中华人民共和国农业行业标准
NY/T3105-2017
植物油料含油量测定 近红外光谱法
Determination of oil content invegetable oilseeds-Near-infraredmethod
中华人民共和国农业部发布
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由农业部种植业管理司提出并归口.
植物油料含油量测定近红外光谱法
1范围
本标准规定了植物油料含油量的近红外光谱测定方法.本标准适用于油菜、花生、大豆、芝麻等植物油料含油量的测定. 本标准方法不适用于仲裁检验.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T14488.1植物油料含油量测定GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则NY/T1285油料种籽含油量的测定残余法
3术语和定义
GB/T24895界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
定标模型calibrationmodel
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学值之间关系的数学模型.
3.2
样品集sample set
具有代表性的、基本覆盖含油量范围的样品集合.
3.3
定标模型验证calibrationmodelvalidation
使用验证样品验证定标模型准确性和重复性的过程.
3.4
交叉验证均方根误差cross validationroot mean square error(RMSECV）
每次从样本集中取出一个样本，其余的样本用来建立模型，用建立的模型预测取出的样本，直到定标模型中样本都被取出过一次，计算近红外预测值与化学值之间的交叉验证均方根误差，按式（1）计算.
式中：
样品采用标准方法测定的含油量（以质量分数计）.单位为百分率（%）；Y. 样品定标模型的预测值的含油量（以质量分数计），单位为百分率（%）；样本数.
4原理
利用植物油料脂肪分子中C-H、O一H、C一O、C-C等化学键的泛颜振动或转动对近红外光的吸收特性，以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱，利用化学计量学方法建立植物油料近红外光谱与
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含油量之间的相关关系模型，计算植物油料的含油量.
5仪器设备
5.1近红外分析仪符合GB/T24895的要求.
5.2样品粉碎设备符合NY/T1285的要求.
5.3软件：具有近红外光谱数据的收集、存储、定标和分析等功能的软件.
6测定
6.1测定前准备
6.2定标模型建立
6.2.1定标模型 样品 14488.1测定化学值同期进行.每个样品重复 模样本数量应大于 每进 复扫描2次，取6次扫 的平 建 定标模型.定标建6.2.2定标模型评 定标模型的 标样品 系数 和交 范明第 均方根误 is ECV为评价指标.
取覆盖样品 cm以上 红外分析仪 测文，记录测定数据.测定果计算时将样品 后的样品应 定 年品应 复测定3 用进重复扫描2次.结被采纳；当栏 明样品超店 行比 较，样品测定值在定标模 定标模型的满 该样品被定为疑似异常样品.6.4定标模型 c
学值，用已有的化 选用代表 标模型的 ENTER 采用标准方法测定化可升级定
7结果处理和
7.1测定结果应在
点后1位 值为 结果，测定结果保留小数
7.3对于仪器报警的异常测定 结果，所得数据不应作为有效测定 异常样品的确认和处理流程按照8.2的规定执行.
8异常样品的确认和处理
8.1异常样品的确认
样品含油量超出定标模型范围的样品认定为异常样品，应进行第二次近红外测定予以确认，如仍出现报警，则确认为异常样品.
8.2异常样品的处理
异常样品可用于定标模型升级.
9准确性和精密度
9.1准确性：验证样本集测定含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其化学值之间的绝对差应不大于2
0.4%.
9.2重复性：在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同测试方法，并在短的时间内通过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测试，2次独立测定的含油量结果的绝对差应不 大于0.5%.
9.3再现性：在不同实验室，由不同操作人员使用同一型号不同设备，按相同的测试方法，对相同的样品，2次独立测定的含油量结果的绝对差不大于0.8%，
