中华人民共和国国家标准
GB 25539-2010
食品安全国家标准
食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯
中华人民共和国卫生部发布
前言
本标准的附录A为规范性附录.
食品安全国家标准
食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯
1范围
本标准适用于由双乙酰酒石酸与单、双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯.
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
3技术要求
3.1感官要求：应符合表1的规定.
表1感官要求
项目 要求 检验方法色泽 浅黄或乳白色气味 有乙酸味 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中，在自然光组织状态 室温下，液态、青状或蜡状固体 线下，观察其色泽和组织状态，并晚其味（片状或粉状）
3.2理化指标：应符合表2的规定.
表2理化指标
项 目 指 标 检验方法总甘，w/% 总酒石酸，/% 10~40 11-28 附录A中A.3总乙酸x/% 8~32 附录A中A.5 附录A中A.4游离甘/% 2 0 附录A中A.6灼烧残渣，/% 0 5 GB/T 9741°错（Pb/(mg/kg） 2 GB 5009 12酸值（以KOH计）/（mg/g) 符合声称 附录A中A.7皂化值（以KOH计）/（mg/g) 符合声称 附录A中A.8样品称样量约5g.
（规范性附录） 附录A 检验方法
A.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的水.分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备.本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液.
A.2鉴别试验
A.2.1试剂和材料
a）乙醇.b）乙酸铅试液：称取9.5g乙酸铅结品[Pb（CH O）3HO]，溶于刚煮沸后冷却的水中，并定客至100ml.
A.2.2测定
称取0.5g样品，溶于10mL乙醇中，滴加乙酸铅试液，应生成白色絮状儿乎不溶于水的沉淀.
A.3总酒石酸的测定
A.3.1试剂和材料
a）三氯甲烷（氯仿）.b）酒石酸.c）乙酸.d）偏钒酸钠溶液：50g/L. e）氢氧化钾溶液：0.5mol/L.f）磷酸溶液：19.g）酚酸指示液：10g/L.
A.3.2仪器和设备
a）分光光度计或装有520nm过滤器的光电比色计.b）长度为65cm以上的空气冷凝器.
A.3.3分析步骤
A.3.3.1标准曲线的绘制
称取约0.1g酒石酸（精确至0.001g），用水溶解并定容至100mL，混匀.准确吸取0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL该溶液，分别置于25mL比色管中，然后分别加水定容至10mL.向每个比色管中加人4.0mL新鲜配制的偏钒酸钠溶液和1.0mL乙酸.将空白样的吸光度设置为零，测
定上述酒石酸溶液在520nm波长处的吸光度（注：在显色后10min内测定这些溶液）.
将获得的数据，以吸光度为纵坐标，对应酒石酸的质量（单位为mg）为横坐标，绘制标准曲线.
A.3.3.2试样液的制备
称取约4g试样（精确至0.001g），转移至一个250mL的锥形瓶中，加人80mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液和0.5mL酚酸指示液.将一个长度为65cm以上的空气冷凝器连接到锥形瓶上，然后将混合物置于加热板上加热大约2.5h.趁热加入磷酸溶液直到刚果红试纸呈明显酸性.重新连接 空气冷凝器并加热到脂肪酸液化并变得澄清.待混合物冷却后，加入少量水和氯仿，将混合物转移到一个250mL的分液漏斗-1中，用氯仿提取游离的脂肪酸，每次用25mL，连续3次.将萃出液集中于另一个分液漏斗-2中，用水洗涤分液漏斗-2中的萃出液，每次用25mL，连续3次，将洗液并人含有水相除微量氯仿，然后经一张酸洗过的精密滤纸滤人一个500mL的容量瓶中，加水稀释并定容至刻度（此 层的分液漏斗-1中.转移分液漏斗-1中水相层到一个250mL的烧杯中，在蒸汽浴槽上加热以去为溶液1）.准确吸取25mL溶液1，置于一个100mL的容量瓶中，加水稀释并定容至刻度（此为溶液2）.保留剩余的溶液1.用来测定总甘油含量.
A.3.3.3测定
准确吸取10mL在A.3.3.2分析步骤中制备的溶液2，置于一个25mL的比色管中，然后按照样液的吸光度.根据标准曲线求得溶液2中酒石酸的质量.
A.3.4结果计算
总酒石酸的含量X：按公式（A.1)计算：
式中：
m-试样的质量，单位为毫克（mg）.
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1%.
A.4总甘油的测定
A.4.1试剂和材料
a）冰乙酸.b）高碘酸溶液：将2.7g高碘酸（H;IO ）溶于50mL水中，加人950mL冰乙酸，充分混合，此溶c）碘化钾溶液：150g/L. 液需避光保存.d）硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NaSO）=0.1mol/L.e）淀粉指示液：10g/L.
A.4.2分析步骤
准确吸取5mL总酒石酸含量测定的A.3.3.2分析步骤中制备的溶液1，此5mL溶液1即为试样
