中华人民共和国国家标准
GB31656.14-2022
食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Nationalfoodsafetystandard-Determination of 27 sex hormonesresidues infishery productsby liquid chromatography-tandem mass spectrometric
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了水产品中27种性激素残留量检测的制样和液相色谱-申联质谱测定方法.
本文件适用于鱼、虾和蟹可食部分中己二烯雌酚、已烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、苯甲酸雌二醇、群勃龙、诺龙、雄烯二酮、勃地酮、睾酮、炔诺酮、美雄酮、甲基睾酮、康力龙、苯丙酸诺龙、丙酸率酮、孕酮、21a-羟基孕酮、17α羟基孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和左炔诺孕酮残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T30891-2014水产品抽样规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的性激素用乙酸乙酯-甲基权丁基醚混合溶剂和乙酸乙酯依次提取，提取液经浓缩、C固相萃取柱净化，用液相色谱-申联质谱仪测定，内标法定量.
5试剂与材料
以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯；水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.2正已烷（CH）：色谱纯.5.1.3甲基叔丁基醚（CHO）：色谱纯.5.1.4乙酸乙酯（CHO）：色谱纯.5.1.5冰乙酸（CHCOOH）.5.1.6三水乙酸钠（CHNaO3HO).5.1.7氨水（NHHO）.
5.2溶液配制
5.2.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液：取三水乙酸钠21.5g、冰乙酸2.6ml.加水适量使溶解并稀释至500mL.混匀.5.2.20.02%氨水：取氨水100μL于500mL水中，混匀.临用前配制.5.2.3乙酸乙酯-甲基权丁基醚溶液：取乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等体积混合.
5.3.1性激素：已二烯雌酚、已烯雌酚、雌酮、已烷雌酚、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、苯甲酸雌二醇、群勃龙、
