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中华人民共和国国家标准
GB 23200.41-2016
食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法
National food safety standards
Determination of dimethipin residue in foods
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 国家食品药品监督管理总局
发布
前言
本标准代替SN0655-2012《出口食品中敌麦丙残留量检验方法》.本标准与SN0655-2012相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式： 一标准名称中“出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN .
食品安全国家标准
食品中噻节因残留量的检测方法
1范围
本标准规定了大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、鸡蛋、牛奶中噻节因残留量的气相色谱测定方法.
本标准适用于大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、鸡蛋、牛奶中噻节因残留量的测定和确证，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用甲醇-水混合溶剂振荡提取，提取液用正已烷和三氯甲烷进行液-液分配后，经串联弗罗里硅土和中性氧化铝固相萃取柱净化，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，气相色谱-质谱仪确证，外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1甲醇（CHgO，67-56-1)：色谱纯. 4.1.2正已烷（CgH14，110-54-3）：优级纯.4.1.3三氯甲烷（CHCl，67-66-3）：色谱纯.4.1.4丙酮（CHgO，67-64-1)：色谱纯.4.1.6无水硫酸钠（NaSOg，7757-82-6)：使用前在650C灼烧4h后，贮存于干燥器中，冷却后备 4.1.5氯化钠(NaC1，7647-145).用.
4.2溶液配制
4.2.1甲醇-水溶液（91，V/V)：准确移取90mL甲醇和10mL水混合均匀.4.2.310%氯化钠溶液：准确称取10g氯化钠于烧杯中加入适量水溶解，转移至100mL容量瓶，定 4.2.2丙酮-三氯甲烷溶液（8100，V/V）：准确移取8mL丙酮和100mL三氯甲烷混合均匀.容至刻度，摇匀.
4.3标准品
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备液：准确称取50mg噻节因农药标准品（精确至0.1mg)于50mL棕色容量瓶，用丙酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制浓度为1000ug/mL标准储备液，于0℃～4C避光保存.
4.4.2标准中间溶液：准确吸取1.0mL标准储备溶液于100mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，配制浓度为1000μg/mL标准中间溶液，于0C~4C避光保存.4.4.3标准工作溶液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液.标准工作溶液需现配现用.
4.5材料
4.5.1弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者.4.5.2中性氧化铝固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者.
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）.5.2气相色谱-质谱仪：配有负化学电离源（NCI）.5.3粉碎机.5.4组织捣碎机.5.5固相萃取装置. 5.6离心机：6000r/min.5.7涡旋混匀器.5.8旋转蒸发仪.5.9分析天平：感量0.01g和0.0001g.5.10鸡心瓶：200ml.
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1水果、蔬菜及坚果
取有代表性样品500g，切碎后不可用水洗涤，用组织捣碎机将样品加工成浆状.混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记.
6.1.2茶叶及粮谷
取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过用40目筛.混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记.
6.1.3肉及肉制品
取有代表性样品500g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记.
6.1.4蜂蜜及牛奶
取有代表性样品500g，倒入洁净的塘瓷混样桶中，充分搅拌均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记.注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行.
6.2试样保存
茶叶、牛奶、蜂蜜、坚果及粮谷类等试样于0C～4C保存：水果、蔬菜、肉及肉制品类等试样于-18C以下冷冻保存.
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.
7测定步骤
7.1提取
称取2g（精确至0.01g）均匀试样于50mL具塞离心试管中，加4mL水混匀，静置15min，加入5mL甲醇-水溶液置于涡旋振荡器上振荡提取5min，离心4min（离心速度为6000r/min），吸取上层清液于另一50mL具塞离心试管中，残渣用5mL甲醇-水溶液重复提取1次，合并提取液.往提取液中加入2mL氯化纳溶液和5mL正已烷振荡提取2min，离心1min（离心速度为5000r/min），吸取并弃去正己r/min），吸取下层三氯甲烷层于200mL鸡心瓶中，用5mL三氯甲烷再提取两次，合并提取液，将提取 烷层，用5mL正已烷再提取两次并弃去正已烷层.加入5mL三氯甲烷振荡提取3min，离心1min（5000液于40C水浴下旋转浓缩至约1mL，待净化.
7.2净化
在弗罗里硅土固相萃取柱中加入约1cm高的无水硫酸钠，并串接在中性氧化铝固相萃取柱顶部，将该串联柱安装于固相萃取装置.加样前先用10mL丙酮-三氯甲烷溶液预淋洗萃取柱，弃去淋洗液， 当液面到达无水硫酸钠顶部时，迅速将7.1得到的试样提取浓缩液转入串联固相萃取柱中，用2mL三氯甲烷洗涤鸡心瓶，重复洗涤三次，将全部洗涤液转入固相萃取柱中，然后用15mL丙酮-三氯甲烷溶液洗脱，收集流出液于另一200mL鸡心瓶中，于40C水浴中旋转蒸发至近干，用丙酮溶解定容至1.0mL，供GC-ECD测定和GC-MS确证.
7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：HP-5石英毛细管柱，（30mx0.32mm（内径）x0.25μm），或相当者.速率升至230℃，保持5min. b）升温程序：初始温度50℃，以20C/min的速率升至160C，保持1min，再以5C/min的c）进样口温度：250℃.d）检测器温度：300℃.e）载气：氮气，纯度大于等于99.999%，流量1.0mL/min.g）进样方式：无分流进样，1.0min后开阀. f）尾吹气：25mL/min.h）进样量：1μL.
7.3.2气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱（30mx0.25mm（内径）x0.25μum），或相当者. b）色谱柱温度：100C保持1min，以5C/min的速率升至160C保持1min，再以20C/min的速率升至240℃，保持5min.c）进样口温度：250℃.d）色谱-质谱接口温度：280℃.f)进样量：1μL. e）载气：氮气，纯度大于等于99.999%，1.0mL/min.g）进样方式：不分流进样，1min后开阀.h）电离方式：负化学离子源（NCI）.i）反应气：甲烷（40%），流量为2.0mL/min：.j）测定方式：选择离子监测方式（SIM). k）溶剂延迟时间：8min.
7.3.3色谱测定与确证
根据样液中噻节因农药的含量情况，选定浓度相近的噻节因标准工作溶液.标准工作溶液和样液中噻节因农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内.对标准工作液和样液等体积交替进样测定，以 保留时间定性，测量样液与标准工作液的峰面积比较定量.在上述气相色谱条件下，噻节因标准品色谱图参见图A.1.
