GB
中华人民共和国国家标准
GB 23200.9-2016代替GB/T19649-2006
食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量 测定 气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of 475 pesticides and related chemicals residues in grainsGas chromatography-mass spectrometry
2017-06-18实施
2016-12-18发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部 发布国家食品药品监督管理总局
目次
1范围 前言. II2规范性引用文件3原理...4试剂和材料.5仪器和设备. 6试样制备7分析步骤8结果计算和表述9精密度 10定量限和回收率.附录A（资料性附录）475种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表附录B（资料性附录）475种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、附录C（资料性附录）A、B、C、D和E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表 定性离子及定量离子与定性离子的比值 20附录D（资料性附录）标准物质在小麦基质中选择离子监测GC-MS图 *-35附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差 40附录G（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据 附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差 41
前言
本标准代替GB/T19649-2006《粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》本标准与GB/T19649-2006相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式： 一标准范围中增加“其它食品可参照执行”.本标准所代替的历次版本发布情况为：GB/T 196492006.
GB 23200.92016
食品安全国家标准
粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中475种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法.
本标准适用于大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中475种农药及相关化学品残留量的测定.其他粮谷可参照执行，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样于加速溶剂萃取仪中用乙晴提取，提取液经固相萃取柱净化后，用乙晴-甲苯溶液（31）洗脱农药及相关化学品，用气相色谱-质谱仪检测.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙晴（CHCN，75-05-8）：色谱纯. 4.1.2硅藻土（SiO，61790-53-2）：优级纯.4.1.3无水硫酸钠（Na~SO，7757-82-6）：分析纯.用前在650C灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用.4.1.4甲苯CHs，108-88-3）：优级纯.4.1.5丙酮（CH；COCH3，67-64-1）：分析纯，重蒸馏.4.1.6二氯甲烷（CHCl，75-09-2）：色谱纯.
4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A.
4.3.标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯-丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）.
4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D和E）
按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将475种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度.本标准对
GB 23200.92016
475种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A，
依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液（4.3.1）于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.混合标准溶液避 光4C保存，保存期为一个月.
4.3.3内标溶液
准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.
4.3.4基质混合标准工作溶液
体积的混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、 A、B、C、D、E组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40uL内标溶液（4.3.3）和一定B、C、D和E.基质混合标准工作溶液应现用现配.
4.4材料
4.5.1Envi-18柱：12mL，2g或相当者. 4.5.2Envi-Carb柱：6mL，0.5g或相当者.4.5.3Sep-PakNH柱2：3mL，0.5g或相当者.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）.5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g.5.3加速溶剂萃取仪：配有34mL萃取池.5.4氮气吹干仪.5.5梨形瓶：200mL. 5.6移液器：1mL.
6试样制备与保存
6.1试样的制备
按GB5491扦取的粮谷样品经粉碎机粉碎，样品全部过425口m的标准网筛，混匀，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记.
7分析步骤
7.1提取
称取10g试样（精确至0.01g）与10g硅藻土混合，移入加速溶剂萃取仪的34mL萃取池中，在10.34MPa压力、80C条件下，加热5min，用乙晴静态萃取3min，循环2次，然后用池体积60%的乙晴（20.4mL）冲洗萃取池，并用氮气吹扫100秒.萃取完毕后，将萃取液混匀，对含油量较小的样品2.5g试样量），待净化. 取萃取液体积的二分之一（相当于5g试样量），对含油量较大的样品取萃取液体积的四分之一（相当于
7.2净化
7.2.1用10mL乙晴预洗Envi-18柱，然后将Envi-18柱放入固定架上，下接梨形瓶，移入上述萃取液，并用15mL乙晴洗涤Envi-18柱，收集萃取液及洗涤液，在旋转蒸发器上将收集的液体浓缩至约1mL，备用.
