GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.281—2020 食品安全国家标准 食品中肉桂醛残留量的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.281-2020 食品安全国家标准 食品中肉桂醛残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中肉桂醛残留量的气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于水果及禽斋肉中肉桂醛残留量的测定. 2原理 试样中的肉桂醛用乙酸乙酯均质提取，根据不同样品基质，提取液经N一丙基乙二胺(PSA)固相 吸附剂、石墨化碳(GCB)固相吸附剂或碳十八(C1)固相吸附剂净化，气相色谱-质谱检测和确证，外标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸乙酯(CHgO2). 3.1.2乙腈(C2HaN). 3.1.3甲苯(C Ha) 3.1.4亚铁氰化钾[KFe(CN)s3HO]:分析纯. 3.1.5乙酸锌[Zn(CH3COO)22HO]:分析纯. 3.1.6无水乙酸(C2HO2):分析纯. 3.2溶液配制 3.2.1亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL 3.2.2乙酸锌溶液(183g/L):称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL无水乙酸，用水定容 至1000mL. 3.3标准品 肉桂醛(Cinnamaldehyde C HO CAS号为104-55-2，相对分子质量为132.16)：标准物质纯 度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1肉桂醛标准储备液(100mg/L):准确称取10mg(精确至0.1mg)的肉桂醛标准物质，用乙晴溶 解并定容至100mL.于4℃避光保存，保存期为3个月. 3.4.2肉桂醛标准中间溶液(1mg/L):准确吸取肉桂醛标准储备液0.5mL于50mL容量瓶中，用乙 1 GB5009.281-2020 酸乙酯定容.于4℃避光保存，保存期为1个月. 3.4.3肉桂醛标准工作液：准确吸取肉桂醛标准中间液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和 5.00mL 用乙酸乙酯定容至10mL 配制成质量浓度分别为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、 0.2g/mL和0.5μg/mL的标准工作溶液.临用现配. 3.5材料 3.5.1N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂：粒度40μm~60μm. 3.5.2石墨化碳黑(GCB)固相吸附剂：粒度120M~400μm. 3.5.3碳十八(C1g)固相吸附剂：平均粒度50μm. 3.5.4有机相针筒式滤膜：0.45m. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(E1). 4.2分析天平：感量0.001g和0.0001g. 4.3高速均质仪：转速>10000r/min. 4.4高速离心机：转速>8000r/min. 4.5旋涡混合器. 5分析步骤 5.1试样制备 取代表性样品可食部分约500g 经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记.试样于 一18℃保存. 5.2提取 5.2.1水果：称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加人10mL.乙酸乙酯，10000r/min均质提 取1min.将提取液于8000r/min条件下离心5min 转移出上层乙酸乙酯提取液，定容至10mL 待 净化. 5.2.2禽畜肉：称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加人10mL水，漩涡混匀.向提取液 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.280—2020 食品安全国家标准 食品中4-己基间苯二酚残留量的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.280—2020 前言 本标准代替SN/T3641一2013出口水产品中4-己基间苯二酚残留量检测方法》. 本标准与SN/T3641一2013相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中4-己基间苯二酚残留量的测定”； —一修改了前处理部分操作. I GB5009.280—2020 食品安全国家标准 食品中4-己基间苯二酚残留量的测定 1范围 本标准规定了虾和螃蟹中4-己基间苯二酚残留量的测定方法. 本标准适用于虾和螃蟹中4-己基间苯二酚残留量的测定. 2原理 样品经乙酸乙酯提取，乙腈饱和正己烷除脂，采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测，外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HaN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3乙酸乙酯(CHO2):色谱纯. 3.1.4正已烷(CH1):色谱纯. 3.1.5无水硫酸钠(Naz SO):将无水硫酸钠置于马弗炉内于400℃下灼烧4h后，置于干燥器皿内 备用. 3.2试剂配制 3.2.1乙腈饱和正己烷溶液：在正己烷中加入一定量的乙腈，振摇、混匀，混合液清晰分层后，上层即为 乙腈饱和正己烷.上层液备用. 3.2.2甲醇-乙腈-水混合溶液(121，体积比)：分别量取100mL甲醇、200mL乙晴和100mL水， 在1L玻璃烧杯中混匀，备用. 3.3标准品 4-己基间苯二酚标准品(C2H1aO2 CAS号：136-77-6)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.14-已基间苯二酚标准储备液(100μg/mL):准确称取10mg(精确至0.01mg)4-已基间苯二酚标 准品，用甲醇溶解并定容至100mL 混匀.将溶液转移至玻璃容器中，于一18℃保存，有效期6个月. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.28—2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.28-2016 前言 本标准代替GB/T5009.29一2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》和GB/T5009.28一2003《食品中 糖精钠的测定》、GB/T23495一2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》、 GB21703一2010《食品安全国家标准乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》、SN/T2012一2007《进 出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法液相色谱法》、SB/T10389一2004《肉与肉制品中山梨酸的测 定》. 本标准与GB/T5009.29一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定”； —一增加了“多点校正”方法制作标准曲线； —修改了样品前处理方法； 一删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容； ——增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容. I GB5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 1范围 本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定的方法. 本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯 甲酸、山梨酸的测定. 第一法液相色谱法 2原理 样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、 紫外检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氨水(NH3H2O). 3.1.2亚铁氰化钾[KFe(CN)63H2O]. 3.1.3乙酸锌[Zn(CHCOO)22H2O]. 3.1.4无水乙醇(CH3CH2OH). 3.1.5正己烷(CH14). 3.1.6甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.7乙酸铵(CHCOONH):色谱纯. 3.1.8甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氨水溶液(199)：取氨水1mL 加到99mL水中，混匀. 3.2.2亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL. 3.2.3乙酸锌溶液(183g/L):称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，用水定容 至1000mL. 3.2.4乙酸铵溶液(20mmol/L):称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，用水定容至1000mL 经 0.22m水相微孔滤膜过滤后备用. 3.2.5甲酸-乙酸铵溶液(2mmol/L甲酸20mmol/L乙酸铵)：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解， 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.279—2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、 麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.279—2016 前言 本标准代替GB/T22222一2008《食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T22222一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定”； 一修改了样品前处理方法； ——增加了第二法高效液相色谱蒸发光散射检测法； ——增加了食品中赤藓糖醇的检测. I GB5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、 麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 1范围 本标准规定了口香糖、饼干、糕点、面包、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色 谱-示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法. 本标准适用于口香糖、饼干、糕点、面包、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇含量的测定. 第一法高效液相色谱示差折光检测法 2原理 试样经沉淀蛋白质后过滤，上清液进高效液相色谱仪，经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离，示 差折光检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙(CHCN):色谱纯. 3.1.2三氯乙酸(CC13COOH) 3.1.3无水碳酸钠(Na2COa). 3.2试剂配制 3.2.1三氯乙酸溶液(100g/L):称取10g三氯乙酸，加水溶解并定容至100mL. 3.2.2碳酸钠溶液(21.2g/L):称取2.12g碳酸钠，加水溶解并定容至100mL 现用现配. 3.3标准品 3.3.1木糖醇(C5H12O CAS号：87-99-0)，纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质. 3.3.2山梨醇(C;H1O CAS号：50-70-4)，纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质. 3.3.3麦芽糖醇(C12H24O11 CAS号：585-88-6)，纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质. 3.3.4赤藓糖醇(CH1O4 CAS号：149-32-6)，纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.278—2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.278-2016 前言 本标准代替SN/T1018一2001《出口食品罐头中乙二胺四乙酸含量检验方法》. 本标准与SN/T1018一2001相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙二胺四乙酸盐的测定”； —增加了标准适用范围； 一一增加了复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的检测方法. I GB5009.278-2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中乙二胺四乙酸盐的液相色谱测定方法. 本标准适用于果酱、果脯、腌渍的蔬菜罐头、除番茄沙司外的蔬菜泥（酱）、坚果与籽类罐头、八宝粥 罐头、复合调味料、饮料中乙二胺四乙酸二钠和复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的测定.本标准不适 用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定. 2原理 需测定乙二胺四乙酸二钠的试样用水提取，提取液加入三氯化铁络合，经混合型阴离子(PXA)固 相萃取柱净化，液相色谱检测，外标法定量.测定复合调味料时，先测出乙二胺四乙酸盐的三氯化铁络 合物总量后，再测定乙二胺四乙酸二钠钙含量，根据两者结果确定乙二胺四乙酸二钠的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2盐酸(HC1). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.1.4甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.1.5四丁基溴化铵(Cs Hs NBr). 3.1.6乙酸钠(CH COONa). 3.1.7三氯化铁(FeCla6H2O). 3.2试剂配制 3.2.1三氯化铁溶液：称取0.54g三氯化铁，溶于90mL水中，加人0.10mL盐酸，转移到100mL容 量瓶中，用水定容至刻度，混匀. 3.2.25%甲酸甲醇水溶液：取5mL甲酸、20mL甲醇用水定容至100mL. 3.2.3四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0):称取6.45g四丁基溴化铵、2.46g乙酸钠，加1000mL 水超声溶解，加入磷酸调节pH至4.0士0.1. 3.2.4四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(H2.5):称取6.45g四丁基溴化铵、2.46g乙酸钠，加1000mL 水超声溶解，加入磷酸调节pH至2.5士0.1. 3.3标准品 3.3.1乙二胺四乙酸二钠标准品(CH1N2ONa22H2O CAS号：6381-92-6)：纯度≥99%. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.277-2016 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.277-2016 前言 本标准代替GB/T23383一2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T23383一2009相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定”； —修改了标准的适用范围. I GB5009.277-2016 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定 1范围 本标准规定了食品中双乙酸钠的液相色谱测定方法. 本标准适用于豆干类、豆干再制品、原粮、粉圆、糕点、预制肉制品、熟肉制品、熟制水产品（可直接食 用)、固体复合调味料、膨化食品中双乙酸钠的测定.本标准不适用于调味品、液体复合调味料及添加过 乙酸的食品的测定. 2原理 试样中双乙酸钠酸化后转化为乙酸，经超声波水浴提取或水蒸气蒸馏，收集后调pH 经高效液相 色谱测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，色谱用水为GB/T6682规定的一级水，其他用水为 GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1磷酸(H3PO4). 3.1.2磷酸氢二铵[(NH)2HPO]. 3.1.3硅油[(C2HOSi)]. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(1mol/L):在500mL水中加入53.5mL磷酸，混匀后加水定容至1000mL. 3.2.2磷酸氢二铵溶液(1.5g/1):称取磷酸氢二铵1.5g 加水溶解定容至1000mLo 3.3标准品 双乙酸钠标准品[(CH3COO)2HNa CAS号：126-96-5]：纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(10mg/mL):准确称取双乙酸钠标准品1g(精确至0.0001g) 用水定容至 100mL.该标准储备液置于0℃~4℃冰箱内保存，保存期为3个月. 3.4.2标准工作液：准确吸取5.0mL标准储备液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成浓度为 1.0mg/mL标准工作液.该标准工作液置于0℃~4℃冰箱内保存，保存期为1个月. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.276—2016 食品安全国家标准 食品中葡萄糖酸-ò-内酯的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.276-2016 前言 本标准代替GB/T9695.17一2008《肉与肉制品葡萄糖酸-8内酯含量的测定》. 本标准与GB/T9695.17一2008相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中葡萄糖酸内酯的测定”； —增加了第一法的检出限、定量限； 一修改了5.1中试样制备的方法； ——增加了“第二法高效液相色谱法”. I GB5009.276-2016 食品安全国家标准 食品中葡萄糖酸-6-内酯的测定 1范围 本标准规定了食品中葡萄糖酸内酯含量的测定方法. 本标准第一法适用于肉与肉制品、豆制品、饮料中葡萄糖酸内酯的测定，第二法适用于食品中葡 萄糖酸8内酯含量的测定. 第一法分光光度计法 2原理 用沸水提取试样中的葡萄糖酸内酯，过滤上清液，在氢氧化钾作用下葡萄糖酸内酯转化成葡 萄糖酸盐.葡萄糖酸盐通过葡萄糖酸激酶和6磷酸葡萄糖脱氢酶的作用，产生5磷酸核酮糖并使烟酰 胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP)还原.用分光光度计测量还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸的吸光 度，然后计算出葡萄糖酸内酯的含量. 葡萄糖酸盐腺嘌呤核苷三磷酸 葡萄糖酸激酶 6-磷酸葡萄糖酸盐二磷酸腺苷 6-磷酸葡萄糖脱氢酶 6-磷酸葡萄糖酸盐NADP 5-磷酸核酮糖NADPHCO2H 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HO). 3.1.2石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.3氢氧化钾(KOH). 3.1.4双甘氨肽(CHN2O3). 3.1.5氯化镁(MgCl2). 3.1.6碳酸氢钠(NaHCOa). 3.1.7烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸钠盐(C21H27N NaO17P). 3.1.8腺嘌呤核苷三磷酸钠盐(C1oH14NsNa2O1sPs). 3.1.96磷酸葡萄糖脱氢酶（活力，110U/mg). 3.1.10葡萄糖酸激酶（活力，13U/mg). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钾溶液(2mol/L):称取11.22g于50mL小烧杯中，加水溶解后转移至100mL容量瓶， 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.275—2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.275-2016 前言 本标准代替GB/T21918一2008《食品中硼酸的测定》. 本标准与GB/T21918一2008相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中硼酸的测定”； ——删除了第二法电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法； 一一增加了适用范围； ——增加了定量限； —修改了检验结果表述. I GB5009.275-2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定 1范围 本标准规定了食品中硼酸的测定方法. 本标准适用于水产品、肉制品（如肉丸）、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中 硼酸的测定. 2原理 通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用 硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物.溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正 比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1硫酸(H2SO4). 3.1.2无水乙醇(CHCH2OH). 3.1.3甲醇(CH3OH). 3.1.4亚铁氰化钾[KFe(CN)63H2O]. 3.1.5乙酸锌[Zn(CH COO)22H2O]. 3.1.6姜黄色素. 3.1.7冰乙酸(CH COOH). 3.1.82-乙基-1 3-已二醇[CH2CH2CH2CH(OH)CH(C2H)CH2OH]. 3.1.9三氯甲烷(CHCI). 3.1.10硼酸(HBO3). 3.2试剂配制 3.2.1硫酸溶液(11)：取等体积的硫酸和水，将硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌， 使热量及时散失. 3.2.2亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL. 3.2.3乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌，先加30mL.冰乙酸溶解，用水稀释至1000mL. 3.2.4姜黄-冰乙酸溶液：称取姜黄色素0.10g溶于100m冰乙酸中，此溶液保存于塑料容器中. 3.2.52-乙基-1 3-己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCI溶液)：取2-乙基-1 3-己二醇10mL 加三氯甲 烷稀释至100mL 此溶液保存于塑料容器中. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.274—2016 食品安全国家标准 水产品中西加毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.274-2016 前言 本标准代替SN/T3038一2011《出口海产品中西加毒素的检测小鼠生物法》和SN/T3869一 2014《出口水产品中雪卡毒素的测定》. 本标准与SN/T3038一2011和SN/T3869一2014相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准水产品中西加毒素的测定”； ——保留小鼠生物法为第一法，增加液相色谱串联质谱法为第二法. I GB5009.274-2016 食品安全国家标准 水产品中西加毒素的测定 1范围 本标准规定了水产品中西加毒素的测定方法. 本标准适用于水产品可食部分中西加毒素的测定. 第一法小鼠生物法 2原理 用丙酮提取水产品中西加毒素，提取物经减压蒸干后，再以1%吐温60生理盐水为分散介质，制备 西加毒素1%吐温60生理盐水混悬液，将该混悬液注射入小鼠腹腔，观察小鼠存活情况，根据西加毒素 致小鼠死亡时间和鼠单位的关系表查出对应的鼠单位，并按小鼠体重校正鼠单位，计算确定西加毒素含 量（鼠单位毒力）. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1吐温60(C64H126O26). 3.1.2苦味酸[HO-CH(NO2)3]. 3.1.3丙酮(CH COCH). 3.1.4甲醇(CHOH). 3.1.5正己烷(CH14). 3.1.6 乙醇(CH3CH2OH). 3.1.7 乙醚(CH3OCH3). 3.1.8 氯仿(CHC3). 3.1.9次氯酸钠(NaC1O). 3.1.10生理盐水. 3.2试剂配制 3.2.1次氯酸钠溶液(5%)：称取次氯酸钠50g用9950mL水溶解，搅拌使次氯酸钠充分溶解. 3.2.2甲醇溶液(90%)：量取100mL甲醇，加入900mL水，混匀. 3.2.3乙醇溶液(25%)：量取250mL甲醇，加入750mL水，混匀. 3.2.4氯仿甲醇溶液(397)：将氯仿与甲醇按体积比为3：97混合均匀. 3.2.51%吐温60-生理盐水：用生理盐水将吐温60稀释为吐温60含量为1%的溶液. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.273—2016 食品安全国家标准 水产品中微囊藻毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.273-2016 前言 本标准代替SN/T2678一2010《进出口淡水产品中微囊藻毒素的检测方法酶联免疫吸附法》. 本标准与SN/T2678一2010相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准水产品中微囊藻毒素的测定”； —增加了液相色谱串联质谱法. I GB5009.273-2016 食品安全国家标准 水产品中微囊藻毒素的测定 1范围 本标准规定了水产品中微囊藻毒素（环状七肽）的液相色谱串联质谱和间接竞争酶联免疫吸附的 测定方法. 本标准适用于鱼、虾、河蚌等水产品中微囊藻毒素的测定. 第一法液相色谱-串联质谱法 2原理 试样中的微囊藻毒素(MC-LR MCRR和MCYR)经甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，液相色 谱串联质谱测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH4O):色谱纯. 3.1.2甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.1.3甲酸铵(CHO2N):色谱纯. 3.1.4乙腈(C2H3N):色谱纯. 3.1.5氮气：纯度≥99.99%. 3.2试剂配制 3.2.1甲醇溶液(20%)：将20mL甲醇与80mL水混合均匀. 3.2.2甲醇溶液(80%)：将80mL甲醇与20mL水混合均匀. 3.2.3淋洗溶液：10mL.水；10mL甲醇溶液(20%). 3.2.4含0.1%甲酸的甲醇溶液：用甲醇将0.1mL甲酸定容至100mL. 3.3标准品 微囊藻毒素标准品：微囊藻毒素LR(MCLR C49H:N1O12 CAS号101043372)、微囊藻毒素一 YR(MCYR C52H2N1O13 CAS号101064486)、微囊藻毒素RR(MCRR CH5N13O12 CAS号 11175537-4) 纯度均≥95%. 3.4标准溶液配制 3.4.1微囊藻毒素标准储备液(10μg/mL):分别称取微囊藻毒素标准品MCLR、MCYR、MCRR各 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.272—2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰肌醇的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.272-2016 前言 本标准代替GB/T21493一2008《大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定》和 NY/T1798一2009《植物油脂中磷脂组分含量的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T21493一2008和NY/T1798一2009相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的 测定”； 统一了标准曲线范围. I GB5009.272-2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰肌醇的测定 1范围 本标准规定了高效液相色谱法测定大豆磷脂、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油中磷脂酰胆碱、磷 脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇三种组分含量的方法. 本标准适用于含油大豆磷脂、脱油大豆磷脂、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油中磷脂酰胆碱 (PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)的测定.本标准不适用于大豆溶血磷脂酰胆碱及大豆溶血 磷脂乙醇胺的测定. 2原理 试样直接溶解或经三氯甲烷提取，氨基固相萃取柱净化后，高效液相色谱分离，紫外检测器检测，外 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1正己烷[CH3(CH2)4CH]:色谱纯. 3.1.2异丙醇[(CH)2CHOH]:色谱纯. 3.1.3乙酸(CH COOH):色谱纯. 3.1.4三氯甲烷(CHCI). 3.1.5乙醚(CHCH2OCH2CH). 3.1.6甲醇(CHOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸水溶液(1mL/100mL):吸取1mL乙酸，加入适量水中，用水定容至100mL. 3.2.2正己烷异丙醇-乙酸水溶液混合溶液(881)：取正己烷80mL 异丙醇80mL 乙酸水溶液 10mL 混匀. 3.2.3乙酸-乙醚混合溶液(2144)：取乙酸4mL和乙醚288mL 混匀. 3.2.4三氯甲烷异丙醇混合溶液(21)：取三氯甲烷200mL和异丙醇100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1磷脂酰胆碱(CAS号：800243-5)：纯度大于95%. 3.3.2磷脂酰乙醇胺(CAS号：39382086)：纯度大于95%. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.271—2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.271-2016 前言 本标准代替GB/T21911一2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147一2012《出口食品中 邻苯二甲酸酯的测定》. 本标准与GB/T21911一2008相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定”； 一增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ——增加了同位素内标法定量作为第一法； —修改了前处理方法： 修改了方法的检出限. GB5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 1范围 本标准第一法规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定 方法；第二法规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法. 本标准第一法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二 异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4- 甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲 酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸 二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正 辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的内标法测定和确证；第二法适用于食品中邻苯二甲酸二 甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻 苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 (BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的外标法测定和确证. 第一法气相色谱质谱法同位素内标法 2原理 在试样中加入氘代的邻苯二甲酸酯作为内标，各类食品经提取、净化后经气相色谱质谱联用仪进 行测定.采用特征选择离子监测扫描模式(SM) 以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，同位素内 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1正己烷(CH14). 3.1.2乙腈(C2HN). 3.1.3丙酮(CH COCH3) 3.1.4二氯甲烷(CH2Cl2). 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.270—2023 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.270—2023 前言 本标准代替GB5009.270一2016《食品安全国家标准食品中肌醇的测定》. 本标准与GB5009.270一2016相比，主要变化如下： —气相色谱法调整为第一法，微生物法调整为第二法； —增加了附录B、附录C; —修改了气相色谱法的适用范围、硅烷化试剂、样品前处理方法和仪器参考条件； —一修改了微生物法的原理表述、菌种的名称及制备方法、设备材料和测试步骤. I GB5009.270—2023 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 1范围 本标准规定了食品中肌醇（环己六醇，myo-inositol)的测定方法. 第一法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、乳及乳制品和饮料中肌醇的 测定. 第二法微生物法适用于食品中肌醇的测定. 第一法气相色谱法 2原理 试样中的肌醇用水提取，经乙醇沉淀，上清液离心干燥后，与硅烷化试剂衍生，衍生物经正己烷提 取，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HgO). 3.1.295%乙醇(C2H 0). 3.1.3乙腈(C2HN). 3.1.4正己烷(CH14). 3.1.5三甲基氯硅烷(C3H ClSi). 3.1.6六甲基二硅胺烷(CH1gNSi2). 3.1.7N N-二甲基甲酰胺(CaH2NO). 3.1.8无水硫酸钠(NaSO). 3.2试剂配制 3.2.170%乙醇：量取700mL无水乙醇，用水定容至1000mL 混匀. 3.2.2硅烷化试剂：分别吸取三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N N-二甲基甲酰胺，按体积比为1：2：8 混合，超声混匀，临用现配. 注：硅烷化试剂若出现白色浑浊现象，需重新配制. 3.3标准品 肌醇标准品(C6H12O CAS号：87-89-8)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.270—2016 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.270—2016 前言 本标准代替GB5413.25一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定》. 本标准与GB5413.25一2010相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中肌醇的测定”； 一一增加了食品的检出限和定量限； —修改了方法的适用范围； 修改了试样制备和样品前处理方法； 一—修改了精密度. I GB5009.270-2016 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 1范围 本标准规定了食品中肌醇的测定方法. 本标准第一法适用于食品中肌醇的测定，本标准第二法适用于调制乳品、饮料中肌醇的测定. 第一法微生物法 2原理 利用葡萄汁酵母菌(Saccharomyces uvarum)对肌醇的特异性和灵敏性，定量测定试样中待测物质 的含量.在含有除待测物质以外营养成分的培养基中，微生物的生长与待测物质含量呈线性关系， 根据透光率与标准工作曲线进行比较，即可计算出试样中待测物质的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1氯化钠(NaCl). 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4五氧化二磷(P2O5). 3.1.5葡萄汁酵母菌(Saccharomyces uvarum) ATCC9080 或其他等效标准菌株. 3.2试剂配制 3.2.1氯化钠溶液(9g/L):称取9.0g氯化钠溶解于1000mL水中，分装试管，每管10mL.121℃灭 菌15min. 3.2.2盐酸溶液(1mol/L):量取82mL盐酸，冷却后定容至1000mL. 3.2.3盐酸溶液(0.44mol/1):量取36.6mL.盐酸，冷却后定容至1000mL. 3.2.4氢氧化钠溶液(600g/L):称取300g氢氧化钠溶解于水中，冷却后定容至500mL. 3.2.5氢氧化钠溶液(1mol/L):称取40g氢氧化钠溶解于水中，冷却后定容至1000mL. 3.3标准品 肌醇标准品(CH12O):纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.27—2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.27-2016 前言 本标准代替GB/T5009.27一2003《食品中苯并(a)芘的测定》、GB/T22509一2008《动植物油脂 苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》、SC/T3041一2008《水产品中苯并(a)芘的测定高效液相 色谱法》和NY/T1666一2008《肉制品中苯并(a)芘的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.27—2003、GB/T22509—2008、SC/T3041-2008和NY/T1666—2008相 比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定”； —一修改了方法的适用范围； ——修改了样品前处理方法； 删除了荧光分光光度法与目测比色法. I GB5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定 1范围 本标准规定了食品中苯并(a)芘的测定方法. 本标准适用于谷物及其制品（稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片）、肉及 肉制品（熏、烧、烤肉类）、水产动物及其制品（熏、烤水产品）、油脂及其制品中苯并(a)芘的测定. 2原理 试样经过有机溶剂提取，中性氧化铝或分子印迹小柱净化，浓缩至干，乙腈溶解，反相液相色谱分 离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲苯(C H):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3正己烷(C%H1):色谱纯. 3.1.4二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.2标准品 苯并(a)芘标准品(CoH12 CAS号：50-328)：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准物质. 警告一苯并(a)芘是一种已知的致癌物质，测定时应特别注意安全防护！测定应在通风柜中进行 并戴手套，尽量减少暴露.如已污染了皮肤，应采用10%次氯酸钠水溶液浸泡和洗刷，在紫外光下观察 皮肤上有无蓝紫色斑点，一直洗到蓝色斑点消失为止. 3.3标准溶液配制 3.3.1苯并(a)芘标准储备液(100g/mL):准确称取苯并(a)芘1mg(精确到0.01mg)于10mL容量 瓶中，用甲苯溶解，定容.避光保存在0℃~5℃的冰箱中，保存期1年. 3.3.2苯并(a)芘标准中间液(1.0g/mL):吸取0.10mL苯并(a)芘标准储备液(100g/mL) 用乙腈定容 到10mL.避光保存在0℃~5℃的冰箱中，保存期1个月. 3.3.3苯并(a)芘标准工作液：把苯并(a)芘标准中间液(1.02g/mL)用乙腈稀释得到0.5ng/mL、1.0ng mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的校准曲线溶液，临用现配. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.269—2016 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.269-2016 前言 本标准代替GB/T21913一2008《食品中滑石粉的测定》. 本标准与GB/T21913一2008相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中滑石粉的测定”； —增加了微波消化方法进行试样处理的内容. I GB5009.269-2016 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定 1范围 本标准规定了食品中滑石粉测定的原子吸收光谱方法. 本标准适用于食品中滑石粉的测定. 2原理 滑石粉主要成分是天然的水合硅酸镁(3MgO4SiO2H2O).用硝酸高氯酸（或硝酸过氧化 氢)消化试样，过滤，将滑石粉与其他含镁物质分离.滑石粉与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐，原子吸收 光谱法测定镁含量，根据镁含量计算滑石粉含量. 3试剂和材料 警告——氢氟酸剧毒，应注意安全防护，避免接触皮肤或吸入. 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNOa). 3.1.2盐酸(HC1). 3.1.3高氯酸(HC1O). 3.1.4过氧化氢(H2O2). 3.1.5氢氟酸(HF). 3.1.6氯化银(SrCla):优级纯. 3.2试剂配制 3.2.1混合酸：硝酸高氯酸(41). 3.2.2氯化银溶液(15g/L):称取氯化15g 加人100mL水和45mL盐酸溶解，用水稀释定容至 1 000 mL. 3.3标准品 氧化镁(Mg0 CAS号：1309-48-4)：纯度≥99.9%，或镁元素溶液标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1镁元素标准贮备液 将氧化镁在750℃条件下高温加热2h 冷却.称取氧化镁1.658g于烧杯中，加入50mL水和 45mL盐酸溶解，用水定容至1000mL 混匀，其中镁元素浓度为1000mg/L.贮备液于4℃条件下 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.268—2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.268-2016 前言 本标准代替GB5413.21一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜 和锰的测定》的第二法、GB/T23545一2009《白酒中锰的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、 GB/T23374一2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》、GB/T18932.11一2002《蜂蜜中钾、 磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钻、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射 光谱(ICP-AES)法》、SN/T0856一2011《进出口罐头食品中锡的检测方法》的第二法、SN/T2208一 2008《水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、银、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解电感耦合等 离子体质谱法》、SN/T2056一2008《进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定电感耦合等离子体原 子发射光谱法》、SN/T2049一2008《进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的测定电感耦合等离子 体原子发射光谱法》、SN/T2207一2008《进出口食品添加剂DL酒石酸中砷、钙、铅含量的测定电感 耦合等离子体原子发射光谱法》、NY/T1653一2008《蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定电感耦合 等离子体发射光谱法》. 本标准与GB5413.21一2010的第二法相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中多元素的测定”； ——增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法； —修改电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法； 修改了适用范围； —修改了试样制备部分内容； 一一修改了试样消解部分内容； ——增加了方法检出限及定量限. I GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 1范围 本标准规定了食品中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射 光谱法(ICP-OES). 第一法适用于食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、银、钼、锅、锡、锑、 钡、汞、铊、铅的测定；第二法适用于食品中铝、硼、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、银、钛、钒、锌的 测定. 第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2原理 试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/之）定性，采用外标 法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO):优级纯或更高纯度. 3.1.2氩气(Ar):氩气（≥99.995%）或液氩. 3.1.3氮气(He):氮气（≥99.995%）. 3.1.4金元素(Au)溶液(1000mg/L). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595)：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀. 3.2.2汞标准稳定剂：取2mL金元素(Au)溶液，用硝酸溶液(595)稀释至1000mL 用于汞标准溶 液的配制. 注：汞标准稳定剂亦可采用2g/1半胱氨酸盐酸盐硝酸(595)混合溶液，或其他等效稳定剂. 3.3标准品 3.3.1元素贮备液(1000mg/L....

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.267—2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.267-2020 前言 本标准代替GB5009.267一2016食品安全国家标准食品中碘的测定》、SN/T3154一2012《出口 藻类植物中碘含量的测定电感耦合等离子体质谱法》. 本标准与GB5009.267一2016相比，主要变化如下： 一一增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法； 一一修改氧化还原滴定法作为第二法，修改了该方法适用范围，增加了低浓度标准溶液； ——修改铈催化分光光度法作为第三法，修改了该方法适用范围和精密度； 一一修改气相色谱法作为第四法，修改了该方法适用范围和精密度. I GB5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定 1范围 本标准规定了食品中碘含量的测定方法. 第一法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定. 第二法氧化还原滴定法适用于藻类及其制品中碘的测定. 第三法砷钵催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋 类食品中碘的测定. 第四法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定（特殊医学用途婴儿配方 食品及特殊医学用途配方食品除外). 第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2原理 试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定质量数 127(质荷比，m/x)定性，以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量，测 定试样中碘的含量. 3试剂和材料 除另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水或GB/T33087一2016 规定的仪器分析用高纯水. 3.1试剂 3.1.125%四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]水溶液：英文缩写名称TMAH. 3.1.2异丙醇：色谱纯. 3.1.3氩气(A):氩气（≥99.995%）或液氩. 3.1.4氨气(He):氨气（≥99.995%） 3.2试剂配制 3.2.1提取液(5%TMAH):量取100mL25%四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL 用于样 品前处理. 3.2.2稀释液(0.5%TMAH):量取10mL25%四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL 用于标 准溶液的配制和样品溶液的稀释. 3.3标准品 碘化钾(KI)或碘酸钾(KIO):基准试剂. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.267-2016 食品安全国家标准 食品中碘的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.267-2016 前言 本标准代替GB5413.23一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定》、SC/T3010一 2001《海带中碘含量的测定》、WS302一2008《食物中碘的测定砷铺催化分光光度法》. 本标准与以上标准相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中碘的测定”； ——修改了氧化还原滴定法的试样制备和前处理方法； 一增加了氧化还原滴定法的检出限. I GB5009.267-2016 食品安全国家标准 食品中碘的测定 1范围 本标准规定了食品中碘含量的测定方法. 第一法氧化还原滴定法适用于海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品中碘的测定. 第二法砷钵催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类、蛋类 等食品中碘的测定. 第三法气相色谱法适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定. 第一法氧化还原滴定法 2原理 样品经炭化、灰化后，将有机碘转化为无机碘离子，在酸性介质中，用溴水将碘离子氧化成碘酸根离 子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘. I3Br23H2O→IO3-6H6Br IO35I6H→3I23H2O I22S2O32-→2IS1O2 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1无水碳酸钠(NaCOa). 3.1.2液溴(Brz). 3.1.3硫酸(HSO). 3.1.4甲酸钠(CHNaO2). 3.1.5硫代硫酸钠(NaS2Os). 3.1.6碘化钾(KI). 3.1.7甲基橙(C4H14N3SO3Na). 3.1.8可溶性淀粉. 3.2试剂配制 3.2.1碳酸钠溶液(50g/L):称取5g无水碳酸钠，溶于100mL水中. 3.2.2饱和溴水：量取5mL液溴置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水100mL 充分振荡，使 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.266—2016 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.266-2016 前言 本标准代替GB/T5009.48一2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、GB/T15038一2006《葡 萄酒、果酒通用分析方法》和GB/T394.2一2008《酒精通用分析方法》中甲醇的测定方法. 本标准与GB/T5009.48一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中甲醇的测定”； ——修改了标准的适用范围； 一一修改了气相色谱的测定条件； 删除了原标准方法中的比色法. I GB5009.266-2016 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定 1范围 本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法. 本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定. 2原理 蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质，加入内标（酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标）， 经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 乙醇(CgH;O):色谱纯. 3.2试剂配制 乙醇溶液(40%，体积分数)：量取40mL乙醇，用水定容至100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1甲醇(CH4O CAS号：67-56-1)：纯度≥99%.或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.3.2叔戊醇(CH12O CAS号：75-85-4)：纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(精确至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中，用乙 醇溶液定容至刻度，混匀，0℃~4℃低温冰箱密封保存. 3.4.2叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(精确至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中，用 乙醇溶液定容至100mL 混匀，0℃~4℃低温冰箱密封保存. 3.4.3甲醇系列标准工作液：分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液，于 5个25mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、 800mg/L、1000mg/L系列标准溶液，现配现用. 4仪器和设备 4.1气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器(FID). 1 ...