中华人民共和国国家标准
GB31613.4-2022
食品安全国家标准 牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
NationalfoodsafetystandardDetermination of pirlimycin residue in bovine edible tissues
by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了牛可食性组织中毗利霉素残留检测的制样和液相色诺-串联质谱测定方法， 本文件适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中吡利霉素的残留检测.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试料中残留的毗利霉素，用5%甲酸乙晴溶液提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液外标法定量.
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙請（CHCN）：色谱纯.5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯. 5.1.2甲醇（CHOH）：色谱醇.5.1.4无水硫酸钠（Na:SO.）.5.1.5氯化钠（NaCl).
5.2溶液配制
5.2.15%甲酸乙晴溶液：取甲酸5mL.用乙晴稀释至100mL.5.2.20.1%甲酸乙晴溶液；取甲酸1mL 用乙晴稀释至1000mL.5.2.30.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释至1000mL.5.2.480%甲醇溶液；取甲醇80mL，用水稀释至10mL，
毗利霉素（Pirlimycin，C;H;CIN O;S CAS 号：79548-73-5），含量≥99. 0%
5.4标准溶液的制备
5.4.1标准储备液：精密称取吡利霉素标准品约10mg，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的吡利霉素标准储备液.-18℃以下保存，有效期12个月.5.4.2标准中间液：精密量取吡利霉素标准储备液0.1mL.于10mL容量瓶中.用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为10μg/mL的吡利霉素标准中间液.2℃～8℃保存，有效期6个月.
