中华人民共和国国家标准
GB 14883.3-2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB14883.3-1994《食品中放射性物质检验-89和银-90的测定》.本标准与GB14883.3-1994相比，主要变化如下：标准名称修订为“食品安全国家标准食品中放射性物质银-89和锯-90的测定”；将-90测定方法中二-（2-乙基已基）磷酸萃取法调整为第一法，将离子交换法调整为第二法，将发烟硝酸法调整为第三法.
食品安全国家标准
食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定
1范围
本标准适用于各类食品中锯-89（Sr）和银-90（Sr）的测定.
锶-90测定方法第一法二-（2-乙基已基）磷酸萃取法
2原理
硝酸浸取食品灰，二-（2-乙基已基）磷酸（简称HDEHP）萃取分离钇和其他稀土杂质.水相14d后用HDEHP再萃取生成的”Y.以6mol/L硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀.在低本底β测量仪上测用第一次萃取出的Y经6mol/L硝酸反萃取并经进一步纯化后，同样制样测量Y放射性，以快速测定"Sr放射性浓度.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.1二-（2-乙基已基）磷酸（CHOP)：又名磷酸双异辛酯，化学纯.3.1.2正庚烷（CH）.3.1.4氯化三烷基甲铵{[CH（CH）-CH]CH:NC1)：简称N263，使用前用等体积的6mol/L硝酸 3.1.3甲苯（C H）.溶液（若用HDEHP-甲苯萃取，则用3mol/L硝酸溶液）萃洗1次，3.1.5氢氧化钠（NaOH）.3.1.6碳酸钠（NaCO）.3.1.7硝酸（HNO）.3.1.8氨水（NHH-O). 3.1.9过氧化氢（HO）.3.1.10草酸（HCO）3.1.11无水乙醇（CHO）.3.1.12盐酸（HCI). 3.1.13胰岛素（CHN;O;S）.
3.2试剂配制
3.2.1氢氧化钠（NaOH）溶液
3.2.1.150%溶液：称取50.00g氢氧化钠，溶至稍加热的水（约50℃，50mL）中，冷却至室温.3.2.1.26mol/L溶液：称取24.00g氢氧化钠，用水稀释至100mL.
3.2.2碳酸钠（NaCO ）溶液
3.2.2.1饱和溶液：称取45.50g碳酸钠，溶于100mL水中，加盖煮沸后冷却至室温，用带橡皮塞的试剂瓶保存备用.3.2.2.21%溶液：称取1.00碳酸钠，溶于适量水中，加水稀释至100ml.
3.2.3硝酸（HNO）溶液
3.2.3.16mol/1溶液：量取41.0mL硝酸，加水稀释至100mL.3.2.3.23mol/L溶液：量取21.0mL硝酸，加水稀释至100mL.3.2.3.31%溶液：量取1.5mL硝酸，加水稀释至100mL.
3.2.4盐酸（HCI）溶液
3.2.4.16mol/L溶液：量取50.0mL盐酸，加水稀释至100mL.3.2.4.23mol/L溶液：量取25.0mL盐酸，加水稀释至100mL.3.2.5胰岛素溶液：20单位/ml. 3.2.61%火棉胶溶液.
3.3标准品
Sr-Y标准溶液：含Sr约为1×10衰变/（minmL)，含银、钇载体各为5μg/mL左右的0.1mol/L硝酸溶液（有证标准物质）.
3.4标准溶液配制
释至11.
标定：2.00mL银载体溶液置于锥形瓶中，加人25mL水，用氨水调至碱性加人10mL饱和碳酸铵溶液，加热煮沸，冷却30min.将沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃坩埚中，用水、无水乙醇各 10mL依次洗涤2次，105C干燥0.5h，称至恒重.
3.4.2钇载体溶液（10mgY/mL）：称取43.1g硝酸钇[Y（NO）6HO]，加热溶解于50mL6mol/L的硝酸溶液中，用水稀释至1L.
标定：2.00mL钇载体溶液置于锥形瓶中，加人30mL水和2mL饱和草酸溶液，用氨水或2mol/L水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次，置干燥箱45℃～50℃下干燥，称至恒重.在该温度时，草酸钇沉 硝酸溶液调节溶液pH至1.5，加热凝聚，冷却.将草酸钇沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上，用淀组成为Y：（CO）9HO
4仪器和设备
4.1可拆卸漏斗.4.2低本底β测量仪：本底不大于3计数/min.4.3离心机：离心管容积80mL以上.4.4分液漏斗：250ml
5分析步骤
5.1采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行.
5.2样品制备和测量
5.2.1称取1g~10g（精确至0.001g）食品灰于300mL烧杯，加人2.00mL锶载体溶液、2.00mL钇 载体溶液，加人少量水润湿灰，搅拌下慢慢加人50mL6mol/L硝酸溶液和5mL过氧化氢，加热煮沸20min，用水稀释至100mL.
5.2.2如食品灰灰化不完全，或在6mol/L硝酸溶液浸取后残渣过多的样品，可转人蒸发Ⅲ，加30mL硝酸，在沙浴上蒸干，马弗炉中450C灼烧0.5h，冷却后加入50mL6mol/L硝酸溶液和5mL过氧化氢，加热煮沸20min，用水稀释至100mL.
5.2.3用50%氢氧化钠溶液调节溶液pH为7~8.加人30mL饱和碳酸钠溶液，在沸水浴中加热0.5h左右加几滴饱和碳酸钠溶液检查沉淀是否完全，冷却离心后，每次用30mL10%碳酸钠溶液洗涤沉淀2次.用6mol/L硝酸溶液溶解沉淀，过滤，用少量热的1%硝酸溶液洗涤3次，合并滤液和洗涤液，弃去残渣，
5.2.4用6mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至1.0土0.2（用精密pH试纸），控制溶液体积不超过100mL，转入分液漏斗，用同等体积0.1mol/L硝酸平衡的20%HDEHP-正庚烷溶液（或20%HDEHP-甲苯溶液）萃取2次，每次50mL，振摇5min.弃去有机相或合并有机相，供直接萃取测定°Y用（见5.2.9）.在水相中加入2.00mL亿载体溶液，放置14d以上.
5.2.5调节放置后的溶液pH至1.0±0.2.用10%HDEHP-正庚烷溶液（或10%HDEHP-甲苯溶液）萃 取2次，每次30mL，振摇5min，记录"Y分离时间.保留水相于烧杯中.合并的有机相用0.5mol/L盐酸溶液（若用HDEHP-甲苯溶液萃取，则用0.3mol/L.盐酸溶液）洗涤2次，每次30mL，振摇2min，弃去洗涤液，
5.2.6用6mol/L硝酸溶液（若用HDEHP-甲苯溶液萃取，则用3mol/L硝酸溶液）反萃取钇2次，每次30mL，振摇5min，合并反萃取液，用20mL正庚烷（或甲苯）洗水相1次，振摇2min，弃去有机相. 5.2.7在水相中加人1.5g草酸，加热溶解后用氨水调pH至1.5，加热至80C左右，放置冷却，将草酸钇沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用20mL水、5mL无水乙醇依次洗涤沉淀，在低本底3测量仪上测量"Y放射性（记录测量时间），接着测量”Sr"Y监督源（5.3.1）.测量后将草酸钇沉淀在45℃~50℃干燥至恒量.
5.2.8将5.2.5所得水相准确稀释到100mL.吸取1.00mL溶液，在原子吸收分光光度计上测定银含量（附录A），计算银的化学回收率.
5.2.9对于确定样品中Sr和”Y已达平衡和不存在”Y污染时，本法可被简化，以供快速检验”Sr.将5.2.4条所得有机相用0.5mol/L盐酸溶液（若用HDEHP-甲苯溶液萃取，则用0.5mol/L盐酸溶液）洗涤2次，每次50mL，振摇2min，弃去洗涤液.按5.2.6用6mol/L（或3mol/L）硝酸溶液反萃取 2次，弃去有机相，合并水相，用50mL20%N263-二甲苯溶液萃洗5min，弃去有机相.以下操作同5.2.7.
注：当”Y存在时应当用放置法或衰变扣除法对结果进行校正，使用本法时还需注意"Ph-""Bi对”Y的污染.
5.2.10若本方法用于稳定银含量较高的样品分析，必要时应测食品灰的稳定锯含量.用于校正银化 学回收率（方法参见附录A）.
