H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T615-2012
氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法
Chemical analysis method of rare earths fluoride-- Determination of fluorine content- Water vapor distillation-EDTA titration
2012-11-07发布2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国稀土 行业标准 氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法 XB/T615-2012
中国标准出版社出版发行
北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址 总编室：（010)64275323发行中心：（010) 读者服务部：（010） 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 ￥ 开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2013年4月第一版2013年4月第一次印刷 ￥ 书号：-24644
如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010）
XB/T615-2012
前市言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。

本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本标准负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本标准起草单位：包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司。

本标准参加起草单位：赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任公司。

本标准主要起草人：刘春、崔爱端、郝茜、姚南红、许鸽鸣、陈婕、肖红梅、朱霓、秦丽、胡礼海。

XB/T615-2012
氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法
1范围
本标准规定了氟化稀土中氟量的测定方法。

本标准适用于氟化稀土中氟量的测定。

测定范围：20.00%～40.00%。

2方法原理
试料中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，从而与其他元素分离，冷凝回收富集。

在pH~2.0~ 3.0，馏分中的氟离子与氯化镧反应，过量的镧离子在六次甲基四胺缓冲溶液（pH≈5.5）中，以二甲酚橙 溶液为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算氟量。

3试剂和材料
3.1高氯酸，优级纯（pl.76g/mL）。

3.2盐酸，分析纯（pl.18g/mL)。

3.3盐酸(1+1)。

3.4氢氧化钠溶液（250g/L）。

3.5氨水(1十1)。

3.6六次甲基四胺缓冲溶液（pH≈5.5）：称取200g六次甲基四胺于500mL烧杯中，用300mL热水 将其溶解，溶液冷却后加30mL盐酸（3.2），混匀。

3.7锌标准溶液，c(Zn²+）=0.02980mol/L 称取0.3900g纯锌（w>99.99%，去掉表面氧化层）于250mL烧杯中，加30mL水，30mL盐酸 （3.3）低温加热至完全溶解。

冷却后移人200mL容量瓶中，加5mL盐酸（3.3）以水稀释至刻度，混匀。

3.8乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，c（EDTA）=0.030mol/L。

3.8.1配制：称取23g乙二胺四乙酸二钠（EDTA)于250mL烧杯中，以少量水溶解，移人2L容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。

3.8.2标定：分取25.00mL锌标准溶液（3.7）于250mL三角瓶中，加50mL水，1滴对硝基酚溶液 （3.10），用氨水（3.5）调至溶液刚变为黄色，加5mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.6），2滴二甲酚橙指示剂 （3.11），用EDTA标准溶液（3.8）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。

平行标定3份，所消耗 EDTA标准溶液（3.8.1)体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。

按式（1）计算EDTA标准溶液（3.8）的实际浓度： c=- CV V2 式中：
锌标准溶液（3.7）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
1
XB/T615-2012
V---分取锌标准溶液（3.7）的体积，单位为毫升（mL）； V2-滴定锌消耗EDTA标准溶液（3.8.1)的体积，单位为毫升（mL）。

3.9氯化镧标准溶液，c（La²+）=0.030mol/L 3.9.1配制：称取48g氧化镧[w（REO)>99.5%，w（La2O/REO>99.99%)]于500mL烧杯中，加
3.9.2标定：分取20.00mL氯化镧标准溶液（3.9)于250mL三角瓶中，加25mL水，1滴对硝基酚溶 液（3.10），用氨水（3.5）调至溶液刚变为黄色，加10mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.6），2滴二甲酚橙指 示...

ICS 77.120.99 H14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 614.6--2011 镁合金化学分析方法 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of gadolinium-magnesium alloy Part 6 : Determination of aluminum, calcium, copper ,iron, nickle and silicon contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
XB/T 614.6-2011 前 言 XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 一第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为第6部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本部分起草单位：北京有色金属研究总院。

本部分参加起草单位：包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院、天瑞仪器股份有限公司。

本部分主要起草人：刘鹏宇、邵荣珍、刘兵、李玉梅、王安丽、刘荣丽、崔益新、张树龙、李鹤。

I
XB/T614.6--2011 镁合金化学分析方法 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本部分规定了镁合金中铝、钙、铜、铁、镍和硅含量的测定方法。

本部分适用于镁合金中铝、钙、铜、铁、镍和硅含量的测定。

测定范围见表1。

表1 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% 铝 0.010~0.20 铁 0.0050~0.20 钙 0.0050~0.20 镍 0.0050~0.20 铜 0.005 0~0.20 硅 0.010~0.20 2方法原理 试料用硝酸溶解后，进行氩等离子光谱法测定，采用准基体匹配法校正基体影响。

3试剂和材料 3.1硝酸(1十1)。

3.2铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝[（A1)≥99.99%］于300mL烧杯中，加人20mL 水和20mL盐酸（1十1），加热溶解至清，并蒸至有盐类析出。

取下，加人40mL硝酸，加热溶解至清。

冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含有1mg铝。

3.3钙标准贮存溶液：称取2.4971g无水碳酸钙（经110℃烘干）于300mL烧杯中，加人20mL水 30mL硝酸（3.1），加热溶解至清，煮沸以除尽二氧化碳。

冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中， 加人30mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含有1mg钙。

3.4铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜[w（Cu)≥99.99%］于300mL烧杯中，加人20mL 水20mL硝酸（3.1），加热溶解至清，煮沸以除尽氮氧化物。

冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶 中，加人40mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含有1mg铜。

3.5铁标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铁[w（Fe)≥99.99%]于300mL烧杯中，加人20mL 水30mL盐酸（1十1），加热溶解至清，并蒸至有盐类析出。

取下，加人40mL硝酸，加热溶解至清。

冷 却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含有1mg铁。

3.6镍标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镍[w（Ni)≥99.99%]于300mL烧杯中，加人20mL 水20mL硝酸（3.1），加热溶解至清，煮沸以除尽氮氧化物。

冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶 中，加人40mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含有1mg镍。

3.7硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅[w（SiO2）≥99.99%］（预先于120℃烘干2h），置于铂 1
XB/T614.6-2011 坩埚中加人5g无水碳酸钠，于950℃～1000℃中熔融至红色透明。

稍冷后用热水浸出，冷却。

移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

立即转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含1mg硅。

3.8混合标准溶液：分别移取铝标准贮存溶液（3.2）、钙标准贮...

H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T 614.5-2011
镁合金化学分析方法 第5部分：稀土杂质量的测定
Chemical analysis methods of gadolinium-magnesium alloy-- Part 5:Determination of rare earth impurity content
2011-12-20发布2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T614.5-2011
前言
XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 一第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为第5部分。

本部分两个方法的测定范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、包头稀土研究院起草。

本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头出人境检 验检疫局、北京有色金属研究总院、国家钨稀土产品质量监督检验中心。

本部分主要起草人：刘鸿、钟道国、刘柏禄、张立锋、张翼明、刘荣丽、崔益新、温斌、姚南红、谢东滨、 纪元、李继东、黎英、刘平、吴希。

本部分为首次制订。

I
XB/T614.5-2011
镁合金化学分析方法 第5部分：稀土杂质量的测定
方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本方法规定了镁合金中镧、铈、错、钕、、铕、试、镝、铁、饵、、镱、、钇含量的测定方法。

本方法适用于镁合金中镧、铈、错、钕、、铕、试、镝、钛、饵、、镱、赣、钇含量的测定。

测定范围 见表1。

表1
元素质量分数/%元素质量分数/% La0.010~0.50Dy0.010~0.50 Ce0.010~0.50Ho0.010~0.50 Pr0.010~0.50Er0.010~0.50 PN0.010~0.50Tm0.010~0.50 Sm0.010~0.500.002~0.50 Eu0.010~0.50Lu0.002~0.50 Tb0.010~0.500.010~0.50
2方法原理
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，以基体匹配法校正基体对测定的影响，直接以氩等离子体光源 激发，进行光谱测定。

3试剂与材料
3.1盐酸(1+1)。

3.2盐酸(1十19)。

3.3硝酸(1十1)。

3.4过氧化氢（30%）。

置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg镧。

再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含100μg 镧的标准溶液。

3.6铈标准溶液：称取0.1228g经950C灼烧1h的氧化铈（REO>99.5%，CeO2/REO>99.99%） 置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3），加2mL过氧化氢（3.4），低温加热至溶解完全，取下冷却， 1
XB/T614.5-2011
溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg铈。

再将此溶液用盐酸 （3.2）稀释成1mL含100μg铈的标准溶液。

3.7错标准溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化错（REO>99.5%，PrsOn/REO>99.99%） 置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg错。

再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含100μg 错的标准溶液。

3.8钕标准溶液：称取0.1167g经950℃灼烧1h的氧化（REO>99.5%，Nd2O/REO>99.99%） 置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg钕。

再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含100μg 钕的标准溶液。

3.9标准溶液：称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化（REO>99.5%，SmzO3/REO> 99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL
含100μg的标准溶液。

3.10铕标准溶液：称取...

H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T 614.4-2011
镁合金化学分析方法 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法
Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy- Part 4 :Determination of fluorine content- Water vapor distillation spectrophotometry
2011-12-20发布2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国稀土 行业标准 镁合金化学分析方法 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法 XB/T614.4-2011 ￥ 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址 总编室：（010)64275323发行中心：（010） 读者服务部：（010） 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 ￥ 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2012年5月第一版2012年5月第一次印刷 ￥ 书号：-23395
如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010）
XB/T614.4-2011
前言
XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为第4部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本部分起草单位：包头稀土研究院。

本部分参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任公司。

本部分主要起草人：刘春、崔爱端、曾清、姚南红、陈婕、赖志远、刘芳、许鸽鸣、肖红梅、万英英。

1
XB/T614.4-2011
镁合金化学分析方法 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法
1范围
XB/T614的本部分规定了镁合金中氟量的测定方法...

H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T614.3-2011
镁合金化学分析方法 第3部分：碳量的测定 高频-红外吸收法
Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy- Part 3:Determination of carbon content- High frequency-infrared absorption method
2011-12-20发布2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国稀土 行业标准 镁合金化学分析方法 第3部分：碳量的测定 高频-红外吸收法 XB/T614.3-2011 ￥ 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址 总编室：（010)64275323发行中心：（010) 读者服务部：（010） 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 ￥ 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年5月第一版2012年5月第一次印刷 ￥ 书号：-23396
如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010）
XB/T614.3-2011
前言
XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为第3部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本部分起草单位：包头稀土研究院。

本部分参加起草单位：包头出人境检验检疫局、包头三德电池材料有限公司。

本部分主要起草人：赵长玉、张淑杰、袁利兵、谢东滨、旭仁花、纪元、李永清。

I
XB/T614.3-2011
镁合金化学分析方法 第3部分：碳量的测定 高频-红外吸收法
1范围
XB/T614的本部分规定了镁合金中碳含量的测定方法。

本部分适用于镁合金中碳含量的测定。

测定范围为0.010%～0.30%。

2方法原理
试样在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中高频燃烧，碳呈二氧化碳释出，以红外线吸收器 测定。

3试剂和材料
3.1纯铁助熔剂（碳含量小于0.0005%）。

3.2钨助熔剂。

3.3锡助熔剂。

3.4超低碳硫堆埚（经1100℃灼烧2h，自然冷却后，置于干燥器中备用）。

3.5标准样品：在含碳量0.010%～0.50%范围内选择三个合适的标准样品。

3.6氧气（≥99%）。

4仪器
高频-红外碳硫仪。

5试料
试样去掉表面氧化层，制成屑状或剪成小块，立即称量。

6分析步骤
6.1试料 称取试料0.20g~0.30g，精确至0.001g。

6.2测定数量 称取两份试料（6.1）进行测定，取其平均值。

XB/T614.3-2011
6.3仪器的准备
6.3.1检查仪器用的试剂，失效时需更换。

6.3.2按仪器说明书启动，预热仪器。

6.3.3仪器工作条件参照附录A（资料性附录）。

6.4校正空白 按仪器说明书的要求校正空白。

6.5校正曲线 选取两个适当含量的标样（3.5），一次进行校正，测定结果的波动应在仪器说明书给出的允许误差 范围内，以确认系统的线性。

6.6测定 称取约0.5g纯铁助熔剂（3.1)预置于坩埚中，然后将试料（6.1)置人，再加人1.5g钨助熔剂 （3.2）、0.3g锡助熔剂（3.3），置地埚于炉子的支座上，升到燃烧位置，加热燃烧，显示碳的质量分数（如 果仪器不能自动显示分析结果按第7章中的公式计算）。

7分析结果的计算与表述
按式（1)计算样品中碳的质量分数（%）： w(C) =w - aw 式中： W2测定后的碳含量，用质量分数（%）表示； a助熔剂量与实际称样量的比值； w空白试验碳含量，用质量分数（%）表示。

8精密度
8.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法外推求得。

表1
碳质量分数/%重复性限（r)/% 0.0500.002 0.0910.003 0.250.01 注：重复性限（r)为2.8×S，S.为重复性标准差。

２...

H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T614.2-2011
镁合金化学分析方法 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法
Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy Part 2: Determination of magnesium content EDTA titrimetry
2011-12-20发布2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T614.2-2011
前言
XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为第2部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本部分起草单位：包头稀土研究院。

本部分参加起草单位：江西赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、北京有色 金属研究总院。

本部分主要起草人：李建亭、赵静、崔爱端、姚南红、陈婕、朱霓、曹新丽、刘芳、刘荣丽、崔益新、杨萍、 陈云红。

I
XB/T614.2-2011
镁合金化学分析方法 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法
1范围
XB/T614的本部分规定了镁合金中镁量的测定方法。

本部分适用于镁合金中镁量的测定。

测定范围为10.00%～85.00%。

2方法原理
试样以盐酸溶解，经氨水分离稀土，在pH=10时，以铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定镁量。

3试剂和材料
3.1氯化铵。

3.2氨水(1+1)。

3.3盐酸(1十1）。

3.4氨水-氯化铵洗液（20g/L）：2g氯化铵溶于100mL水中，用氨水（3.2)调至pH值=9～10。

3.5铬黑T指示剂：取1g铬黑T指示剂与99g氯化钠固体研磨，混匀烘干，保存于磨口瓶中备用。

3.6氨性缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1L，混匀。

3.7氯化铁溶液（2g/L）。

3.8镁标准溶液：准确称取0.4146g高纯氧化镁，以5mL盐酸（3.3）溶解，移人250mL容量瓶，用水 稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含镁1mg。

1L. 3.10二甲酚橙(1g/L)。

3.11锌标准溶液（0.03058mol/L）：称取0.5000g纯锌（>99.9%）于250mL烧杯中，加10mL水， 10mL盐酸（3.3），低温加热至完全溶解。

溶液移人250mL容量瓶中，加2mL盐酸（3.3），以水稀释至 刻度，混匀。

3.12EDTA标准溶液[c(EDTA)≈0.03mol/L]。

3.12.1配制：称取2.2gEDTA于250mL烧杯中，以少量水溶解，移人200mL容量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀。

3.12.2标定：移取20.00mL锌标准溶液（3.11）于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸（3.3）或氨 水（3.2）调节溶液pH为5～5.5，加5mL六次甲基四胺（3.9），2滴二甲酚橙（3.10），用EDTA标准溶 液（3.12）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。

平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.12） 体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。

按公式（1)计算EDTA标准溶液（3.12)的实际浓度： =3CoxV,........（1) V2
1
XB/T614.2-2011
式中：
锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V-移取锌标准溶液(3.11)的体积，单位为毫升(mL)； V2-滴定锌消耗EDTA标准溶液(3.12)的体积，单位为毫升(mL)。

4试样
将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。

5分析步骤
5.1试料 称取试料2.5g，精确至0.0001g。

5.2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。

5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加50mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ加热至试料完全溶解，冷却 至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.3.2按表1进行分取，移人300mL烧杯中，加水至150mL，加人2.0g氯化铵（3.1），加人2mL氯 化铁溶液（3.7），加热至沸，以氨水（3.2）调至溶液刚出现黄色沉淀，并过量10mL。

表1
镁量质量分数/%分取体积/mL ...

ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T614.1-2011 镁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 Chemical analysismethod ofgadolinium-magnesium alloy- Part 1:Determination of total rare earth content Gravimetry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
XB/T 614.1-2011 前言 XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 一第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； -第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 一一第5部分：稀土杂质量的测定； 一第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为第1部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。

本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本部分起草单位：包头稀土研究院。

本部分参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、北京有色金属 研究总院。

本部分主要起草人：王素梅、张慧珍、郝茜、姚南红、陈婕、朱霓、郭永娇、蔡华者、刘兵、刘鹏宇、 刘荣丽、王素玲。

XB/T 614.1-2011 镁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 1范围 XB/T614的本部分规定了镁合金中稀土总量的测定方法。

本部分适用于镁合金中稀土总量的测定。

测定范围为15.00%～90.00%。

2方法原理 试样经盐酸溶解，在氯化铵存在下，氨水沉淀稀土，分离钙、镁等，以盐酸溶解稀土，在pH1.8～2.0 的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁、铝、镍等，于950℃灼烧至恒重，称其质量，计算稀土总量。

3试剂和材料 3.1氯化铵。

3.2盐酸(pl.19g/mL)。

3.3硝酸(pl.42g/mL)。

3.4高氯酸(pl.67g/mL)。

3.5氨水(p0.90g/mL)。

3.6过氧化氢（30%)。

3.7盐酸(1+1)。

3.8氨水(1+1)。

3.9氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2.0g氯化铵(3.1)和2.0mL氨水(3.5)。

3.10草酸溶液(100 g/L)。

3.11草酸洗液(2.0g/L)。

3.12间甲酚紫溶液(1g/L,乙醇溶液)。

3.13pH试纸(0.5~5.0)。

4试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。

5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样(4)，精确至0.0001g。

XB/T 614.1-2011 表1 稀土总量质量分数/% 称样量/g 15. 00~60. 00 6.0 >60.00~90.00 5.0 5.2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。

5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，加少量水，40mL盐酸(3.2)，2滴过氧化氢（3.6)助溶，加热 至样品溶解完全，冷却后，将溶液移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.3.2按表2分取试液（5.3.1)于250mL烧杯中，加3g氯化铵（3.1)，以水稀释至约100mL，加热至 近沸，在不断搅拌下滴加氨水(3.8)，至沉淀刚出现，加0.1mL过氧化氢（3.6)，搅拌。

加人20mL氨水 (3.8)，煮沸。

取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用氯化铵-氨水洗液（3.9)洗烧杯2～3次和沉淀6～ 8次，弃去滤液。

表2 稀土总量质量分数/% 分取体积/mL 15. 00~35.00 20.00 >35.00~60.00 10.00 >60.00~90.00 10.00 5.3.3将沉淀连同滤纸放人原250mL烧杯中，加25mL硝酸（3.3)，10mL高氯酸(3.4)，加热使沉淀 和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干。

取下，稍冷后，加人1mL盐酸（3.7)，用水吹 洗杯壁，加热溶解至清，重复5.3.2操作再次进行氨水沉淀稀土，分离钙、镁等。

5.3.4将沉淀和滤纸放于原烧杯中，加20mL盐酸（3.7)，盖上表面Ⅲ，捣碎滤纸。

用水洗杯壁，加热 水至100mL，煮沸，取下，加20mL近沸的草酸溶液(3.10)，加4~6滴间甲酚紫溶液（3.12)，用氨水 (3.8)、盐酸(3.7)和精密pH试纸(3.13)调节pH1.8～2。

于80C~90C保温40min，冷却至室温， 放置2.0h以上。

5.3.5用慢速定量滤纸过滤...

H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T613.2-2010
铈氧化物化学分析方法 第 2部分:氧化、氧化、氧化钕、 氧化、氧化铕、氧化、氧化镝、 氧化钦、氧化饵、氧化、氧化镱、 氧化和氧化量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemical analysis methods of cerium-terbium oxide Part 2 : Determination of lanthanum oxide,praseodymium oxide, neodymium oxide, samarium oxide, europium oxide, gadolinium oxide, dysprosium oxide, holmium oxide, erbium oxide, thulium oxide, ytterbium oxide,lutetium oxide and yttrium oxide contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2010-11-10发布2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T613.2-2010
前言
XB/T613《铈氧化物化学分析方法》共分2个部分： 第1部分：氧化铈和氧化试量的测定； 第2部分：氧化镧、氧化错、氧化、氧化、氧化铕、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、 氧化镱、氧化和氧化钇量的测定。

本部分为XB/T613的第2部分。

本部分由全国稀土标准化委员会（SAC/TC229）归口。

本部分由广东珠江稀土有限公司负责起草。

本部分由江阴加华新材料资源有限公司、湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公 司参加起草。

本部分主要起草人：宋耀、邓汉芹、宋伟新。

本部分参加起草人：何凤娟、倪菊华、温斌、姚南红、刘钧洲、刘荣丽。

I
XB/T613.2--2010
铈氧化物化学分析方法 第2部分：氧化、氧化错、氧化钕、 氧化、氧化铕、氧化、氧化镝、 氧化钦、氧化镇、氧化、氧化镱、 氧化和氧化量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围 本部分规定了铈氧化物中氧化镧、氧化错、氧化α、氧化、氧化铕、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化 饵、氧化、氧化镱、氧化和氧化钇含量的测定方法。

本部分适用于铈氧化物中氧化、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化镝、氧化钦、氧化 饵、氧化、氧化镱、氧化和氧化钇量的测定。

测定范围见表1。

表1 氧化物测定范围/%氧化物测定范围/% 氧化镧0.0030~0.040氧化铁0.0060~0.040 氧化错0.0060~0.040氧化饵0.0010~0.040 氧化钕0.0030~0.040氧化0.0010~0.040 氧化0.0030~0.040氧化镜0.0010~0.040 氧化铕0.0010~0.040氧化0.0010~0.040 氧化0.001 0~0.040氧化钇0.0010~0.040 氧化镝0.0010~0.040
2方法原理 试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正 基体对测定的影响。

3试剂和材料 3.1过氧化氢（30%）。

3.2硝酸(1十1)。

3.3硝酸（1十19)。

3.4盐酸(1十1)。

3.5盐酸(1十19)。

REO）>99.99%］，置于500mL烧杯中，加人125mL硝酸（3.2）和25mL过氧化氢（3.1），低温加热至 溶解完全，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含25mg氧化铈。

REO)>99.99%］，置于500mL烧杯中，加人25mL硝酸（3.2），加人1mL过氧化氢（3.1），低温加热至 1
XB/T613.2-2010
3.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化籍[w（REO)>99.5%，w(Lu2O/ REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg氧化，再将此溶液用盐酸（3.5)稀 释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化锥的标准溶液。

3.20氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇[w（REO)>99.5%，w（Y2O/ RE0)>99.99%］，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg氧化钇，再将此溶液用盐酸...

ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T613.1-2010 铈铽氧化物化学分析方法 第1部分：氧化铈和氧化铽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of cerium-terbium oxide- Part 1:Determination of cerium oxide and terbium oxide contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T613.1—2010 前言 XB/T613《钵试氧化物化学分析方法》共分2个部分. ——第1部分：氧化钵和氧化试量的测定； 一第2部分：氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化铥、 氧化镜、氧化和氧化钇量的测定. 本部分为XB/T613的第1部分. 本部分由全国稀土标准化委员会(SAC/TC229)归口. 本部分由广东珠江稀土有限公司负责起草. 本部分由江阴加华新材料资源有限公司、湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公 司参加起草. 本部分主要起草人：林志阳、邓汉芹、宋伟新. 本部分参加起草人：李小军、赵萍红、温斌、姚南红、谢小华、刘荣丽. I XB/T613.1-2010 铈铽氧化物化学分析方法 第1部分：氧化和氧化铽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了钵诚氧化物中氧化钟和氧化钛含量的测定方法. 本部分适用于钵铖氧化物中氧化钟和氧化试含量的测定.测定范围：氧化钟58.00%~70.00%； 氧化铽30.00%~42.00%. 2方法原理 试样以硝酸和过氧化氢溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定. 3试剂和材料 3.1过氧化氢(30%). 3.2硝酸(11). 3.3硝酸(119). 3.4氧化钵标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钟[w(REO)>99.5% w(CcO2/ RE0)>99.99%] 置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.2)，滴加过氧化氢(3.1)，低温溶解后，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化钵. 3.5氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5% w(Tb4O / REO)>99.99%] 置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.2)，滴加过氧化氢(3.1)，低温溶解后，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化试. 3.6氩气[w(Ar)>99.99%] 4仪器 4.1电感耦合等...

ICS 77. 120. 99 H 14
XB 中华人民共和国稀土行业标准 代替XB/T612.1-2009XB/T612.1-2019
钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 Chemical analysismethodsofscraps ofneodymiumironboron- Part 1:Determination of totalrare earth oxide content
2019-08-02发布2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T 612.1-2019
前言
XB/T612《钦铁硼废料化学分析方法》分为3个部分： 一第1部分：稀土氧化物总量的测定； 一第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：硼、钻、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为XB/T612的第1部分。

本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。

本部分代替XB/T612.1一2009《钦铁硼废料化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重 量法》。

本部分与XB/T612.1一2009相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法（见3)； 修改了草酸沉淀稀土的pH范围，由pH=2修改为pH=1.5~2.0(见2.1,2009年版的2)；
修改了油泥料、潮湿粉料的预处理要求（见2.4.2，2009年版的5.3)； 一合并试料中的样品（见2.5.1，2009年版的6.1)； 一合并块片料、干燥粉料的溶解处理(见2.5.3.1,2009年版的6.3.1.1及6.3.1.2)。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。

本部分起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（艾科锐检测技术有限公司)、包头稀土研究院、湖南金 属材料研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、福建省长汀金龙稀土有限公司、国标(北京)检验认 证有限公司、江苏金石稀土有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、赣州晨光稀土新材料有限公 司、赣州有色冶金研究所、安徽大地熊新材料股份有限公司、江西南方稀土高技术股份有限公司、钢研纳 克检测技术股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。

本部分主要起草人：姚南红、温斌、朱霓、刘芳、肖华、龙学梅、李佳、朱悦然、刘荣丽、易师、曾庆平、 王文华、王金凤、刘富裕、张婉、石翠萍、王安丽、钟聪、谢璐、刘友好、温世杰、吴菡、唐荣盛。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为： XB/T 612.1-2009。

XB/T 612.1-2019
钦铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定
1范围
本部分规定了钦铁硼废料中稀土氧化物总量的测定方法。

本部分适用于钦铁硼废料中稀土氧化物总量的测定。

共包含两个方法：方法1为重量法，方法2为 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

方法1测定范围（质量分数)：>5.00%～70.00%，方法2测定范围 （质量分数）：0.50%～5.00%。

2方法1：重量法 2.1原理 试料用酸分解，在pH=1.5～2.0的条件下用草酸沉淀稀土预分离大量的铁，于950℃C将沉淀灼烧成 氧化物。

以盐酸分解稀土氧化物，经氨水沉淀稀土，分离钙、镁、钴，再用盐酸溶解沉淀。

在pH=1.5～ 2.0的条件下用草酸沉淀分离剩余的杂质元素。

灰化后于950℃将沉淀灼烧成氧化物，称其质量。

计算 稀土氧化物总量。

2.2试剂和材料 2.2.1过氧化氢(30%)。

2.2.2盐酸(o=1.19g/mL)。

2.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。

2.2.4氨水(p=0.90g/mL)。

2.2.5草酸。

2.2.6 盐酸(1+1)。

2.2.7硝酸(1+1)。

2.2.8氨水(1+1)。

2.2.9盐酸洗液(1十49)。

2.2.10氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水(2.2.4)。

2.2.11草酸溶液(100g/L)。

2.2.12草酸洗液(2g/L)。

2.3仪器设备 2.3.1高温炉：温度大于1000°℃。

2.3.2 铂坩埚。

2.3.3瓷蒸发Ⅲ。

2.4样品 2.4.1炉渣料、块片料、干燥粉料：称取约50g，精确至0.001g。

置于100mL瓷蒸发皿中，在300℃～ 1
XB/T 612.1-2019 400°℃电热板上加热灼烧1h至干燥，冷却，称重，立即研磨均匀。

2.4.2油泥料、潮湿粉料：称取约50g，精确至0.001g。

置于100mL瓷蒸发Ⅲ中，在300℃～400C...

H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T 612.3--2013
钕铁硼废料化学分析方法 第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、 锰、钛、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron Part 3 :Determination of boron , cobalt ,aluminum , copper ,chromium, nickel , manganese, titanium, calcium, magnesium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2013-04-25发布2013-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T612.3-2013
前言
XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》分为以下3个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法。

本部分为XB/T612的第3部分。

本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。

本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司。

本部分参加起草单位：包头稀土研究院、钢研纳克检测技术有限公司、国家钨与稀土产品质量监督 检验中心。

本部分主要起草人：姚南红、温斌、祁生平、于勇海、李玉梅、周伟、王义惠、宋晓春、吴希、刘道斌。

XB/T612.3-2013
钕铁硼废料化学分析方法 第3部分：硼、钻、铝、铜、铬、镍、 锰、钛、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分适用于α铁硼废料中硼、钴、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定。

测定范围见表1。

表1
元素测定范围/% B、Al、Cu、Cr、Ni、Mn、Ti、Ca、Mg0.010~2.00 Co0.010~5.00
2方法原理
试样经王水分解，在王水介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3试剂和材料
3.1盐酸羟胺：优级纯。

3.2过氧化氢（30%）。

3.3盐酸(1十1)。

3.4硝酸(1十1)。

3.5硫酸(5十95)。

3.6钴标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钴[w（Co)≥99.99%]于200mL烧杯中，加人20mL 硝酸（3.4），低温加热溶解至清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含10mg钴。

3.7硼标准贮存溶液：准确称取5.7200g硼酸（HBO3，光谱纯），置于200mL塑料烧杯中，加人30mL 水，溶解至清亮，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10mg硼。

3.8铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝箔[w（A1)≥99.99%]（预先用稀盐酸浸泡，经无水乙 醇清洗，用红外灯烘干），置于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3），滴加2mL硝酸（3.4），低温加热溶 解至清亮，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10mg铝。

3.9铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜[w（Cu)≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加20mL 硝酸（3.4），低温加热溶解至清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含10mg铜。

3.10铬标准贮存溶液：准确称取2.8290g重铬酸钾[w（K2Cr2O）≥99.99%]（预先经110℃烘干1h）， 1
XB/T612.3-2013
置于200mL烧杯中，加20mL硝酸（3.4），低温加热溶解至清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10mg铬。

3.11镍标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镍粉[w（Ni)≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加20mL 硝酸（3.4），低温加热溶解至清亮，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含 10mg镍。

3.12锰标准贮存溶液：准确称取1.5820g二氧化锰[w（MnO2）≥99.99%]（预先经110℃烘1h），置 于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3），再加少量盐酸羟胺（3.1）低温加热溶解至清亮，冷却后移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻...

ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T612.22019 代替XB/T612.2一2009 钕铁硼废料化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素氧化物 配分量的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron- Part 2:Determination of fifteen rare earth oxide relative contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T612.2-2019 前 言 XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》分为3个部分： ——第1部分：稀土氧化物总量的测定； —一第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法. 本部分为XB/T612的第2部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分代替XB/T612.2一2009《钕铁硼废料化学分析方法第2部分：十五个稀土元素氧化物配分 量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》. 本部分与XB/T612.2一2009相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 一修改了氧化钵(C02)的检测范围，由0.10%~10.00%调整为0.10%~55.00%（见表1 2009 年版的表1)； 一修改了氧化钬(H02O3)的检测范围，由0.10%~5.00%调整为0.10%~10.00%（见表1 2009 年版的表1)； 修改了氧化钕(Nd2O3)的范围，由0.10%~98%调整为0.20%~99%（见表1 2009年版的表1）； 一修改了氧化钆(Gd203)的检测范围，由0.10%~20.00%调整为0.10%~25.00%（见表1 2009 年版的表1)； 修改了氧化镝(Dy2O3)的检测范围，由0.10%~30.00%调整为0.10%~25.00%（见表1 2009 年版的表1)； 一将样品干燥粉料和炉渣料、块片料合并，细化了样品制备过程（见5.1 2009年版的5.1、5.2）； 修改了油泥料、潮湿粉料的预处理要求（见5.2 2009年版的5.3）； 一增加了具体的称样量（见6.1 2009年版的6.1）； —增加了空白试验（见6.3 2009年版的6）. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本部分起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（艾科锐检测技术有限公司）、江西南方稀土高技术股 份有限公司、赣州晨光稀土新...

H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T612.2-2009
钕铁硼废料化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体光谱法
Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron Part 2:Determination of fifteen REO relative contents-- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2009-12-04发布2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国稀土 行业标准 钕铁硼废料化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体光谱法 XB/T612.2-2009 ￥ 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 ￥ 书号：-20295
如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010）
XB/T612.2-2009
前言
XB/T612《铵铁硼废料化学分析方法》分为以下2个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体光谱法。

本部分为XB/T612的第2部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。

本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司。

本部分参加起草单位：内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司。

本部分主要起草人：温斌、姚南红。

本部分参加起草人：曹俊杰、俞志春。

XB/T612.2-2009
钕铁硼废料化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体光谱法
1范围 XB/T612的本部分规定了钕铁硼废料中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。

本部分适用于钕铁硼废料中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。

测定范围见表1。

表1 稀土氧化物稀土氧化物配分量测定范围/% YO、LaO、CeO、SmO、TbO0.10~10.00 Prs O110.10~35.00 Nd2 O30.10~98.00 EuzO、ErO、Tm2O、YbO、LuO0.10~2.00 Gd2 Os0.10~20.00 Dy2O:0.10~30.00 Ho2 O30.10~5.00
2方法原理 试样经王水分解，在王水介质中。

直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3试剂和材料 3.1盐酸(1十1)。

3.2硝酸(1十1)。

3.3过氧化氢（30%）。

3.4氧化钇(REO>99.5%，Y2O/REO>99.99%)。

3.5氧化镧(REO>99.5%，La2O/REO>99.99%)。

3.6氧化铈(REO>99.5%,CeO2/REO>99.99%）。

3.7氧化错(REO>99.5%，PrO/REO>99.99%)。

3.8氧化钕(REO>99.5%，Nd2O/REO>99.99%)。

3.9氧化（RE0>99.5%，Sm2O/REO>99.99%)。

3.10氧化铺（REO>99.5%，Eu2O/RE0>99.99%）。

3.11氧化（REO>99.5%，Gd2O/REO>99.99%)。

3.12氧化(REO>99.5%，Tb4O/REO>99.99%)。

3.13氧化镝(REO>99.5%，Dy2O/REO>99.99%)。

3.14氧化钦（REO>99.5%，H02O/REO>99.99%)。

3.15氧化(REO>99.5%,Er2O/REO>99.99%)。

1
XB/T612.2-2009
3.16氧化(REO>99.5%，Tm2O/REO>99.99%)。

3.17氧化镜（REO>99.5%，YbO/REO>99.99%）。

3.18氧化(REO>99.5%,Lu2O/REO>99.99%)。

3.19稀土氧化物混合标准贮存溶液：根据表2计算量称取相应的单一稀土氧化物（3.4～3.18，经 950℃灼烧1h）于250mL烧杯中，加30mL盐酸（3.1)及10mL硝酸（3.2），低温溶解，取下冷却，移人 500mL容量瓶中，补加盐酸（3.1)45mL及硝酸（3.2)15mL，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含 稀土氧化物8mg，各稀土氧化物配分量见表2。...

ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T612.1-2019 代替XB/T612.1一2009 钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron- Part 1:Determination of total rare earth oxide content 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T612.1-2019 前言 XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》分为3个部分： —第1部分：稀土氧化物总量的测定； —第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法. 本部分为XB/T612的第1部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分代替XB/T612.1一2009《钕铁硼废料化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重 量法》. 本部分与XB/T612.1一2009相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： ——增加了方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法（见3）； 一修改了草酸沉淀稀土的pH范围，由pH=2修改为pH=1.5~2.0(见2.1 2009年版的2)； —将样品干燥粉料和炉渣料、块片料合并，细化了样品制备过程（见2.4 2009年版的5.1、5.2）； 一修改了油泥料、潮湿粉料的预处理要求（见2.4.2 2009年版的5.3）； 合并试料中的样品（见2.5.1 2009年版的6.1）； 一合并块片料、千燥粉料的溶解处理（见2.5.3.1 2009年版的6.3.1.1及6.3.1.2）. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本部分起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（艾科锐检测技术有限公司）、包头稀土研究院、湖南金 属材料研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、福建省长汀金龙稀土有限公司、国标（北京）检验认 证有限公司、江苏金石稀土有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、赣州晨光稀土新材料有限公 司、赣州有色冶金研究所、安徽大地熊新材料股份有限公司、江西南方稀土高技术股份有限公司、钢研纳 克检测技术股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司. 本部分主要起草人：姚南红、温斌、朱霓、刘芳、肖华、龙学梅、李佳、朱悦然、刘荣丽、易师、曾庆平、 王文华、王金凤、刘富裕、张婉、石翠萍、王安丽、钟聪、谢璐、刘友好、温世杰、吴菡、唐荣盛. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —XB/T612.1—2009. XB/T612.1-2019 钕铁硼废料化学分析方法 第1...

ICS77.120.99 H14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T612.1-2009 钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron- Part 1:Determination of total rare earth oxides content- Gravimetry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
中华人民共和国稀土 行业标准 钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 XB/T612.1-2009 ￥ 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 ￥ 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2010年2月第一版2010年2月第一次印刷 ￥ 书号：-20294 如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010）
XB/T612.1-2009 前 言 XB/T612《钦铁硼废料化学分析方法》分为以下2个部分： 第1部分：XB/T612.1-2009 稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：XB/T612.2-2009 ）十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体光 谱法。

本部分为XB/T612的第1部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。

本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司。

本部分参加起草单位：赣州有色研金研究所、包头稀土研究院。

本部分主要起草人：姚南红、陈婕。

本部分参加起草人：单丽梅、郝茜。

1
XB/T612.1-2009 钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 1范围 XB/T612的本部分规定了钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定方法。

本部分适用于钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定。

测定范围：5.00%～70.00%。

2方法原理 试样用酸分解，在pH一2的条件下用草酸沉淀稀土预分离大量的铁，于950℃将沉淀灼烧成氧化 物。

再用酸分解稀土氧化物，经氨水沉淀稀土，分离钙镁。

在pH=2的条件下用草酸沉淀分离剩余少 量的铁、铝等。

灰化后于950℃将沉淀灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土氧化物总量。

3试剂 3.1高氯酸（pl.67g/mL)。

3.2 过氧化氢（30%）。

3.3 盐酸(1十1)。

3.4 硝酸(1十1)。

3.5 氨水(1十1)。

3.6 盐酸洗液：100mL水中加人4mL盐酸（3.3）。

3.7 氯化铵-氨水洗液：100mL水中加2g氯化铵和4mL氨水（3.5）。

3.8草酸溶液（100g/L)。

3.9草酸洗液（2g/L)。

4仪器 4.1 高温炉：温度>1000℃。

4.2 铂坩埚。

4.3瓷蒸发皿。

5试样 5.1炉渣料、块片料：经破碎、研磨、混匀后立即称量。

5.2干燥粉料：直接称样。

分及水分，冷却，立即研磨均匀。

6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。

1
XB/T612.1-2009 表1 试样 稀土氧化物总量（质量分数）/% 试料/g 5.00~10.00 3.0 炉渣料、块片料、干燥粉料 >10.00~30.00 1.0 >30.00~70.00 0.5 30.0（灼烧前） 5.00~10.00 3.0（灼烧后） 油泥料、潮湿粉料 >10.00~30.00 1.0(灼烧后） >30.00~70.00 0.5（灼烧后） 6.2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。

6.3测定 6.3.1试料的溶解 6.3.1.1块片料、干燥粉料的溶解：将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.3）、10mL硝 酸（3.4），加1mL过氧化氢（3.2），低温加热至试料溶解完全，蒸至1mL左右。

加20mL水，加热使盐 类溶解至清。

用慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（3.6）洗烧杯和滤纸5次～ 6次，弃去滤纸。

6.3.1.2炉渣料的溶解：将试料（6.1）置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.4）、1mL过氧化氢（3.2） 及5mL高氯酸（3.1），低温加热至冒高氯酸烟，待试料溶解完全，蒸至1mL左右。

加20mL水，加热使 盐类溶解至清。

过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（3.6)洗烧杯和滤纸5次～6次，弃去 滤纸。

6.3.1.3油泥料、潮湿粉料的溶解：...

ICS77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T611-2009 草酸稀土化学分析方法 灼减量的测定 重量法 Chemical analysismethods ofrare earth oxalate Determination of ignition loss content-Gravimetry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
XB/T611-2009 前言 本标准由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。

本标准负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司。

本标准参加起草单位：广东珠江稀土有限公司、江阴加华新材料资源有限公司。

本标准主要起草人：姚南红、陈婕。

本标准参加起草人：梁志杰、姚京璧。

XB/T 611-2009 草酸稀土化学分析方法 灼减量的测定重量法 1范围 本标准规定了草酸稀土灼减量的测定方法 本标准适用于草酸稀土灼减量的测定。

测定范围：55.00%～75.00% 2方法原理 试样经950℃灼烧前后质量的差值即为灼减量。

3仪器 3.1高温炉：温度>1000℃ 3.2铂金Ⅲ。

4试样 试样开封后立即称量。

5分析步骤 5.1试料 称取约20g试样(4)，精确至0.0001g。

5.2测定数量 称取两份试样进行平行测定，取其平均值。

5.3测定 升至950C灼烧1h，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，于分析天平上称其质量，重复操作，直至铂金Ⅲ 连同烧成物的质量恒定。

6分析结果的计算与表述 按式(1)计算灼减量的质量分数(%)： w(灼减量）=mm×100 m 式中： m试料的质量，单位为克(g)； m:-试样灼烧后称得的质量，单位为克(g)。

7精密度 7.1重复性 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。

1
XB/T611-2009 表1 灼减量（质量分数)/% 重复性限(r)/% 59.92 0.08 64,02 0.11 68. 46 0.11 注：重复性限（r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。

7.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差： 表2 灼减量（质量分数)/% 允许差/% 55. 00~75.00 0.50 8质量保证和控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性。

当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。

XB/T 611-2009 中华人民共和国稀土 行业标准 草酸稀土化学分析方法 灼减量的测定重量法 XB/T 611-2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数5千字 2010年2月第一版2010年2月第一次印刷 书号：1550662-20293 如有印装差错由本社发行中心调换 XB/T611-2009 ：（010）68533533...

ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T610.3—2015 代替XB/T610.32007 钐钴永磁合金化学分析方法 第3部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法 Chemical analysis methods for samarium-cobalt permanent magnet alloy- Part 3:Determination of oxygen content- Impulse-infrared absorption method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T610.3-2015 前言 XB/T610一2015《钐钻永磁合金化学分析方法》共分3个部分： ——第1部分：钐、钻、铜、铁、锆、钆、错配分量的测定； ——第2部分：钙、铁量的测定原子吸收光谱法； ——第3部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法. 本部分为XB/T610.3的第3部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分代替XB/T610.3一2007. 本部分与XB/T610.3一2007相比，主要技术变化如下： 扩大了适用范围，涵盖了钐钴1：5型及钐钴2：17型永磁合金粉； ——增加了对钐钻2：17型永磁合金中氧量的测定； ——修改了试样量，由原标准的0.03g和0.05g改为0.07g~0.11g; ——修改了助熔剂，由原标准的镍箔和锡箔改为镍囊. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、有色金属技术经济研究院. 本部分参加起草单位：北京中科三环高技术股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司检测中 心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、国家稀土产品质量监督检验中心. 本部分主要起草人：任旭东、张翼明、张淑杰、姜丽、张海燕、吴希、蔺恩成. I XB/T610.3-2015 钐钴永磁合金化学分析方法 第3部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法 1范围 XB/T610的本部分规定了钐钴永磁合金中氧量的测定方法. 本部分适用于钐钴永磁合金中氧量的测定，测定范围：0.10%~0.50%. 2方法原理 在惰性气氛下，样品经高温熔融释放出氧，与热坩埚反应，产生一氧化碳，用红外吸收法进行测定. 3试剂和材料 3.1带盖镍囊. 3.2无水乙醇. 3.3高纯氦气：≥99.99%. 3.4石墨坩埚（光谱纯）. 3.5标准样品：在含氧量0.10%~0.50%范围内选择三个合适的标样. 4仪器 脉冲-红外氧氮仪. 脉冲炉：温度大于2000℃，检测器灵敏度0.001g/g. 5试样 将样品制成每块小于0.1g的小块，制样时应避免氧化和沾污，制样后立即测定. 6分析步骤 6.1试料 称取0.070g~0.11g试样（第5章），精确至0...

ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T610.2-2015 代替XB/T610.22007 钐钴永磁合金化学分析方法 第2部分：钙、铁量的测定 原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of samarium-cobalt permanent magnet alloy- Part 2:Determination of calcium and iron content- Atomic absorption spectrometry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T610.2-2015 前 言 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. XB/T610一2015《钐钻永磁合金化学分析方法》共分3个部分： —第1部分：钐、钻、铜、铁、锆、钆、错配分量的测定； ——第2部分：钙、铁量的测定原子吸收光谱法； ——第3部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法. 本部分为XB/T610.2的第2部分. 本部分代替XB/T610.2一2007. 本部分与XB/T610.2一2007相比，主要技术变化如下： 扩大了适用范围，适用于钐钴1：5型及钐钴2：17型永磁合金粉； —增加了对钐钻2：17型永磁合金中钙量的考核指标； 一采用王水替代了原标准的盐酸溶解样品； —一采用标准曲线法替代了原标准的标准加入法测定钐钴1：5型永磁合金粉的铁量； —修改了试样质量，由原标准的按含量与样品质量关系表的称取改为1.0g; ——增加了测定试液的含量与稀释体积关系表. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、有色金属技术经济研究院. 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、国家稀土产品质量监督检验中心、国家钨与稀土产 品质量监督检验中心. 本部分主要起草人：刘晓杰、于勇海、张立锋、郝茜、刘鹏宇、蔺恩成、宋旭东、徐娜、李建国. I XB/T610.2-2015 钐钴永磁合金化学分析方法 第2部分：钙、铁量的测定 原子吸收光谱法 1范围 XB/T610的本部分规定了钐钴永磁合金中钙、铁含量的测定方法. 本部分适用于钐钻永磁合金中钙、铁含量的测定.测定范围：0.020%~0.50%. 2方法原理 试样以王水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上用空气乙炔火焰，采用标准曲线法测定铁 量，标准加入法测定钙量. 3试剂和材料 3.1盐酸(p=1.19g/mL). 3.2硝酸(p=1.679g/mL). 3.3过氧化氢：30%. 3.4盐酸(11). 3.5硝酸(11). 3.6钙标准贮存溶液：称取2.4971g无水碳酸钙（经110℃烘干）于300mL烧杯中，加入20mL水和 30mL硝酸(3.2)，加热溶解至...

ICS 77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 610.1—2015 代替XB/T610.1—2007 钴永磁合金化学分析方法 第1部分：、钴、铜、铁、锆、、 配分量的测定 Part 1 :Determination of samarium,cobalt,copper,iron,zirconium,gadolinium, praseodymium content 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
XB/T610.1—2015 前言 XB/T610一2015《钻永磁合金化学分析方法》共分3个部分： 第1部分：、钴、铜、铁、锆、、错配分量的测定； 第2部分：钙、铁量的测定原子吸收光谱法； 第3部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法。 本部分XB/T610.1为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替XB/T610.1一2007。 本部分与XB/T610.1一2007相比，主要技术变化如下： 增加了方法2等离子发射光谱法； 采用熔融法代替原标准的溶液滤纸片法； 增加了对元素铜、铁、锆、、错量的测定； 修改了试样质量，由0.1g改为0.8g； 不再采用钒内标法校正。 本部分包含X射线荧光光谱法（方法1)和电感耦合等离子发射光谱法（方法2）。当两个分析方法 测定范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、有色金属技术经济研究院。 本部分参加起草单位：赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京有色金属研究总院、内蒙古包 钢钢联股份有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。 本部分主要起草人：吴文琪、杜梅、蒋天怡、周凯红、金斯琴高娃、王东杰、温斌、姚南红、周伟、 刘钢耀、刘竹英、孙晓飞、王宴秋、张殿凯、李甜、温斌、祁生平。 I
XB/T610.1—2015 钴永磁合金化学分析方法 第1部分：、钴、铜、铁、锆、、错 配分量的测定 1范围 XB/T610的本部分规定了钴永磁合金中、钻、铜、铁、锆、、配分量的测定方法。 本部分适用于1：5型及2：17型钴永磁合金中、钻、铜、铁、锆、、错配分量的测定。方法1与 方法2各元素测定范围见表1。 表1 成分 测定范围（配分量）/% Sm 20.00~50.00 Co 40.00～80.00 Cu 0.10~10.00 Fe 0.10~20.00 Zr 0.10~5.00 Gd 0.10~10.00 Pr 0.10~10.00 2X射线荧光光谱法(方法1) 2.1方法原理 试料于铂黄地埚内浓硝酸预氧化后，加入无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，以溴化铵为脱模剂， 在熔样机内于1050C熔融，制成玻璃样片，选择适当的数学模型校正元素间基体效应，用X-射线荧光 光谱法测定。 2.2 试剂和材料 2.2.1 氧化错（Pr,O）:（PrO/REO)>99.99%，在950C灼烧2h放人干燥器保存。 2.2.2 氧化（Sm2O）：w（Sm2O/REO)>99.99%，在950C灼烧2h放入干燥器保存。 2.2.3 氧化（Gd2O3）：w（Gd2O3/REO)>99.99%，在950C灼烧2h放人干燥器保存。 2.2.4 三氧化二钴：光谱纯，在105C烘2h。 2.2.5 氧化铜：99.99%，在105C烘2h。 2.2.6 三氧化二铁：99.99%，在105C烘2h。 2.2.7 二氧化锆：光谱纯，在105C烘2h。 2.2.8 无水四硼酸锂：在105C烘2h。 2.2.9 偏硼酸锂：在105C烘2h。 1
XB/T 610.1—2015 2.2.10 无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂：无水四硼酸锂（2.2.8)与偏硼酸锂（2.2.9)以质量比2：1 混匀。 2.2.11 铜铁锆错标准混合物：分别称取0.2504g氧化铜（2.2.5）、0.2859g三氧化二铁（2.2.6）、 0.2702g二氧化锆（2.2.7）、0.2416g氧化（（2.2.1)、0.2305g氧化（2.2.3），置于玛瑙研钵中研磨 15min混匀，此标准混合物每1.2786g含元素铜、铁、锆、错、各0.2000g。 2.2.12 硝酸(p=1.679 g/mL)。 2.2.13 溴化铵溶液：称取在105C烘2h的溴化铵4.00g，置于250mL烧杯中，加水溶解，溶液移人 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20mg溴化铵。 2.3 仪器 2.3.1 X射线荧光光谱仪：Rh靶端窗X光管（最大功率不小于3kW)。 2.3.2 熔样机：自动电热熔样机或高频电感熔样机或自动火焰熔样机。 2.3.3 分析天平...

ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T607-2011 代替XB/T607-2003 汽油车排气净化催化剂涂层材料 试验方法 Testmethodofcoatingmaterials ofcatalystfor petrolvehicle emission purification 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
中华人民共和国稀土 行业标准 汽油车排气净化催化剂涂层材料 试验方法 XB/T 607-2011 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址 总编室：（010)64275323发行中心：（010) 读者服务部：（010) 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.75字数17千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷 书号：-23402 并 如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010)
XB/T 607-2011 前言 本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。

本标准代替XB/T607-2003《汽油车排气净化催化剂涂层材料试验方法》。

本标准与XB/T607--2003相比主要技术变化如下： 增加了钡、铝含量的测定； -一修改了镧、铈、锆、钡、铝含量的测定方法，取消原标准中第1部分光谱定性测定方法，采用X 荧光光谱半定量测试成分的百分浓度； -一修改了脱落率的测定方法原理，取消原高速空气模拟汽油车排气的条件，调整为在发动机排气 高空速条件下，压强和温度变化对涂层牢固性产生损伤，通过测量涂层脱落率来表征涂层 强度； 一修改了脱落率的测定试验步骤中的实验条件，调整为按HJ/T331一2006中的相关规定进行 设置。

本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。

本标准起草单位：昆明贵研催化剂有限责任公司。

本标准参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、昆明理工大学。

本标准主要起草人：桓源峰、胡劲、覃庆高、高兰、王开军、王向红、计永波。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为： --XB/T 607-2003。

XB/T 607-2011 汽油车排气净化催化剂涂层材料 试验方法 1范围 本标准规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料中镧、铈、锆、钡、铝含量的半定量测定方法，以及粒 度、脱落率、厚度、比表面积及孔隙率的测定方法。

本标准适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料中镧、铈、锆、钡、铝含量的半定量测定，以及粒度、脱 落率、厚度、比表面积及孔隙率的测定。

测定范围为粒度1μm～100μm；脱落率0.05%～20%；厚度 0.05mm~1.00mm；比表面积大于1m²/g；孔隙率1%~100%。

2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。

GB/T5816催化剂和吸附剂表面积测定法 GB/T6609.26氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法有效密度的测定比重瓶法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ/T331一2006环境保护产品技术要求汽油车用催化转化器 3术语 下列术语适用于本文件。

3. 1 脱落率expulsionrate 量与原质量之比，符号为6，以百分数来表示（%）。

4、铈、锆、钡、铝的半定量分析 4.1方法原理 采用压片法制备样片，利用X荧光光谱仪测定汽油车排气净化催化剂涂层材料中镧、铈、锆、钡、铝 含量的质量分数。

4.2试剂 4.2.1分析纯硼酸。

4.3仪器与设备 4.3.1天平，感量0.01g。

XB/T 607-2011 4.3.2球磨机。

4.3.3筛子，筛网孔径为0.074mm。

4.3.4X荧光光谱仪。

4.3.5压片机，压力≥30t。

4.4试样 用天平(4.3.1)称取催化剂涂层材料试样约40g，精确至0.001g，平均分成两份，置人球磨机 (4.3.2)的球磨罐。

球磨机(4.3.2)以250r/min、交替运行方式（交替运行时间为5min）运行60min， 研磨后试样用筛子（4.3.3)筛选，从筛选试样中称取3.0g备用。

4.5分析步骤 4.5.1样片制备 将试样(4.4)均匀装人压片机(4.3.5)模具中，在试样(4.4)上面和模具四周均匀酒上一层硼酸 (4.2.1)，轻轻撤去模具；设置压力为30t，保压25s；启动压片机，把粉末试样压成测试样片，清洁...