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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.16—2023 食品安全国家标准 食品中锡的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.16-2023 前言 本标准代替GB5009.16一2014《食品安全国家标准食品中锡的测定》. 本标准与GB5009.16一2014相比,主要变化如下: —增加了电感耦合等离子体质谱法为第二法; —增加了电感耦合等离子体发射光谱法为第三法; —删除了苯芴酮比色法; 一修改了第一法氢化物原子荧光光谱法的适用范围,增加了方法检出限. I GB5009.16-2023 食品安全国家标准 食品中锡的测定 1范围 本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射 光谱测定方法. 本标准适用于食品中锡的测定. 第一法氢化物原子荧光光谱法 2原理 试样经消解后,在硼氢化钠(或硼氢化钾)的作用下生成锡的氢化物(SnH:) 并由载气带人原子化 器中进行原子化,在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出 特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硫酸(H2SO):优级纯. 3.1.2硝酸(HNOa):优级纯. 3.1.3高氯酸(HClO4):优级纯. 3.1.4硫脲(CHN2S). 3.1.5抗坏血酸(C6HO6). 3.1.6硼氢化钠(NaBH.)或硼氢化钾(KBH). 3.1.7氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸-高氯酸混合溶液(41):量取400mL硝酸和100mL高氯酸,混匀. 3.2.2硫酸溶液(19):量取100mL硫酸,缓慢加入900mL水中,混匀. 3.2.3硫脲抗坏血酸溶液:称取15.0g硫脉和15.0g抗坏血酸,用水溶解并稀释至100mL 混匀. 临用现配. 3.2.4氢氧化钠溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钠,用水溶解并稀释至1000mL 混匀. 3.2.5硼氢化钠溶液(7g/L):称取7.0g硼氢化钠,用氢氧化钠溶液(5g/L)溶解并稀释至1000mL 混 匀.临用现配. 注:本方法也可用硼氢化钾作为还原剂(用氢氧化钾溶液溶解配制),并可根据仪器的灵敏度调整还原剂中硼氢化 钠或明氢化钾的浓度(7g/L一20g/L). 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.16—2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定 2015-01-28发布 2015-07-28实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.16—2014 前言 本标准代替GB/T5009.16一2003《食品中锡的测定》. 本标准与GB/T5009.16一2003相比,主要变化如下: 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锡的测定”; 一一修改了标准溶液配制; ——增加了罐头食品的试样制备方法; 一一修改了仪器测定部分的描述; 一—增加了方法定量限; —修改了方法检出限; 修改了计算公式. I GB5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定 1范围 本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法的测定方法. 本标准适用于罐装固体食品、罐装饮料、罐装果酱、罐装婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定. 第一法氢化物原子荧光光谱法 2原理 试样经消化后,在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物(SH) 并由载气带入原子化器中进行原子 化,在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧 光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量. 3试剂和材料 注:除特别注明外,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硫酸(H2SO4):优级纯. 3.1.2硝酸(HNO3):优级纯. 3.1.3高氯酸(HC1O):优级纯. 3.1.4硫脲(CHN2S). 3.1.5抗坏血酸(C;HgO;) 3.1.6硼氢化钠(NaBH) 3.1.7氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸-高氯酸混合溶液(41):量取400mL硝酸和100mL高氯酸,混匀. 3.2.2硫酸溶液(19):量取100mL硫酸倒入900mL水中,混匀. 3.2.3硫脲(150g/L)抗坏血酸(150g/L)混合溶液:分别称取15.0g硫脲和15.0g抗坏血酸溶于水 中,并稀释至100mL 置于棕色瓶中避光保存或临用时配制. 3.2.4氢氧化钠溶液(5.0g/L):称取氢氧化钠5.0g溶于1000mL水中. 3.2.5硼氢化钠溶液(7.0g/L):称取7.0g硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液中,临用时配制. 3.3标准品 金属锡(Sn)标准品,纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.158—2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.158-2016 前言 本标准代替GB/T5009.158一2003《蔬菜中维生素K1的测定》和GB5413.10一2010《食品安全国 家标准婴幼儿食品和乳品中维生素K的测定》. 本标准与GB/T5009.158一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中维生素K的测定”; 一增加了高效液相色谱荧光检测法; ——增加了液相色谱中联质谱法; ——删除了高效液相色谱紫外检测法. I GB5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素K的测定方法. 本标准第一法为高效液相色谱荧光检测法,第二法为液相色谱串联质谱法,均适用于各类配方食 品、植物油、水果和蔬菜中维生素K的测定. 第一法高效液相色谱-荧光检测法 2原理 婴幼儿食品和乳品、植物油等样品经脂肪酶和淀粉酶酶解,正己烷提取样品中的维生素K后,用 C液相色谱柱将维生素K1与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量. 水果、蔬菜等低脂性植物样品,用异丙醇和正己烷提取其中的维生素K1 经中性氧化铝柱净化,去 除叶绿素等干扰物质.用C液相色谱柱将维生素K1与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检 测,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(CHCH2OH) 3.1.2碳酸钾(K2COa). 3.1.3无水硫酸钠(Na2SO1). 3.1.4异丙醇(C3HO). 3.1.5正己烷(CH14) 3.1.6甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.7四氢呋喃(CHsO):色谱纯. 3.1.8乙酸乙酯(CHgO2). 3.1.9冰乙酸(CH COOH):色谱纯. 3.1.10氯化锌(ZnCl2):色谱纯. 3.1.11无水乙酸钠(CH COONa). 3.1.12氢氧化钾(KOH). 3.1.13脂肪酶:酶活力≥700U/mg. 3.1.14淀粉酶:酶活力≥1.5U/mgo 3.1.15锌粉:粒径50m~70μm. ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.157-2016 食品安全国家标准 食品中有机酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.157-2016 前言 本标准代替GB/T5009.157一2003《食品中有机酸的测定》. 本标准与GB/T5009.157一2003《食品中有机酸的测定》相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中有机酸的测定”; —将适用范围扩充至果冻、固体饮料以及水果罐头等食品; ——增加了乳酸、富马酸和己二酸等被测物. I GB5009.157-2016 食品安全国家标准 食品中有机酸的测定 1范围 本标准规定了食品中酒石酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸的测定方法. 本标准适用于果汁及果汁饮料、碳酸饮料、固体饮料、胶基糖果、饼干、糕点、果冻、水果罐头、生湿面 制品和烘焙食品馅料中7种有机酸的测定. 2原理 试样直接用水稀释或用水提取后,经强阴离子交换固相萃取柱净化,经反相色谱柱分离,以保留时 间定性,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(CHCH2OH):色谱纯. 3.1.3磷酸(HPO4). 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(0.1%):量取磷酸0.1mL 加水至100mL 混匀. 3.2.2磷酸-甲醇溶液(2%):量取磷酸2mL 加甲醇至100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1乳酸标准品(CHO) 纯度≥99%. 3.3.2酒石酸标准品(CH60) 纯度≥99%. 3.3.3苹果酸标准品(C4HO) 纯度≥99%. 3.3.4柠檬酸标准品(CHgN) 纯度≥98%. 3.3.5丁二酸标准品(CHN) 纯度≥99%. 3.3.6富马酸标准品(CH04) 纯度≥99%. 3.3.7己二酸标准品(C;H1N4) 纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸和富马酸混合标准储备溶液:分别称取酒石酸1.25g、苹果 酸2.5g、乳酸2.5g、柠檬酸2.5g、丁二酸6.25g(精确至0.01g)和富马酸2.5mg(精确至0.01mg)于 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.156—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移 试验预处理方法通则 2016-10-19发布 2017-04-19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.156—2016 前 言 本标准代替GB/T5009.156一2003《食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则》. 本标准与GB/T5009.156一2003相比,主要变化如下: 标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则”; 修改了术语和定义; 一增加了试验总则; 增加了试剂和材料; 增加了设备与器具; —修改了采样与制样方法; 修改了试样接触面积; 增加了试样接触面积与食品模拟物体积比: 一修改了试样清洗; 修改了试验方法; —增加了迁移量的测定要求; —修改了结果表述要求; 删除了原标准“附录A食品用包装材料采样方法”; 删除了原标准“附录B浸泡试验项目及试验条件”; 一增加了附录A、附录B、附录C、附录D. I GB5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移 试验预处理方法通则 1范围 本标准规定了食品接触材料及制品迁移试验预处理方法的试验总则、试剂和材料、设备与器具、采 样与制样方法、试样接触面积、试样接触面积与食品模拟物体积比、试样的清洗和特殊处理、试验方法、 迁移量的测定要求和结果表述要求. 本标准适用于食品接触材料及制品的迁移试验预处理. 2术语和定义 2.1迁移测试池 安装、固定待测试样,注人食品模拟物进行迁移试验预处理的装置. 2.2空心制品 从制品口沿水平面至其内部最低水平面的深度大于25mm的制品. 2.3扁平制品 从制品口沿水平面至其内部最低水平面的深度小于或等于25mm的制品. 3试验总则 3.1本标准为食品接触材料及制品迁移试验预处理方法,经预处理获得的浸泡液应按照相关检验方法 标准的规定进行迁移量测定.相应食品安全国家标准对于迁移试验预处理有特殊规定时,应符合相应 标准的规定. 3.2食品接触材料及制品迁移试验条件及食品模拟物的选择应按照GB31604.1及相关产品标准的规 定执行. 3.3迁移试验测定对象为在合理预期使用条件下可能与食品直接接触的面. 4试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1冰乙酸(CH COOH). 4.1.2无水乙醇(C2HOH). 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.154—2023 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.154-2023 前言 本标准代替GB5009.154一2016《食品安全国家标准食品中维生素B的测定》 本标准与GB5009.154一2016相比,主要变化如下: —增加了第一法液相色谱串联质谱法、第二法液相色谱质谱法; —修改了第三法高效液相色谱荧光检测法、第四法微生物法. I GB5009.154-2023 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素B的测定方法. 第一法液相色谱-串联质谱法适用于食品中维生素B的测定. 第二法液相色谱-质谱法适用于添加维生素B;(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)作为营养强化剂的调 制乳粉、特殊膳食用食品、即食谷物、焙烤食品和饮料中的维生素B(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)的测定. 第三法高效液相色谱-荧光检测法适用于添加维生素B;(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)作为营养强 化剂的调制乳粉、特殊膳食用食品(特殊医学用途食品除外)、即食谷物、焙烤食品和饮料中的维生素6 (吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)的测定. 第四法微生物法适用于食品中维生素B的测定. 第一法液相色谱-串联质谱法 2原理 食品中的维生素B;(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺),先经酸水解处理,再经酶解为吡哆胺、吡哆醛和吡哆 醇,稀释、过滤后,反相液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量,以吡哆醇计的方式计算维生 素B总含量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3甲酸铵(HCOONH):色谱纯. 3.1.4氢氧化钠(NaOH). 3.1.5盐酸(HC1). 3.1.6a-淀粉酶:酶活力≥50U/mg. 3.1.7酸性磷酸酶:酶活力≥0.5U/mg. 3.1.8木瓜蛋白酶:酶活力≥800U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(0.1mol/L):准确吸取9mL盐酸,用水稀释至1000mL. 3.2.2氢氧化钠溶液(0.1mol/L):准确称取0.4g氢氧化钠,加50mL水溶解,冷却后,用水稀释至 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.154-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.154—2016 前言 本标准代替GB/T5009.154一2003《食品中维生素B的测定》、GB5413.13一2010《食品安全国家 标准婴幼儿食品和乳品中维生素B的测定》. 本标准与GB/T5009.154一2003相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中维生素B;的测定”; —增加了高效液相色谱法. I GB5009.154-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素B;的测定方法. 本标准第一法为高效液相色谱法,适用于添加了维生素;的食品测定;第二法为微生物法,适用于 各类食品中维生素B的测定. 第一法高效液相色谱法 2原理 试样经提取等前处理后,经s色谱柱分离,高效液相色谱荧光检测器检测,外标法定量测定维生 素B(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺)的含量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1辛烷磺酸钠(CsH7NaO3S). 3.1.2冰乙酸(C2HO2). 3.1.3三乙胺(CH1N):色谱纯. 3.1.4甲醇(CH0):色谱纯. 3.1.5盐酸(HC1). 3.1.6氢氧化钠(NaOH). 3.1.7淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(5.0mol/L):量取45mL盐酸,用水稀释并定容至100mL 3.2.2盐酸溶液(0.1mol/L):吸取9mL盐酸,用水稀释并定容至1000mL 3.2.3氢氧化钠溶液(5.0mol/L):称取20g氢氧化钠,加50mL水溶解,冷却后,用水定容至100mL. 3.2.4氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.4g氢氧化钠,加50mL水溶解,冷却后,用水定容至 100mL. 3.3标准品 3.3.1盐酸吡哆醇(CH12C1NO3 CAS号:58-560):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.153—2016 食品安全国家标准 食品中植酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.153-2016 前言 本标准代替GB/T5009.153一2003《植物性食品中植酸的测定》. 本标准与GB/T5009.153一2003相比,主要修改如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中植酸的测定”; —标准适用范围调整为食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料. I GB5009.153-2016 食品安全国家标准 食品中植酸的测定 1范围 本标准规定了植酸含量的测定方法. 本标准适用于食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料中植酸的测定. 2原理 试样用酸性溶液提取,经阴离子交换树脂吸附和解吸附,洗脱液中的植酸与三氯化铁磺基水杨酸 混合液发生褪色反应,用分光光度计在波长500m处测定吸光度,计算试样中植酸含量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠. 3.1.2氯化钠. 3.1.3三氯化铁. 3.1.4盐酸. 3.1.5磺基水杨酸. 3.2试剂配置 3.2.130g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠30g 用水溶解定容至1000mL. 3.2.20.7mol/L氯化钠溶液:称取氯化钠40.91g 用水溶解定容至1000mL. 3.2.30.05mol/L氯化钠溶液:称取氯化钠2.92g 用水溶解定容至1000mL. 3.2.41.2%盐酸溶液:量取盐酸33.3mL 加入966.7mL水溶解. 3.2.5硫酸钠盐酸提取溶液:称取100g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液,用1.2%盐酸溶液定容 至1000mL. 3.2.6三氯化铁磺基水杨酸反应溶液:称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸,加水溶解并定容至 500mL.使用前用水稀释15倍. 3.3标准品 植酸钠标准品(CAS号:14306253),纯度≥85%. 3.4标准溶液配置 3.4.1植酸标准溶液:准确称取1.65g(精确至0.01g)植酸钠标准品,用水溶解定容至100mL 配得浓 度为10.0mg/mL植酸标准储备液.使用前,用水稀释至浓度0.1mg/mL. 3.5阴离子交换树脂:AG1X4(106gm~250μm) 离子交换容量:3.5mmol/g(干). 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.150—2016 食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.150-2016 前言 本标准代替GB/T5009.150一2003《食品中红曲色素的测定》. 本标准与GB/T5009.150一2003相比,主要变化如下: 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中红曲色素的测定”; —增加了高效液相色谱法测定红曲色素,可准确定量; 扩大了方法的适用范围; ——改进了样品前处理分析方法; —删除了薄层色谱法. I GB5009.150-2016 食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定 1范围 本标准规定了食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺的测定方法. 本标准适用于风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品、糕点、饼干、熟肉制品、酱油、果蔬 菜汁饮料、固体饮料、配制酒、果冻、薯片中3种红曲色素的测定. 2原理 试样用无水乙醇或80%乙醇提取后,经固相萃取柱净化,采用液相色谱检测,以保留时间定性,外 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(CHCH2OH):色谱纯. 3.1.3冰乙酸(CH COOH). 3.1.4乙酸铵(CH COONH). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸-乙酸铵溶液(H=5):准确称取0.77g乙酸铵置于1L容量瓶内,加900mL水溶解,用冰 乙酸调节pH=5.0 加水定容至1L 混匀,经0.45m微孔滤膜过滤后使用. 3.2.2甲醇溶液(20%):量取甲醇20mL 加水稀释并定容至100mL 混匀. 3.2.3甲醇溶液(40%):量取甲醇40mL 加水稀释并定容至100mL 混匀. 3.2.4乙醇溶液(80%):量取乙醇800mL 加水稀释并定容至1L 混匀. 3.3标准品 3.3.1红曲红素标准品(C23H26O CAS号:874807-57-5),纯度≥99.0%. 3.3.2红曲素标准品(C21H2O5 CAS号:21516-68-7),纯度≥97.0%. 3.3.3红曲红胺标准品(C2H27NO4 CAS号:126631-93-4),纯度≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1红曲红素、红曲素、红曲红胺混合标准储备溶液:分别准确(精确至0.01mg)称取红曲红素 0.25g、红曲素2.5mg、红曲红胺5.0mg于50mL小烧杯中,加甲醇溶解,用甲醇转移到50mL容量瓶 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.15—2023 食品安全国家标准 食品中镉的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.15—2023 前言 本标准代替GB5009.15一2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》. 本标准与GB5009.15一2014相比,主要变化如下: —增加了第二法“电感耦合等离子体质谱法”; 一增加了附录A“微波消解升温程序和石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件”; 一修改了试样制备; 修改了湿式消解法、压力罐消解法和微波消解法,删除了干式消解法: 修改了石墨炉原子吸收光谱法基体改进剂. I GB5009.15-2023 食品安全国家标准 食品中镉的测定 1范围 本标准规定了食品中镉的石墨炉原子吸收光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法. 本标准适用于食品中镉的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后,经石墨炉原子化,在228.8m处测定吸光度.在一定浓度范围内镉的吸光度值 与镉含量成正比,与标准系列溶液比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O4). 3.1.3磷酸二氢铵(NHH2PO). 3.1.4硝酸钯[Pd(NOa)2]. 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595):量取50mL硝酸,缓慢加入950mL水中,混匀. 3.2.2硝酸溶液(19):量取50mL硝酸,缓慢加入450mL水中,混匀. 3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(19)溶解后,再加入2g磷 酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(595)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 氯化锅(CdC122.5H2O CAS号:7790-78-5):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1镉标准储备液(100Mg/1):准确称取氯化镉0.2032g 用少量硝酸溶液(1十9)溶解,移入 1000mL容量瓶中,加水至刻度,混匀.此溶液镉的质量浓度为100mg/L 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.15—2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定 2015-01-28发布 2015-07-28实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.15-2014 前言 本标准代替GB/T5009.15一2003《食品中锅的测定》. 本标准与GB/T5009.15一2003相比,主要变化如下: —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中镉的测定”; —删除第二法原子吸收光谱法、第三法比色法、第四法原子荧光法. I GB5009.15—2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定 1范围 本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法. 本标准适用于各类食品中锅的测定. 2原理 试样经灰化或酸消解后,注人一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸 收228.8m共振线,在一定浓度范围内,其吸光度值与锅含量成正比,采用标准曲线法定量. 3试剂和材料 注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水. 注2:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(14)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNOa):优级纯. 3.1.2盐酸(HC1):优级纯. 3.1.3高氯酸(HC1O):优级纯. 3.1.4过氧化氢(H202 30%). 3.1.5磷酸二氢铵(NHH2PO4) 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000mL. 3.2.2盐酸溶液(11):取50mL盐酸慢慢加入50mL水中. 3.2.3硝酸-高氯酸混合溶液(91),取9份硝酸与1份高氯酸混合. 3.2.4磷酸二氢铵溶液(10g/L):称取10.0g磷酸二氢铵,用100mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移人 1000mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度. 3.3标准品 金属镉(Cd)标准品,纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1锅标准储备液(1000mg/L):准确称取1g金属镉标准品(精确至0.0001g)于小烧杯中,分次加 20mL盐酸溶液(11)溶解,加2滴硝酸,移人1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀;或购买经国 家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.149—2016 食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.149-2016 前言 本标准代替GB5009.149一2003《食品中栀子黄的测定》. 本标准与GB5009.149一2003相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中栀子黄的测定”; —原标准第一法高效液相色谱法测定栀子苷修改为高效液相色谱法测定藏花素和藏花酸; —一改进了样品前处理分析方法; 扩大了方法适用范围; —一删除了第二法薄层色谱法. I GB5009.149-2016 食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定 1范围 本标准规定了食品中栀子黄的代表性成分:藏花素、藏花酸的测定方法. 本标准适用于冰淇淋、蜜饯、腌菜、干杏仁、巧克力、糕点、熟肉、酱油、果汁、配制酒、果冻、薯片中藏 花素和藏花酸的测定. 2原理 试样用甲醇超声提取后,通过C1反相色谱柱分离,用高效液相色谱/可见光检测器于440m下检 测栀子黄的主要显色成分藏花素和藏花酸,以保留时间定性,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3冰乙酸(CH COOH). 3.1.4乙酸铵(CH COONH). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸-乙酸铵溶液(H=4):准确称取0.77g乙酸铵置于1L容量瓶内,加900mL水溶解,用冰 乙酸调节pH=4.0 加水定容至1L 混匀,经0.45um微孔滤膜过滤后使用. 3.3标准品 3.3.1藏花素标准品(C4H6O21 CAS号:42553-65-1),纯度≥90.0%. 3.3.2藏花酸标准品(C2H2O4 CAS号:27876-94-4),纯度≥90.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1藏花素标准储备液:准确称取5.00mg(精确至0.01mg)藏花素标准品,用甲醇溶解,转移到10mL 容量瓶中,用甲醇定容,混匀,藏花素浓度为0.5mg/mL 于4℃保存. 3.4.2藏花酸标准储备液:准确称取1.00mg(精确至0.01mg)藏花酸标准品,用甲醇溶解,转移到10mL 容量瓶中,用甲醇定容,混匀,藏花酸浓度为0.1mg/mL 于4℃保存. 3.4.3藏花素、藏花酸混合标准曲线工作液:分别均吸取藏花素标准储备液、藏花酸标准储备液0.05灬L、 0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容,混匀,藏花素系列标准工作液浓度分 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.141—2016 食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.141-2016 前言 本标准代替GB/T5009.141一2003《食品中诱惑红的测定》. 本标准与GB/T5009.141一2003相比,主要变化如下: —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中诱惑红的测定”; —增加了试剂的级别和分子式; 一增加了标准品. I GB5009.141-2016 食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定 1范围 本标准规定了汽水、硬糖、糕点、冰淇淋中诱惑红的测定方法. 本标准适用于汽水、硬糖、糕点、冰淇淋中诱惑红的测定. 2原理 诱惑红在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,而在碱性条件下解吸附,再用纸色谱法进行分离后,与标准 比较定性、定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH). 3.1.2石油醚:沸程30℃~60℃. 3.1.3硫酸(H2SO4):优级纯. 3.1.4乙醇(CHCH2OH). 3.1.5氨水(NHaH20):含量20%~25%. 3.1.6柠檬酸(CHaO H2O). 3.1.7钨酸钠(Na:WO42HgO). 3.1.8丁酮(CHO). 3.1.9柠檬酸钠(C Hs Nas O ). 3.1.10正丁醇(C4HO). 3.1.11海砂. 3.1.12甲酸(HCOOH). 3.2试剂配制 3.2.1硫酸溶液(10%,体积分数):将1mL硫酸缓慢加入至8mL水中,混匀,冷却,用水定容至 10mL 混匀. 3.2.2乙醇-氨溶液:取2mL的氨水,加70%(体积分数)乙醇至100mL. 3.2.3乙醇溶液(50%,体积分数):量取50mL无水乙醇与50mL水混匀. 3.2.4柠檬酸溶液(200g/L):称取20g柠檬酸,加水至100mL 溶解混匀. 3.2.5钨酸钠溶液(100g/L):称取10g钨酸钠,加水至100mL 溶解混匀. 3.2.6氨水(1%体积分数):量取1mL氨水,加水至100mL 混匀. 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.140—2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.140-2023 前言 本标准代替GB/T5009.140一2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》. 本标准与GB/T5009.140一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定”; 扩大了方法的适用范围; 修改了样品前处理方法和仪器参考条件; —增加了方法的检出限和定量限; 一删除了糖精钠测定的相关内容. I GB5009.140—2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 1范围 本标准规定了食品中乙酰磺胺酸钾的测定方法. 本标准适用于乳及乳制品、冷冻饮品、水果制品、蔬菜制品、食用菌和藻类、豆类制品、坚果与籽类、 糖果、粮食制品、焙烤食品、调味品、饮料、酒类、果冻中乙酰磺胺酸钾的测定. 2原理 试样中乙酰磺胺酸钾经水提取,针对不同样品类型采用亚铁氰化钾/乙酸锌溶液沉淀蛋白处理或中 性氧化铝固相萃取柱净化,用水定容后经微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,紫外检测器或二极管阵列检 测器检测,保留时间定性,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的实验室一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH:OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3亚铁氰化钾[KFe(CN)63H2O]. 3.1.4乙酸锌[Zn(CH COO)22H2O]. 3.1.5硫酸铵[(NH)2SO]. 3.1.6冰乙酸(CH3COOH). 3.2试剂配制 3.2.1亚铁氰化钾溶液(92g/1):称取亚铁氰化钾106g 加水溶解,定容至1000mL. 3.2.2乙酸锌溶液(183g/L):称取乙酸锌219g 溶于少量水中,加入冰乙酸32mL 用水定容至 1 000 mL. 3.2.3硫酸铵溶液(0.02mol/L):称取硫酸铵2.64g 加水溶解,定容至1000mL. 3.2.4洗脱液:将甲醇、乙晴和硫酸铵溶液按5:10:85的体积比混合均匀,得到甲醇-乙腈-硫酸铵溶 液(51085),为洗脱液. 3.3标准品 乙酰磺胺酸钾标准品(C:H4KNO4S CAS号55589-62-3),纯度>99.0%,或经国家认证并授予标准 物质证书的标准物质. 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.14-2017 前言 本标准代替GB/T5009.14一2003《食品中锌的测定》、GB5413.21一2010《食品安全国家标准婴 幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375一2009《蔬菜及其制品中铜、铁、 锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T9695.20一2008《肉与肉制品锌的测定》、GB/T14609一2008《粮油检验谷 物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12一2002《蜂蜜中钾、 钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY/T1201一2006《蔬菜及其 制品中铜、铁、锌的测定》中锌的测定方法. 本标准与GB/T5009.14一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锌的测定”; —在前处理方法中,保留干法灰化,增加湿法消解、压力罐消解和微波消解; —保留火焰原子吸收光谱法为第一法,二硫腙比色法为第四法; —一增加电感耦合等离子体发射光谱法为第二法; ——增加电感耦合等离子体质谱法为第三法; —一增加了微波消解升温程序和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录. I GB5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定 1范围 本标准规定了食品中锌含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合 等离子体质谱法和二硫腙比色法. 本标准适用于各类食品中锌含量的测定. 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后,经火焰原子化,在213.9m处测定吸光度.在一定浓度范围内锌的吸光度值与 锌含量成正比,与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNOa). 3.1.2高氯酸(HC1O). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595):量取50mL硝酸,缓慢加人到950mL水中,混匀. 3.2.2硝酸溶液(11):量取250mL硝酸,缓慢加人到250mL水中,混匀. 3.3标准品 氧化锌(ZO CAS号:1314-13-2):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度 的锌标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1锌标准储备液(1000mg/L):准确称取1.2447g(精确至0.0001g)氧化锌,加少量硝酸溶液 (11) 加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀. 3.4.2锌标准中间液(10.0mg/L):准确吸取锌标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶 中,加硝酸溶液(595)至刻度,混匀. 3.4.3锌标准系列溶液:分别准确吸取锌标准中间液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL和 10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(595)至刻度,混匀.此锌标准系列溶液的质量浓度分别 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.138—2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定 2017-04-06发布 2017-09-17实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.138-2017 前言 本标准代替GB/T5009.138一2003《食品中镍的测定》. 本标准与GB/T5009.138一2003相比,主要变化如下: —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中镍的测定”; 一一修订了样品前处理部分内容,增加了微波消解法和干法灰化; ——优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件,增加了基体改进剂; —增加了石墨炉原子吸收光谱法的方法定量限; ——删除了第二法比色法. I GB5009.138-2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定 1范围 本标准规定了食品中镍含量测定的石墨炉原子吸收光谱法. 本标准适用于各类食品中镍含量的测定. 2原理 试样消解处理后,经石墨炉原子化,在232.0口m处测定吸光度.在一定浓度范围内镍的吸光度值 与镍含量成正比,与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O). 3.1.3硝酸钯[Pd(NO3)2]. 3.1.4磷酸二氢铵(NHH2PO). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(0.5mol/L):吸取硝酸3.2mL 加水稀释至100mL 混匀. 3.2.2硝酸溶液(11):量取500mL硝酸,与500mL水混合均匀. 3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,分几次加入少量硝酸溶液(11)溶解后,再加人 2g磷酸二氢铵,用硝酸溶液(11)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 金属镍(Ni CAS号:7440-02-0):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的 镍标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1镍标准储备液(1000mg/L):准确称取1g(精确至0.0001g)金属镍,加入30mL硝酸溶液 (11) 加热溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀. 3.4.2镍标准中间液(1.00mg/L):准确吸取镍标准储备液(1000mg/L)0.1mL于100mL容量瓶中, 加硝酸溶液(0.5mol/L)定容至刻度,混匀. 3.4.3镍标准系列溶液:分别准确吸取镍标准中间液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.137-2016 前言 本标准代替GB/T5009.137一2003《食品中锑的测定》. 本标准与GB/T5009.137一2003相比,主要变化如下: 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锑的测定”; —样品前处理增加了压力罐消解法; ——还原剂增加了硫脲抗坏血酸. I GB5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定 1范围 本标准规定了食品中锑的氢化物原子荧光光谱测定方法. 本标准适用于食品中锑的测定. 2原理 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化 物,以氩气为载气,将锑氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在锑空心阴极灯照射下,基态锑原子被 激发至高能态,再由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锑含量成正比,根据标准 系列进行定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2过氧化氢(H2O2). 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4硫酸(H2SO4). 3.1.5高氯酸(HC1O). 3.1.6硫脲[(NH2)2CS]:分析纯. 3.1.7碘化钾(KI):分析纯. 3.1.8抗坏血酸(C;HO;):分析纯. 3.1.9硼氢化钾(KBH)或硼氢化钠(NaBH). 3.1.10氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂的配制 3.2.1硝酸-高氯酸混合酸(101):分别量取硝酸500mL与高氯酸50mL 混匀. 3.2.2盐酸溶液(19):量取50mL盐酸,加入到450mL水中,混匀. 3.2.3硫脲-抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸,溶于100mL水中,混匀. 3.2.4硫脲-碘化钾溶液:分别称取2g硫脲、10g碘化钾,溶于100mL水中,混匀. 3.2.5氢氧化钾溶液(2g/1):称取1g氢氧化钾,溶于500mL水中,混匀,临用现配.该溶液中的氢氧 化钾也可用氢氧化钠代替. 3.2.6硼氢化钾碱溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾,溶于500mL氢氧化钾溶液(2g/L)中,混匀,临 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.13-2017 前言 本标准代替GB/T5009.13一2003《食品中铜的测定》、GB5413.21一2010《食品安全国家标准婴 幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375一2009《蔬菜及其制品中铜、铁、 锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T9695.22一2009《肉与肉制品铜含量测定》、GB/T14609一2008《粮油检 验谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12一2002《蜂蜜 中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、锅含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY/T1201一2006《蔬菜 及其制品中铜、铁、锌的测定》中铜的测定方法. 本标准与GB/T5009.13一2003相比,主要变化如下: —一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铜的测定”; 一前处理方法增加湿法消解、压力罐消解和微波消解; —保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法,采用磷酸二氢铵硝酸钯溶液作为基体改进剂;保留火 焰原子吸收光谱法为第二法;删除二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法; ——增加电感耦合等离子体质谱法为第三法; ——增加电感耦合等离子体发射光谱法为第四法; ——增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为 附录. I GB5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 1范围 本标准规定了食品中铜含量测定的石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电 感耦合等离子体发射光谱法. 本标准适用于各类食品中铜含量的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后,经石墨炉原子化,在324.8m处测定吸光度.在一定浓度范围内铜的吸光度值 与铜含量成正比,与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3) 3.1.2高氯酸(HC1O). 3.1.3磷酸二氢铵(NHH2PO). 3.1.4硝酸钯[Pd(NO3)g]. 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595):量取50mL硝酸,缓慢加人到950mL水中,混匀. 3.2.2硝酸溶液(11):量取250mL硝酸,缓慢加人到250mL水中,混匀. 3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(11)溶解后,再加人2g磷酸二 氢铵,溶解后用硝酸溶液(595)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 五水硫酸铜(CSO:5H2O CAS号:7758-99-8):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质 证书的一定浓度的铜标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1铜标准储备液(1000mg/L):准确称取3.9289g(精确至0.0001g)五水硫酸铜,用少量硝酸溶 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.129—2023 食品安全国家标准 食品中乙氧基喹的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.129—2023 前言 本标准代替GB/T5009.129一2003《水果中乙氧基喹残留量的测定》. 本标准与GB/T5009.129一2003相比,主要变化如下: —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙氧基喹的测定”; 一增加了液相色谱法; 修改了第二法气相色谱法的试样处理方法、色谱参考条件和定量方法. I GB5009.129—2023 食品安全国家标准 食品中乙氧基喹的测定 1范围 本标准规定了食品中乙氧基喹的液相色谱测定方法和气相色谱测定方法. 本标准适用于新鲜水果中乙氧基喹的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样中的乙氧基喹在碱性条件下经正己烷提取,氮吹至干后,含抗坏血酸的乙腈溶液复溶,液相色 谱仪测定,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2抗坏血酸(C6HgO6). 3.1.3乙腈(C2HsN):色谱纯. 3.1.4正己烷(CH4). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,溶于水并定容至1000mL. 3.2.2含抗坏血酸的乙腈溶液:称取抗坏血酸0.1g 溶于100mL乙睛中,充分振摇,过滤,取滤液,临 用现制. 3.3标准品 乙氧基喹标准品(C14H19NO CAS号:91-53-2):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1乙氧基喹标准储备液(1.00mg/mL):称取乙氧基喹标准品100mg(精确至0.1mg)于100mL容 量瓶中,用含抗坏血酸的乙腈溶液溶解并定容至刻度,混匀.将溶液转移至棕色玻璃容器中,于一18℃ 下避光保存,有效期为3个月. 3.4.2乙氧基喹标准中间液(10.0g/mL):吸取标准储备液(1.00mg/mL)1.00mL于100mL容量瓶 1 ...

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GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.128—2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.128-2016 前言 本标准代替GB/T5009.128一2003《食品中胆固醇的测定》、GB/T22220一2008《食品中胆固醇的 测定高效液相色谱法》和GB/T9695.24一2008《肉与肉制品胆固醇含量测定》. 本标准与GB/T5009.128一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中胆固醇的测定”; 一增加了气相色谱法作为第一法,高效液相色谱法作为第二法;比色法改为第三法; ——修改了GB/T9695.24一2008气相色谱法的前处理方法中提取溶剂、无水乙醇的添加量和定 容体积. I GB5009.128-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定 1范围 本标准规定了食品中胆固醇的测定方法. 本标准适用于食品中胆固醇的测定,第一法气相色谱法适用于肉及肉制品、蛋及蛋制品、乳及乳制 品等各类动物性食品以及植物油脂中胆固醇的测定;第二法高效液相色谱法适用于肉及肉制品、蛋及蛋 制品、乳及乳制品等各类动物性食品中胆固醇的测定;第三法比色法适用于肉及肉制品、蛋及蛋制品等 动物性食品中胆固醇的测定. 第一法气相色谱法 2原理 样品经无水乙醇-氢氧化钾溶液皂化,石油醚和无水乙醚混合提取,提取液浓缩至干,无水乙醇溶解 定容后,采用气相色谱法检测,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(C2HOH). 3.1.3石油醚:沸程30℃~60℃. 3.1.4无水乙醚(CH1O). 3.1.5无水硫酸钠(NaSO4). 3.1.6氢氧化钾(KOH). 3.2试剂配制 3.2.160%氢氧化钾溶液:称取60g氢氧化钾,缓慢加水溶解,并定容至100mL 3.2.2石油醚-无水乙醚混合液(11,体积比):将石油醚和无水乙醚等体积混合均匀. 3.3标准品 胆固醇标准品(C27H46O CAS号:57-88-5):纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1胆固醇标准储备液(1.0mg/mL) 称取胆固醇标准品0.05g(精确至0.1mg) 用无水乙醇溶解并定容至50mL 放置0℃~4℃密封 1 ...

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