中华人民共和国国家标准
GB31658.20-2022
食品安全国家标准
动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of amphenicols and metabolite residues in animalderived food by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量检测的制样和液相色谱-申联质谱测定方法,
本文件适用于猪、鸡、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织,以及鸡蛋、牛奶、羊奶中氯霉素、甲矾霉素、氯苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义,
4原理
试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺用2%氨化乙酸乙酯溶液提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,液相色谱-申联质谱法测定,内标法定量.
5试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲醇(CHOH):色谱纯.5.1.2乙晴(CHCN):色谱纯.5.1.3氨水(NHHO).5.1.4乙酸乙酯(CHO).5.1.5无水硫酸钠(NaSO).5.1.7甲酸铵(HCOONH). 5.1.6氯化钠(NaCl).5.1.8正已烷(C H)
5.2溶液配制
5.2.12%氨化乙酸乙酯溶液:取氨水20mL.用乙酸乙酯稀释至1000ml.5.2.24%氯化钠溶液:取氯化钠4g.用水溶解并稀释至100mL.5.2.34%氯化钠饱和的正已烷:取4%氯化钠溶液适量,加人过量的正已烷,混合,静置分层,取上层正己烧.5.2.420%甲醇溶液:取甲醇20mL.用水稀释至100mL.