中华人民共和国国家标准
GB5413.38-2016
食品安全国家标准 生乳冰点的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准与GB5413.38-2010相比，主要变化如下：
修改了原理：修改了“试剂和材料”；一在"分析步骤”的"仅器校准”中增加"C校准”和"质控校准”. 在“试剂和材料”的”氯化钠标准溶液”中增加”标准溶液C”；
食品安全国家标准 生乳冰点的测定
1范围
本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的方法.本标准适用于生乳冰点的测定.
2原理
生乳样品过冷至适当温度，当被测乳样冷却到一3C时，通过瞬时释放热量使样品产生结晶，待样品温度达到平衡状态，并在20s内温度回升不超过0.5m℃，此时的温度即为样品的冰点.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上等级，水为GB/T6682规定的二级水.
3.1试剂
3.1.1乙二醇（CHO）.3.1.2氯化钠（NaCl）.
3.2试剂配制
3.2.1氯化钠（NaCI）：氯化钠磨细后置于干燥箱中，130℃土2℃干燥24h以上，于干燥器中冷却至室温.3.2.2冷却液：量取330mL乙二醇（3.1.1）于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度并摇匀，其体积分数 为33%，
3.3氯化钠标准溶液
3.3.1标准溶液A：称取6.731g氯化钠（3.2.1），溶于1000g士0.1g水中.将标准溶液分装贮存于容 量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中，并置于5C左右冰箱冷藏，保存期限为两个月.其冰点值为400 m℃
3.3.2标准溶液B：称取9.422g氯化钠（3.2.1).溶于1000g士0.1g水中.将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中，并置于5℃左右冰箱冷藏，保存期限为两个月，其冰点值为 557 m℃
3.3.3标准溶液C：称取10.161g氯化钠（3.2.1），溶于1000g士0.1g水中.将标准溶液分装存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中，并置于5C左右冰箱冷藏，保存期限为两个月.其冰点值为600 m℃.
4仪器和设备
4.1分析天平：感量0.0001g
4.2热敏电阻冰点仪：检测装置、冷却装置、搅拌金属棒、结晶装置（见图1）及温度显示仪.
a）检测装置及冷却装置
器转轴的材质和直径应保证向样品的热传递值控制在2.5×10J/s以内.当探头在测量位置时，热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线，且顶部离内壁与管底保持相等距离（见图1）.温度传感器和相应的电子线路在一600m℃~400m℃之间测量分辨率为1m℃C.冷却装置应保持冷却液体的温度恒定在-7℃±0.5℃.
单位：毫米
说明：
1--顶杆；2-样品管： 3--搅拌金属棒；4--热敏探头.
图1热敏电阻冰点仪检测装置
仪器正常工作时，此循环系统在一600m℃~一400mC范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃.
b）搅拌金属棒
耐腐蚀，在冷却过程中搅拌测试样品.
搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅.正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样品管壁.
c）结晶装置
当测试样品达到-3.0℃时，启动结晶的机械振动装置，在结晶时使搅拌金属棒在1s~2s内加大
振幅，使其碰撞样品管壁.
4.3干燥箱：温度可控制在130℃士2℃.
4.6容量瓶：1000mL，符合GB/T12806-2011等级A的要求.
4.7干燥器：内有硅胶湿度计.
4.8移液器：1 mL~5 ml
4.9聚乙烯瓶：容量不超过250ml.
5分析步骤
5.1试样制备
测试样品要保存在0℃~6C的冰箱中并于48h内完成测定.测试前样品应放至室温，且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应保持一致.
5.2仪器预冷
开启热敏电阻冰点仪（4.2），等待热敏电阻冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规定加人相应体积冷却液（3.2.2），盖上盖子，冰点仪进行预冷.预冷30min后，开始测量.
5.3校准
5.3.1原则
校准前应按表1配制不同冰点值的氯化钠标准溶液.可选择表1中两个不同冰点值的氯化钠标准溶液进行仪器校准，两个氯化钠标准溶液冰点差值不应少于100m℃，且覆盖到被测样品相近冰点值范围.
表1氯化钠标准溶液的冰点
氯化钠溶液 g/kc 氧化钠溶液（20） g/L 冰点 m′6 763 6 731 0°0-6 901 6 868 408 07 625 7 587 450 08 489 8 444 500 08 662 8 615 510 08 697 8 650 512.08.835 8 787 520 09 008 8 959 530 09 181 9 130 540 09 354 9 302 550 09 422 557 010 220 10 161 600 0当称取此列中氯化钠的量配制标准溶液时，应将水煮沸，冷却保持至20℃士2℃，并定容至1000ml.
5.3.2仪器校准
5.3.2.1A校准：分别取2.5mL标准溶液A（3.3.1），依次放人三个样品管中，在启动后的冷阱中插人
