中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T0601-2015代替SN/T0601-1996
Determination of chlorfenvinphos residue in foodstuffs for export byHPLC-MS/MSmethod
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替SN/T0601-1996（出口粮谷中毒虫畏残留量检验方法》.本标准与SN/T0601-1996相比，主要技术变化如下： 标准适用范围由糙米扩展到大米、小麦、大豆、卷心菜、洋葱、苹果、柑橘、猪肉和牛肾：前处理改为酸性乙請提取，N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（C）净化：测定仪器由气相色谱法改为液相色谱-质谐/质谐：略去了抽样步骤.本标准由国家认证认可监督管理委员会提出. 本标准由全国进出口食品检测标准化技术委员会（SAC/TC445）归口.本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局.本标准主要起草人：陈其勇、李淑静、何佳、王飞.本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T0601-1996
出口食品中毒虫畏残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法
1范围
本标准规定了出口食品中毒虫畏残留量的液相色谱-质谐/质谱测定方法.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的、凡是注日期的对用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
采用1%冰乙酸乙睛溶液提取试样中残留的毒虫畏，提取液经无水硫酸镁脱水和N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（C）净化，采用液相色谱-质谱/质谱检满，外标法定量.
4试剂材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的一 级水
4.2甲酸：色谱纯.
4.3甲醇：色谱纯.
4.4冰乙酸：色谱纯.
4.5无水硫酸镁：分析纯，经650C灼烧4h，保存在干燥器中.
4.6氧化钠：分析纯.
4.7提取溶剂（含1%冰乙酸的乙溶液）：量取1mL冰乙酸溶解于乙晴中，井定容至100ml，
4.80.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L
4.9毒虫畏农药标准物质：毒虫畏Z-体与E-体混合物CAS号：470-90-6.其中包含Z-体毒虫畏Z-chlorfenvinphos，CAS号：18708-87-7）和E-体毒虫畏（E-chlorfenvinphos CAS号：18708-86-6）.本实验采用两种异构体的混合物，纯度大于95.5%.
4.10标准储备液的配制：准确称取适量的标准物质，精确至0.1mg，用乙睛配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液，此溶液在0℃~4℃条件下避光可储存6个月.
4.11标准中间溶液的配制：根据需要逐级稀释混合标准储备溶液，配制成适当浓度的标准工作溶液，此溶液应配制于棕色容量瓶中，在0℃~4℃条件下避光可储存1个月.
4.12标准工作溶液的配制：移取适量混合标准中间工作溶液，用空白样品基质溶液稀释，使所得该溶液为标准使用曲线工作溶液，现用现配.
SN/T 0601-2015
4.13空白样品基质溶液：称取均质空白样品，按7.1和7.2步骤进行操作.4.14N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：40μm~100μm.4.15十八烷基硅烷（C）吸附剂：40pm~100pμm.4.16微孔滤膜：0.22um.有机系，
5仪器与设备
5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配有电喷雾离子（ESI源）.5.3电子天平（感量为0.1mg和0.01g）. 5.2振荡器.5.4涡旋混合器，5.5组织搞碎机.5.6粉碎机：转速不低于5000r/min.5.7旋转蒸发仪. 5.8离心机5.9螺旋盖聚丙烯离心管：15ml、50ml.5.10浓缩瓶：150ml
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1大米、小麦、大豆
取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记.
6.1.2卷心菜、洋葱、苹果、柑橘
取有代表性样品约500g（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后，用组织热碎机将样品加工成浆状，装人洁净容器，密封并标明标记.
6.1.3猪肉、牛肉、牛肾
取有代表性样品约500g.用组织搞碎机将样品加工成浆状，装人洁净容器，密封并标明标记.
6.2试样保存
在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化.大米、小麦、大豆等试样于0℃~4C以下保存；卷心菜、洋葱、苹果、柑橘、猪肉、牛肉、牛臂等试样于一18℃避光保存.
7分析步骤
7.1提取
7.1.1大米、小麦和大豆
混合30s，静置10min.加人4g无水硫酸镁，1g氯化钠，20mL.提取溶剂（4.7），剧烈振荡2min使之 准确称取5g（精确至0.01g）试样于50mL.螺旋盖聚丙烯离心管中.加人8mL水.旋涡混合器上2
混合均匀.5000r/min离心5min，将上清液转移至150mL浓缩瓶中，残渣中加人20mL提取溶剂（4.7）重复提取一次，5000r/min离心5min，将上清液合并至150mL浓缩瓶中.40℃以下浓缩除去溶剂.用2ml乙睛溶解残渣，待净化.
7.1.2卷心菜、洋葱、苹果和柑橘
准确称取10g（精确至0.01g）试样于50ml螺旋盖聚丙烯离心管中，加人20mL提取溶剂（4.7）后均质，加入5g无水硫酸镁，1g氯化钠，剧烈振荡2min使之混合均匀，5000r/min离心5min，取5mL上清液转移至15mL螺旅盖聚丙烯离心管，待净化.
7.1.3猪肉、牛肉和牛肾
准确称取5g（精确至0.01g）试样于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入20mL提取溶剂（4.7）后上清液转移至15mL螺旋盖聚丙烯离心管，待净化.
7.2净化
7.2.1大米、小麦、大豆、猪肉、牛肾
将7.1.1及7.1.3样品提取液转移到事先装有300mg无水硫酸镁、100mgPSA填料和100mgC填料的15mL螺旋盖聚丙烯离心管中；在旋涡混合器上混合1min，5000r/min离心5min，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定.
7.2.2卷心菜、洋葱、苹果和柑橘
将7.1.2样品提取液转移到事先装有300mg无水硫酸镁、200mgPSA填料和100mgC填料的15mL螺旋盖聚丙烯离心管中：在旋涡混合器上混合1min.5000r/min离心5min，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定.
7.3测定
7.3.1液相色请-质谱/质谱条件
液相色谱-质谱/质谱条件如下：
a）色谱柱：C色谱柱，长100mm，内径2.1mm，粒径1.7μm，或相当者；b）柱温：25℃；c）进样量：5pL；d）流动相、流速及稀度洗脱条件见表1.
表1流动相、流速及梯度洗脱条件
时间/min 流速/（mL/min） A（甲醇）/% B（0.1%甲酸水）/% 曲线0.200 20 0 80 0 "8 00 0.200 90 0 10.0 68.10 0.200 20 0 80 0 610 00 0.200 20 0 80 0 6
