洗.
5仪器和设备
5.1气相色谱仪带有电子俘获检测器（ECD).
