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ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T701—2015 代替XB/T701一2007 钐钴永磁合金粉物理性能测试方法 平均粒度及激光粒度分布的测定 Samarium cobalt permanent magnet alloy powder test methods- Determination of particle size and distributions 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T701-2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替XB/T701一2007《钐钴1一5型永磁合金粉物理性能测试方法平均粒度的测定》. 本标准与XB/T701一2007相比主要技术变化如下： —修改了标准名称； —增加了2：17钐钴合金粉末的平均粒度测试及粒度分布； 增加了规范性引用文件GB/T3500、GB/T3249、GB/T19077.1/ISO13320-1; ——增加了术语与定义； —增加了费氏平均粒度测定仪示意图； —参照GB/T3249金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法，增加了对天平精度、滤纸、测量用 水的要求，细化了测量步骤； —一参照GB/T19077.1增加了1：5、2：17钐钴合金粉末激光粒度分布测试原理、方法及测量步 骤等. 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本标准负责起草单位：包头稀土研究院. 本标准参加单位：北京中科三环高技术股份有限公司、赣州虔东稀土集团股份有限公司、甘肃稀土 新材料股份有限公司. 本标准主要起草人：刘国征、赵明静、王誉、韩建峰、付建龙、解萍、贾敬东、温斌、姚南红、李崇山. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —XB/T701-1996、XB/T701-2007. I XB/T701-2015 钐钴永磁合金粉物理性能测试方法 平均粒度及激光粒度分布的测定 1范围 本标准规定了钐钴永磁合金粉的平均粒度及其粒度分布的测定方法. 本标准适用于单一的钐钴1：5型和2：17型稀土永磁合金粉费氏法平均粒度的测定，激光粒度分 布测定.平均粒度测定范围为2.0um~25.0um 粒度分布测定范围为0.2μm~875um. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T3249金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法 GB/T3500粉末冶金术语 GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则 3术语和定义 GB/T3500界定的以及下列术语和定义适用于本文件. 3.1 粒度分布particle size distributi...

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ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T626-2019 铥镱镥富集物化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis method of concentrates of thulium ytterbium and lutecium-Determination of fifteen rare earth oxide relative contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T626-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本标准起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心、福建省长汀金龙稀土有限公司、虔东稀土集 团股份有限公司、赣州有色冶金研究所、广东珠江稀土有限公司、江阴加华新材料资源有限公司、湖南稀 土金属材料研究院、包头稀土研究院、定南大华新材料资源有限公司. 本标准主要起草人：蒋小岗、李平、宋旭东、徐娜、陈文、王金凤、张俊杰、卢杰山、温斌、杨峰、祁生平、 陈涛、宋伟新、黄霞、刘荣丽、高励珍、陈添连、姚南红、刘鸿、金燕华、宋耀、陈璐、王超贵、刘华珍. XB/T626-2019 铥镱镥富集物化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了铥镱镥氧化物富集物、铥镜镥碳酸盐富集物、铥镜镥液体富集物中十五个稀土元素氧 化物配分量的测定方法. 本标准适用于铥镱镥氧化物富集物、铥镜镥碳酸盐富集物、铥镱镥液体富集物中十五个稀土元素氧 化物配分量的测定.测定范围见表1. 表1测定范围 稀土氧化物 测定范围（配分量）/% 氧化镧、氧化钵、氧化错、氧化、氧化钐、氧化销、 0.10~10.00 氧化钆、氧化铖、氧化镝、氧化钬、氧化饵、氧化钇 氧化钰、氧化镥 2.00~30.00 氧化镜 20.00~90.00 2方法原理 试料经硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，测定结果进行归一 化处理，获得不同稀土元素氧化物的配分量. 3试剂和材料 3.1过氧化氢(30%). 3.2硝酸(o=1.42g/mL). 3.3硝酸(11). 3.4氧化镧(w(REO)>99.50% w(La2O3/REO)>99.99%). 3.5氧化钵(w(REO)>99.50% w(CcO2/REO)>99.99%). 3.6氧化错(w(REO)>99.50% w(P6Ou/REO)>99.99%) 3.7氧化钕(w(REO)>99.50% w(Nd...

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ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T621.1-2016 钬铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定重量法 Chemical analysis methods for holmium ferroalloy- Part 1:Determination of rare earth total cotent-Gravimetry 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T621.1-2016 前言 XB/T621一2016《钬铁合金化学分析方法》共分为2个部分： ——第1部分：稀土总量的测定重量法； —第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法. 本部分为XB/T621的第1部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本部分负责起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心. 本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料股份有限公司、包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、 四川江铜稀土有限公司. 本部分主要起草人：陈星斌、吴希、宋旭东、陈燕、陈文、李平、李雅民、于亚辉、刘鸿、胡娟、韩颖、 高丽红、谢璐、吴媛媛. I XB/T621.1-2016 钬铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定重量法 1范围 XB/T621的本部分规定了钬铁合金中稀土总量的测定方法. XB/T621的本部分适用于钬铁合金中稀土总量的测定，测定范围：70.00%~90.00%. 2方法原理 试料用盐酸溶解，加入过氧化氢氧化二价铁，在H值为1.5~2.0条件下，用草酸溶液沉淀稀土分 离铁，沉淀经高温灼烧后生成氧化物，冷却后称其质量；用ICP-OES测定滤液中氧化钬含量，补正结果. 3试剂和材料 3.1盐酸(o=1.19g/mL). 3.2过氧化氢(30%). 3.3硝酸(o=1.42g/mL). 3.4高氯酸(o=1.67g/mL). 3.5氨水(11). 3.6盐酸(11). 3.7草酸溶液(50g/L):称取50g草酸溶于1L的热水中. 3.8草酸洗液(2g/L):称取2g草酸溶于1L的水中. 3.9精密pH试纸(0.5~5.0). 3.10氧化钬标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(REO>99.50 Ho2O3/REO> 99.99%) 置于300mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化钬. 3.11氧化钬标准溶液：移取10.00mL氧化钬标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中，加10mL盐 酸(3.6)，用水定容，混匀.此标准溶液1mL含0.1mg氧化钬. 3.12...

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ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T620.3—2015 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第3部分：氧化钇、氧化镧、氧化铈、 氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for waste rare earth phosphors- Part 3:Determination of yttrium oxide lanthanum oxide cerium oxide europium oxide gadolinium oxide terbium oxide dysprosium oxide contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2015-10-10发布 2016-03-01实施 30 中华人民共和国工业和信息化部 发布 变真伪 XB/T620.3-2015 前言 XB/T620《废弃稀土荧光粉化学分析方法》共分3个部分： —一第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； —第2部分：铅、锅、汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：氧化忆、氧化铜、氧化铈、氧化、氧化钆、氧化试、氧化铺量的测定电感帮合等离 子体原子发射光谱法. 本部分为第3部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本部分负责起草单位：北京工业大学. 本部分参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、钢研纳克检测技术有限公司、赣州晨光稀土新 材料股份有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、荆门市格林美新材料有限公司. 本部分主要起草人：吴玉锋、章启军、王维、龚裕、左铁铺、王宝磊. 本部分参加起草人：温斌、姚南红、祁生平、谢颖、彭霞、周伟、沈学静、陈燕、郭厚春、吴希、陈文. I XB/T620.3-2015 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第3部分：氧化钇、氧化镧、氧化铈、 氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 XB/T620的本部分规定了废弃稀土荧光粉中氧化忆、氧化镧、氧化铺、氧化铺、氧化钆、氧化、氧 化镝量的测定方法. 本部分适用于废弃稀土荧光粉中氧化钇、氧化镧、氧化钵、氧化销、氧化钆、氧化铽、氧化镝量的测 定.测定范围见表1. 表1 稀土氧化物 质量分数/% 稀土氧化物 质量分数/% 氧化忆 5.00~45.00 氧化钆 0.050~0.50 氧化镧 0.050~20.00 氧化铖 0.050~10.00 氧化钵 0.050~10.00 氧化镝 0.050~0.50 氧化铺 0.10~6.00 2方法原理 试料用过氧化钠熔融分解，分离硅、铝.沉淀经高氯酸冒...

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ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T620.2-2015 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第2部分：铅、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for waste rare earth phosphors- Part 2:Determination of lead cadmium and mercury contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2015-10-10发布 2016-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 刮涂层真传 XB/T620.2-2015 前言 XB/T620《废弃稀土荧光粉化学分析方法》共分3个部分： 一第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 一第2部分：铅、镉、汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第3部分：氧化忆、氧化镧、氧化钵、氧化、氧化钆、氧化铽、氧化镝量的测定电感耦合等离 子体原子发射光谱法. 本部分为第2部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本部分负责起草单位：北京工业大学. 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、荆门市格林美新材料有限公司、包头稀土研究院、 赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司. 本部分主要起草人：吴玉锋、俞嘉梅、龚裕、左铁铺、殷晓飞、顾一帆. 本部分参加起草人：张殿凯、李甜、李智专、闫梨、周继锋、许开华、刘春、姚南红、温斌、祁生平. XB/T 620.2-2015 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第2部分：铅、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了废弃稀土荧光粉中铅、镉、汞量的测定方法. 本部分适用于废弃稀土荧光粉中铅、镉、汞量的测定.测定范围见表1. 表1 元素 质量分数/% 铅 0.10~5.00 0.010~20.00 汞 0.010~0.50 2方法原理 试料用常规酸消解或过氧化钠碱熔，在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行测定. 3试剂与材料 3.1过氧化钠. 3.2硝酸(p1.42g/mL) 3.3高氯酸(o1.67g/mL). 3.4过氧化氢(30%). 3.5硝酸(11). 3.6硝酸(14). 3.7硝酸(119). 3.8混合酸：按体积比，取1份硝酸(3.2)加3份盐酸(p1.42g/mL)混匀.用时现配. 3.9铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅[w(Pb)≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加入80mL硝 酸(3.5)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此 溶液1mL含1mg铅.再将此溶液用...

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ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T619-2015 离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定 Chemical analysis methods of ion type rare earth ore Determinationoftotalrareearthionphase 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
中华人民共和国稀土 行业标准 离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定 XB/T 619-2015 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址 .spc.net.cn 总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张1字数26千字 2016年1月第一版 2016年1月第一次印刷 书号：1550662-29377 定价18.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010)68510107
XB/T619-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。

本标准包含3个方法：方法1电感耦合等离子体质谱法、方法2电感耦合等离子体原子发射光 谱法与方法3EDTA容量法。

当3个方法的测定范围出现重叠时，以方法1作为仲裁方法。

本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。

本标准负责起草单位：赣州有色冶金研究所、有色金属技术经济研究院。

本标准参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、江西南方稀土 高技术股份有限公司、包头稀土研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、全南县新资源稀土有限 产品质量监督检验站。

本标准主要起草人：黎英、刘鸿、姚南红、陈燕、施意华、邱丽、李建亭、郝茜、陈文、刘平、谢璐、温斌、 祁生平、张鹃、何耀、李毅、韦莉、叶春生、杨峰、周燕、陈绯宇、龚兴芳、黄肇敏、何小虎、王向红、高兰。

XB/T 619-2015 离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定 1范围 本标准规定了离子型稀土原矿中离子相稀土总量的测定方法。

本标准适用于离子型稀土原矿中离子相稀土总量的测定，共包含3个方法：方法1电感耦合等离子 体质谱法、方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法与方法3EDTA容量法。

方法1的测定范围为： 0.010%～0.50%；方法2的测定范围为：0.020%～0.50%；方法3的测定范围为：0.020%～0.50%。

其 中，方法3不适用于浸取后溶液中铁含量大于10用于浸取后或铜含量大于5铜含量大于的试样的 测定。

2方法1：电感耦合等离子体质谱法 2.1方法原理 试料经硫酸铵溶液浸取，在稀硝酸介质中，以氢等离子体为离子化源，用质谱法测定十五个稀土元 素质量分数，各个质量分数之和即为离子相稀土总量。

以内标法进行校正。

2.2试剂和材料 2.2.1过氧化氢(分析纯)。

2.2.2硝酸[高纯（MOS)]。

2.2.3硝酸（1十1)（用MOS级硝酸配制）。

2.2.4硫酸铵溶液(20g/L)：称取硫酸铵20g至500mL烧杯中，用300mL水溶解清亮，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.2.5镧标准溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化镧[w(REO)>99.5%，w(LaOs/REO)> 99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（2.2.3)，加2mL过氧化氢（2.2.1)，低温加热至溶解完 全，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化镧。

2.2.6铺标准溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化铈[w(REO)>99.5%，w(CeO/REO)> 99.99%]置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3)，加2mL过氧化氢（2.2.1)，低温加热至溶解完全， 取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化铈。

2.2.7错标准溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化错[w(REO)>99.5%，w(PrsOn/REO)> 99.99%]置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化错。

2.2.8标准溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钦[w(REO)>...

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XB/T 619-2015 离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定.pdf已关闭评论

ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T618.2—2015 钕镁合金化学分析方法 第2部分：镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、 镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of neodymium-magnesium alloy- Part 2:Determination of lanthanum cerium praseodymium samarium europium gadolinium terbium dysprosium holmium erbium thulium ytterbium lutetium and yttrium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T618.2-2015 前 言 XB/T618一2015《钕镁合金化学分析方法》共分2个部分： ——第1部分：铝、铜、铁、镍和硅量的测定； ——第2部分：镧、铺、错、钐、、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥和钇量的测定. 本部分为XB/T618的第2部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口. 本部分负责起草单位：湖南稀土金属材料研究院. 本部分参加起草单位：包头稀土研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、国家稀土产品质量 监督检验中心. 本部分主要起草人：刘荣丽、易师、邹龙、黄美松、金斯琴高娃、周凯红、刘春、蔺恩成、刘平、陈文. I XB/T618.2-2015 钕镁合金化学分析方法 第2部分：镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、 镝、钬、铒、铥、镜、镥和钇量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 XB/T618的本部分规定了钕镁合金属中镧、铈、错、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测 定方法. 本部分适用于钕镁合金属中镧、铈、错、钐、铕、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥和钇量的测定.测定范围 见表1. 表1 % 元素 质量分数 元素 质量分数 镧 0.0050~0.50 镝 0.010~0.50 0.0050~0.50 0.010~0.50 0.0050~0.50 饵 0.010~0.50 钐 0.0050~0.50 铥 0.0050~0.50 0.0050~0.50 0.0050~0.50 钆 0.010~0.50 镥 0.0050~0.50 0.010~0.50 0.010~0.50 2方法原理 试料用盐酸溶解，在稀盐酸介质中，以基体匹配法校正基体对测定的影响，直接以氩等离子光谱法 测定. 3试剂和材料 3...

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ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T618.1-2015 钕镁合金化学分析方法 第1部分：铝、铜、铁、镍和硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of neodymium-magnesium alloy- Part 1:Determination of aluminum copper iron nickel and silicon contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T618.1-2015 前 言 XB/T618一2015《钕镁合金化学分析方法》共分2个部分： ——第1部分：铝、铜、铁、镍和硅量的测定； ——第2部分：镧、铺、错、钐、、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥和钇量的测定. 本部分为XB/T618的第1部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本部分负责起草单位：湖南稀土金属材料研究院. 本部分参加起草单位：包头稀土研究院、北京有色金属研究总院、中国科学院长春应用化学研究所. 本部分主要起草人：刘荣丽、易师、邹龙、崔益新、高励珍、刘春、鲍叶琳、邵荣珍、刘鹏宇、段太成. I XB/T618.1-2015 钕镁合金化学分析方法 第1部分：铝、铜、铁、镍和硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 XB/T618的本部分规定了钕镁合金属中铝、铜、铁、镍和硅含量的测定方法. 本部分适用于钕镁合金属中铝、铜、铁、镍和硅含量的测定，测定范围见表1. 表1 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Al 0.0050~0.20 Ni 0.0050~0.20 Cu 0.0050~0.20 Si 0.010~0.20 Fe 0.0050~0.20 2方法原理 试料用硝酸溶解后，进行氩等离子光谱法测定，采用基体匹配法校正基体影响. 3试剂和材料 3.1硝酸(11). 3.2盐酸(11). 3.3硫酸(11). 3.4铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝[w(A1)≥99.99%]于300mL烧杯中，加入20mL 水，加入3g氢氧化钠，待其溶解完全后用盐酸(3.2)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL 加热使其溶解 并不断搅拌，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有 1mg铝. 3.5铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜[w(Cu)≥99.99%]于300mL烧杯中，加入20mL 硝酸(3.1)，低温加热溶解并蒸发至近干，再加入10mL硫酸(3....

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ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T617.6-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第6部分：碳量的测定 高频-红外吸收法 Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy- Part 6:Determination of carbon content- High frequency-infrared absorption method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T617.6-2014 前 言 XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分： ——第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； ——第2部分：十五个稀土元素量的测定； ——第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法； ——第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； ——第5部分：锆、铌、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法； ——第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法. 本部分为XB/T617的第6部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口. 本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、中国有色金属工 业标准计量质量研究所. 本部分起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司. 本部分参加起草单位：包头稀土研究院、国家钨与稀土产品监督检验中心、北京有色金属研究总院、 北京中科三环高技术股份有限公司. 本部分主要起草人：温斌、姚南红、张龙菁. 本部分参加起草人：郝茜、姜丽、蒋天怡、张术杰、刘芝花、刘平、周海收、陈然、胡月. I XB/T617.6—2014 钕铁硼合金化学分析方法 第6部分：碳量的测定 高频-红外吸收法 1范围 XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金碳含量的测定方法. 本部分适应于钕铁硼合金中碳含量的测定.测定范围为0.0050%~0.50%. 2方法原理 在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入纯氧气流，使试样在高温下充分燃烧，碳转化为二氧化碳气 体，载气再将其载入红外池检测碳的含量. 3试剂和材料 3.1钨粒w(C)<0.0003% w(S)<0.0003%. 3.2锡粒w(C)<0.0005% w(S)<0.0008%. 3.3标准样品：在碳质量分数间选择三个合适的国家级钢标样. 3.4氧气[w(0)≥99.5%]. 3.5碳坩埚：使用前应在大于1200℃高温炉中灼烧6h~8h 取出置于干燥器内冷却备用（两天内有 效). 4仪器 高频-红外碳硫分析仪. 5试样 ...

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ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T617.5-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第5部分：锆、铌、钼、钨和钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy- Part 5:Determination of zirconium niobium molybdenum tungsten and titanium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国稀土 行业标准 钕铁硼合金化学分析方法 第5部分：锆、铌、钼、钨和钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 XB/T617.5-2014 关 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址.spc.net.cn 总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 关 开本880×12301/16印张0.5字数11千字 2015年5月第一版2015年5月第一次印刷 关 书号：1550662-28645定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 ：(010)68510107 XB/T617.5-2014 前 言 XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分： ——第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； ——第2部分：十五个稀土元素量的测定； ——第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法； ——第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； —第5部分：锆、铌、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法； ——第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法. 本部分为XB/T617的第5部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口. 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工 业标准计量质量研究所. 本部分起草单位：包头稀土研究院. 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、赣州晨光 稀土新材料股份有限公司、钢研纳克检测技术有限公司. 本部分主要起草人：杜梅、刘春、王东杰. 本部分参加起草人：刘鹏...

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H14 ICS 77.120.99
XB 中华人民共和国稀土行业标准
XB/T 617.3-2014
钕铁硼合金化学分析方法 第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、 钙、钒、铬、锰、镍、锌和家量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy Part 3 : Determination of boron,aluminum,copper,cobalt ,magnesium,silicon, calcium, vanadium , chromium , manganese , nickel , zinc and gallium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2014-10-14 发布2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T617.3-2014
前言
XB/T617《钦铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 第2部分：十五个稀土元素量的测定； 第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。

本部分为XB/T617的第3部分。

本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。

本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工 业标准计量质量研究所。

本部分起草单位：北京有色金属研究总院。

本部分参加起草单位：包头稀土研究院、北京纳克分析仪器有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检 测有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司。

本部分主要起草人：刘鹏宇、刘冰、鲍叶琳。

本部分参加起草人：于勇海、金斯琴高娃、胡月、周伟、彭霞、温斌、姚南红、祁生平、江媛、俞建苑、 田莉、兰涛、杜潇、张海燕。

I
XB/T617.3-2014
钕铁硼合金化学分析方法 第3部分:硼、铝、铜、钴、镁、硅、 钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
XB/T617的本部分规定了钦铁硼合金中硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测 定方法。

本部分适用于钕铁硼合金中硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定，测定范围见表1。

表1
元素测定范围/% 硼0.80~1.30 铝、铜、硅、钒、铬、家0.010~0.50 镁、钙、锰、镍、锌0.0050~0.50 钻0.0050~5.00
2方法原理
试料经酸分解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，以准基体匹配法校正基体效应。

3试剂和材料
3.1盐酸、硝酸混合溶液(3十1+4)。

3.2硼标准贮存溶液：称取5.7174g硼酸[w（H3BO3）≥99.99%]溶于少量水中，低温加热使其完全溶 解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含有1mg硼。

3.3铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝[w（A1)≥99.99%]于300mL烧杯中，加人20mL 水，加人3g氢氧化钠，待其溶解完全后，用盐酸（1+1)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，加热使其 溶解并不断搅拌，冷却后将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含有 1 mg 铝。

3.4铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜[w（Cu)≥99.99%]，加人20mL硝酸（1十1)，低温加 热溶解并蒸发至近干，再加入10mL硫酸（1十1），小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水浸取，待盐类全 部溶解，冷却后将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含有1mg铜。

3.5钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属钴[w（Co)≥99.99%]于烧杯中，加人50mL硝酸（1十1)，在
刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg钴。

1
XB/T617.3-2014
3.6镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁[w（Mg)≥99.99%]于烧杯中，加人20mL水，缓慢加人 20mL盐酸（1十1），待完全溶解后，加热煮沸，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。

此溶液1mL含1mg镁。

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ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T617.1-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法 Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy- Part 1:Determination of total rare earth content- Oxalate gravimetry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T617.1-2014 前 言 XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分： ——第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； ——第2部分：十五个稀土元素量的测定； ——第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法； ——第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； —第5部分：锆、铌、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法； ——第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法. 本部分为XB/T617的第1部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口. 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工 业标准计量质量研究所. 本部分起草单位：北京有色金属研究总院. 本部分参加起草单位：包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院、赣州艾科锐化工金属材料检测 有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、江西金世纪新材料股份有限公司. 本部分主要起草人：刘兵、刘鹏宇. 本部分参加起草人：高立红、曾清、高励珍、范会涛、刘荣丽、姚南红、陈婕、朱霓、俞建苑、田莉、兰涛、 杜潇、吴红、田荣花. I XB/T617.1-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法 1范围 XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金中稀土总量的测定方法. 本部分适用于钕铁硼合金中稀土总量的测定，测定范围为19.00%~35.00%. 2方法原理 试料经酸分解后，用氢氟酸沉淀稀土，分离大量铁及微量镁等杂质；以盐酸溶解稀土，在H1.8~2.0 的条件下，用草酸沉淀稀土，分离残留的铁杂质.于950℃将草酸稀土灼烧成稀土氧化物，至恒重. 3试剂和材料 3.1氢氟酸(p=1.14g/mL). 3.2硝酸(p=1.42g/mL). 3.3高氯酸(p=1.67g/mL). 3.4过氧化氢(30%). 3.5盐酸(11). 3.6氢氟酸洗液(298). 3.7草酸溶液(100g/L). 3.8氨水(11). 3.9甲酚红溶液(2g/L):2g甲酚红溶于1L...

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XB/T616.5-2012
前言
XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。

本部分为XB/T616的第5部分。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。

本部分起草单位：北京有色金属研究总院。

本部分参加起草单位：包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、江苏天瑞仪器股份有限公司、赣州虔 东稀土集团股份有限公司、广东珠江稀土有限公司。

本部分主要起草人：杨萍、陈云红、于亚辉、黎英、梁志杰、姚南红、崔爱端、刘鸿、邓汉芹、陈婕、朱霓、 蔡华者、刘芳、艾明、邓建明。

I
XB/T616.5-2012
铁合金化学分析方法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法
1 范围
XB/T616的本部分规定了铁合金中硅量的测定方法。

本部分适用于铁合金中硅量的测定。

测定范围：0.010%～0.20%。

2方法原理
试样以稀酸溶解，在稀酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，在硫酸和草酸介质中分解磷，砷杂多 酸，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长800nm处测定吸光度，以标准 曲线法求得相应的硅量。

：3试剂和材料
3.1混合酸：将180mL盐酸（优级纯）和60mL硝酸（优级纯）用水稀释至1.000mL。

3.2氨水(1十1)，优级纯。

3.3硫酸（1十5），优级纯。

3.4草酸-硫酸混合酸：1g草酸溶于100mL硫酸（3.3)中。

3.5钼酸铵溶液（50g/L)。

3.6抗坏血酸（10g/L)。

3.7 硅标准贮存液:称取 0.107 0 g 二氧化硅(wso2>99.9% ,120℃烘 2 h 冷却至室温）,置于铂坩埚 中，加人5g无水碳酸钠（优级纯），于950℃～1000℃熔融至红色透明。

稍冷后用热水浸出，冷却。

将 溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

立即转移到塑料瓶中。

此溶液1mL含100μg硅。

3.8硅标准溶液：移取硅标准贮存溶液（3.7)10mL于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10μg硅。

3.9对硝基酚溶液（1g/L)。

4仪器
分光光度计。

5试样
金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

1
XB/T616.5-2012
6分析步骤
6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1
硅质量分数/%称样量/g分取试液的体积/mL 0.010~0.0502.005.00 >0.050~0.201.002.00
6.2测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。

6.3空白试验
随同试样做空白试验。

6.4测定 6.4.1将试料（6.2）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约30mL水，40mL混合酸（3.1），盖上表面 血，等剧烈反应后，低温加热至溶解完全，取下，用水洗杯壁及表面皿，冷却至室温，将溶液移人200mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6.4.2按表1分取试液（6.4.1），于25mL比色管中，加人1滴对硝基酚溶液（3.9），用氨水（3.2)调至 溶液刚为黄色，加人0.5mL硫酸（3.3），2.5mL钼酸铵（3.5），每加一种溶液需混匀。

在不低于20℃ 的室温放置10min。

加人5mL草-硫混酸（3.4），2.5mL抗坏血酸（3.6），每加一种溶液需混匀，用水 稀释至刻度，混匀。

放置10min。

6.4.3将部分试液（6.4.2）移人1cm比色血中，以试料空白溶液（6.3）作参比，于分光光度计波长 810nm处，测量其吸光度。

在标准曲线上求出溶液（6.4.2）的硅量。

6.5标准曲线的绘制 6.5.1分取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硅标准溶液（3.8)于6个25mL 比色管中，以下按6.4.2操作。

6.5.2将部分试液（6.5.1)移人1cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长810nm 处，测量其吸光度。

以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7分析结果的计算与表述
按公式（1）计算试料中硅的质量分数（%）： w(Si) =eV。

× 10-6-×100......(1) mV, 式中： p-曲线上求出溶液(6.4.2)的硅含量,单位为微克(μ...

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H14 ICS77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T616.4-2012
铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法
Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy-- Part 4 :Determination of iron content-- Potassium dichromate titrimetry
2012-11-07发布2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T616.4--2012
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。

XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。

本部分为XB/T616-2012的第4部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。

本部分起草单位：赣州有色冶金研究所。

本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究所、赣州虔东实业集团股份有限公司、北京有色金属 研究总院、赣州晨光稀土新材料有限公司、江门市科恒实业股份有限公司。

本部分主要起草人：邝静、刘鸿、钟道国、姚南红、刘荣丽、杨萍、陈燕、黄瑞甜、陈婕、朱霓、崔益新、 陈云红、谢亚莉、陈伟。

XB/T616.4-2012
铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法
1 范围
XB/T616的本部分规定了铁合金中铁量的测定方法。

本部分适用于铁合金中铁量的测定。

测定范围：10.00%～40.00%。

2方法原理
试料用盐酸溶解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原成二价铁，滴加重铬酸钾溶液氧 化过量的三价钛，加人硫-磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。

3试剂和材料
3.1硫酸(pl.84 g/mL)。

3.2磷酸(pl.70g/mL)。

3.3硫-磷混酸：将100mL硫酸（3.1)缓慢加人到100mL磷酸（3.2)中。

3.4盐酸(1十2)。

3.5盐酸(1十3)。

3.6盐酸(1十9)。

3.7钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠于95mL水中，加5mL磷酸（3.2），混匀。

3.8市售三氯化钛溶液（150g/L～200g/L）。

3.9三氯化钛溶液（1十9)：将市售三氯化钛溶液（3.8)用盐酸（3.6)稀释10倍，用时现配。

3.10重铬酸钾（0.1g/L）。

3.11铁标准溶液：称取2.0000g纯金属铁丝（纯度大于99.95%，使用前擦去表面氧化层），置于 250mL烧杯中，加人120mL盐酸（3.4），置沸水浴上至溶解完全后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。

此标准溶液1mL含2.0mg铁。

3.12二苯胺磺酸钠（10g/L)。

3.13重铬酸钾标准溶液[c(K2Cr2O)≈0.006mol/L] 3.13.1配制：称取1.8g重铬酸钾（3.10)置于500mL烧杯中，加人200mL水，至完全溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.13.2.标定：移取20.00mL铁标准溶液（3.11），置于300mL锥形瓶中，加人40mL盐酸（3.5），加 热至近沸，冷却至室温，加人水至体积为150mL左右，加1mL钨酸钠溶液（3.7），用三氯化钛溶液 (3.9)滴至呈蓝色，滴加重铬酸钾溶液（3.10)至无色，加入15mL硫-磷混酸（3.3），2滴二苯胺磺酸钠 溶液（3.12），用重铬酸钾标准溶液（3.13.1)滴定至刚变为紫色30s不消失即为终点。

： 按式（1)计算重铬酸钾标准溶液： mXV (V2 -V) X 6 X 55.85
1
XB/T616.4-2012
式中：
重铬酸钾标准溶液相当的铁的质量，单位为摩尔每升（mol/L）； m铁标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V,移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2标定时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3空白测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 6重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数； 55.85-铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

4试样
将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。

5分析步骤
5.1试料 称取2.0g试样（4），精确至0.0001g。

5.2测定数...

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H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T616.3-2012
铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy- Part 3 : Determination of calcium, magnesium,aluminum and
2012-11-07发布2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T616.3-2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。

XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。

本部分为XB/T616一2012的第3部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。

本部分起草单位：包头稀土研究院。

本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、江门市科恒实业股份有限公 司、北京纳克分析仪器有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。

本部分主要起草人：杜梅、于勇海、郝茜、刘鹏宇、绍荣珍、刘鸿、黎英、宋晓春、刘道斌、吴希、刘平、 黄瑞甜、陈伟、张远中。

I
XB/T616.3-2012
铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
XB/T616的本部分规定了铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定方法。

本部分适用于铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定。

测定范围见表1。

表1
元素质量分数
% 钙0.0010~0.050 镁0.0010~0.050 铝0.010 0~0.080 锰0.0050~0.10
2方法原理
试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。

以基体匹配法校正基 体对测定的影响。

3试剂
3.1硝酸（1十1），优级纯。

3.2盐酸（1十1），优级纯。

3.3钙标准贮存溶液：称取0.2497g在105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙（>99.99%）于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.2）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。

此溶液1mL含1000μg钙。

3.4镁标准贮存溶液：称取0.3469g在105℃～110℃干燥至恒重的碳酸镁（>99.99%）于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.2）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。

此溶液1mL含1000μg镁。

3.5铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（>99.99%），加10mL盐酸（3.2），低温加热至完全溶解， 取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000μg铝。

3.6锰标准贮存溶液：称取0.1582g在105℃～110℃干燥至恒重的二氧化锰（>99.99%）于 1
XB/T616.3-2012
100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2)低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000μg锰。

溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含50mg铁。

3.8基体溶液：称取17.2871g在950℃灼烧至恒重的氧化[w（REO)>99.5%，w（Gd2O/ RE0)>99.99%1，置于200mL烧杯中，加25mL盐酸（3.2），加热至溶解，取下冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含150mg。

3.9钙、镁、铝、锰混合标准溶液：分别移取5.00mL钙标准溶液（3.3）、镁标准溶液（3.4）、铝标准溶液 （3.5）、锰标准溶液（3.6）至100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），加水稀释至刻度，混匀。

此溶液 1mL各含50μg钙、镁、铝、锰。

3.10氩气[w（Ar）>99.99%]。

4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。

5试样
将试料去掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤
6.1试料 称取1.0g试样（5），精确至0.0001g。

6.2测定次数 称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。

6.3空...

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ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T616.2-2012 钆铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy- Part 2:Determination of rare earth impurity contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T616.2—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. XB/T616一2012《钆铁合金化学分析方法》共分5个部分： —第1部分：稀土总量的测定重量法； ——第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一一—第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第5部分：硅量的测定硅蓝分光光度法. 本部分为XB/T616的第2部分. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口. 本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所. 本部分参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土研究院、赣县红金稀土有限公司、 湖南稀土金属材料研究所、江苏天瑞仪器股份有限公司. 本部分主要起草人：黎英、刘鸿、钟道国、李玉梅、温斌、刘荣丽、艾明、梁斌、张翼明、姚南红、 刘钧洲、成国庆、郑建明. I XB/T616.2-2012 钆铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了钆铁合金中镧、铺、错、钦、钐、铺、铖、销、钛、饵、、、、忆量的测定方法. 本部分适用于钆铁合金中镧、钟、错、钕、钐、铺、试、铺、铁、饵、铥、镜、镥、钇量的测定.测定范围见 表1. 表1 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% La 0.010~0.500 Dy 0.010~0.500 Ce 0.010~0.500 Ho 0.010~0.500 Pr 0.010~0.500 Er 0.010~0.500 Nd 0.010~0.500 Tm 0.010~0.500 Sm 0.010~0.500 Yb 0.010~0.500 Eu 0.010~0.500 Lu 0.010~0.500 Tb 0.010~0.500 Y 0.010~0.500 2方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正 基体对测定的影响. 3试剂和材料 3.1过氧化氢(30%). 3.2盐酸(11). 3.3硝酸(11). 3.4盐酸...

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H 14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T616.1-2012
铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定重量法
Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy Part 1:Determination of total rare earth content- . Gravimetry
2012-11-07 发布2013-03-01实施
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XB/T616.1-2012
前言
本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。

XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。

本部分为XB/T616的第1部分。

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本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。

本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究院、广东珠江稀土有限公司、赣县红金稀土有限公司、 赣州晨光稀土新材料有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。

本部分主要起草人：叶春生、刘鸿、杨峰、梁志杰、刘荣丽、梁斌、陈燕、周宜君、邓汉芹、崔益新、 谢亚莉、刘平。

I
XB/T 616.1-2012
铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定重量法
1范围
本部分规定了铁合金中稀土总量的测定方法。

本部分适用于铁合金中稀土总量的测定。

测定范围：60.00%～90.00%。

2方法原理
试样经盐酸分解后，加人氨水，形成氢氧化稀土沉淀，以分离钙、镁等杂质；在pH值1.8～2的微酸 性介质中，加草酸形成草酸稀土沉淀，以分离铁等杂质。

沉淀经过滤、洗涤、灰化、灼烧后称重。

3试剂和材料
3.1氨水（p-0.88g/mL)。

3.2过氧化氢（30%）。

3.3盐酸(1十1)。

3.4盐酸洗液：（1十49）。

3.5氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水。

3.6草酸溶液（100g/L）。

3.7草酸-草酸铵洗液：100mL水中含1g草酸、1g草酸铵和0.1mL无水乙醇。

3.8精密pH试纸（0.5～5）。

3.9甲酚红溶液（2g/L)：500mL水及500mL酒精中含2g甲酚红。

4仪器
4.1分析天平，感量0.1mg。

4.2高温炉>950℃。

4.3铂金坩埚。

5试样
将试样支掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤
6.1试料 称取2.0g试样（5），精确至0.0001g。

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6.2测定数量
称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。

6.3空白试验
随同试料（6.1）做空白试验。

6.4测定 6.4.1将试料置于300mL烧杯中，缓慢加人20mL盐酸（3.3），分解清亮后冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用盐酸洗液（3.4）洗烧杯2～3次，置于容量瓶中，用水稀释至刻度。

混匀。

6.4.2移取10.00mL试液（6.4.1)于300mL烧杯中。

6.4.2.1当试料钙镁质量分数合量不大于0.05%时，加人10mL盐酸（3.3），加水至150mL，煮沸。

6.4.2.2：当试料钙镁质量分数合量大于0.05%时，加人20mL盐酸（3.3），并用水稀释至约100mL， 于低温加热至近沸，在不断搅拌下滴加氨水（3.1）至刚出现沉淀，加人约1mL过氧化氢（3.2），加人 20mL氨水（3.1），煮沸。

用定量中速滤纸过滤，用热的氯化铵-氨水洗液（3.5)洗烧杯2～3次，沉淀6～ 7次，弃去滤液。

将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），1mL过氧化氢（3.2），捣碎滤纸， 加水至150mL，煮沸。

6.4.3于试液（6.4.2)中滴加4～6滴甲酚红指示剂（3.9），加人50mL近沸的草酸溶液（3.6），用氨水 调至溶液呈橘黄色，用精密pH试纸（3.8)确定pH值在1.8～2.0。

用水洗杯壁，放置2h。

6.4.4用定量慢速滤纸过滤，用草酸-草酸按洗液（3.7)洗涤烧杯2～3次，洗涤沉淀6～8次。

将沉淀 和滤纸放人已称重的铂金坩埚（4.3）中，置于低温炉中灰化。

6.4.5将铂金地埚放人950℃高温炉（4.2）中灼烧40min，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称重。

6.4.6重量（6.4.5)操作至两次称重小于0.0003g。

7分析结...

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