中华人民共和国国家标准
GB/T24749-2020 代替GB/T24749-2009
丙环唑原药
Propiconazole technicalmaterial
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T247492009《丙环唑原药》,与GB/T24749-2009相比,主要技术变化如下:
将验收期修改为质量保证期(见5.2,2009年版的4.7).
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.
本标准起草单位:安徽丰乐农化有限责任公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏扬农化工股份有限公司、农业农村部农药检定所.
本标准主要起草人:张宏军、石凯威、张帮林、胡春红、史卫莲、闫兴亚、姜宜飞、吴厚斌、黄伟、郭海霞.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
-GB/T 247492009.
丙环唑原药
1范围
本标准规定了丙环唑原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.本标准适用于由丙环唑及其生产中产生的杂质组成的丙环唑原药.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法GB/T28135-2011农药酸(碱)度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观
黄色至浅棕色均匀黏稠液体,无可见的悬浮物和沉淀,有时可能会出现结晶.
3.2技术指标
丙环唑原药还应符合表1的要求.
表1丙环唑原药控制项目指标
项目丙环睡质量分数/% > 95 0水分/% 0 5酸度(以H;SO计/% 0.5丙酮不溶物/% 0 2正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
警示一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行.
4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1进行.用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量应不少于100 g-
4.3鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与丙环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间,其相对差值 应在1.5%以内.
液相色谱法一一本鉴别试验可与丙环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
红外光谱法-试样与标样在4000cm-~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异,丙环唑标样的红外光谱图见图1.
图1丙环唑标样红外光谱图
4.4丙环唑质量分数的测定
4.4.1气相色谱法(伸裁法)
4.4.1.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二环已酯为内标物,使用HP-5为涂壁的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的丙环唑进行气相色谱分离,内标法定量.
4.4.1.2试剂和溶液
三氯甲烷.
丙环唑标样:已知质量分数,w≥98.0%
内标物:邻苯二甲酸二环已酯,应不含有干扰分析的杂质.
内标溶液:称取1.0g的邻苯二甲酸二环已酯,置于500ml容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀.
4.4.1.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器.
色谐数据处理机或工作站.
色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合HP-5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25μm(或具同等效果的色诺柱).
4.4.1.4气相色谱操作条件
温度(C):柱温210,气化室250,检测器280.
分流比:20:1
进样量:1.0μL
保留时间(min):丙环唑A约9.7,丙环唑B约10.0,邻苯二甲酸二环己酯约15.5.
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的丙环唑原药与内标物的气相色谱图见图2.
说明:
2--丙环唑B; 1-内环唑A;3-邻苯二甲酸二环已酯.
图2丙环唑原药与内标物气相色谱图