中华人民共和国国家标准
GB 31604.31-2025
食品安全国家标准
食品接触材料及制品氯乙烯、1，1-二氯乙烯和1，1-二氯乙烷的残留量和迁移量的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准代替GB31604.31-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品氯乙烯的测定和迁移量的测定》.
本标准与GB31604.31-2016相比主要变化如下：
一更改了标准名称：更改了适用范围：检测目标物增加了1.1-二氯乙烯和1，1-二氯乙烷：更改了气相色谱法，将原来的GC-FID法改为GC-ECD法，并将其作为第一法：一增加了气相色谱质谱法，并将其作为第二法.
食品安全国家标准
二氯乙烯和1，1-二氯乙烷的残留量和 食品接触材料及制品氯乙烯、1，1- 迁移量的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及其制品中氯乙烯、1，1-二氯乙烯、1，1-二氯乙烷的残留量和迁移量的测定方法.
本标准适用于塑料、涂层、粘合剂、纸和纸制品、油墨类食品接触材料及制品中氯乙烯、1，1-二氯乙烯、1，1-二氯乙烷的残留量和迁移量的测定.
第一篇氯乙烯、1.1-二氯乙烯和1.1-二氯乙烷残留量的测定
第一法气相色谱法
2原理
乙烯和1.1-二氯乙烷达到气-液平衡，定量吸取液上气体注入气相色谱仅进行组分分离，用电子俘获检 样品置于顶空瓶中，经N，N-二甲基乙酰胺溶解或充分分散，经加热使待测组分氯乙烯、1.1-二氯测器（ECD）检测，根据保留时间定性，峰面积外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
N.N-二甲基乙酰胺：纯度大于99%.
3.2标准品
3.2.1氯乙烯（CHCI.CAS号：75-01-4）：经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液，浓度为3.2.21，1-二氯乙烯（CHCl，CAS号：75-35-4）：纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的 1000mg/L，用甲醇作溶剂.标准物质.3.2.31，1-二氯乙烷（CHCL，CAS号：75-34-3）：纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.注意：以上3种物质均具有较强挥发性，标准品应在冷藏和避光条件下密封保存，封装于安瓶的标准品一经开启，应立即使用，不可再次熔封后作为标准品使用.在使用标准品时应注意个人防护，避免吸
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入或与皮肤接触.
3.3标准溶液配制
瓶中，于4C冰箱中避光密闭保存，保存期为3个月. 品，用N，N-二甲基乙酰胺溶解后转移至10mL棕色容量瓶中，定容至刻度后摇匀.转移至棕色储液
3.3.21.1-二氯乙烷标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.1mg）1.1-二氯乙烷标准品，用N，N-二甲基乙酰胺溶解后转移至10mL棕色容量瓶中，定容至刻度后摇匀.转移至棕色储液瓶中，于4C冰箱中避光密闭保存，保存期为3个月.
3.3.3混合标准中间溶液（10mg/L）：分别准确移取氯乙烯标准溶液（3.2.1）、1，1-二氯乙烯标准储备 溶液（3.3.1）和1，1-二氯乙烷标准储备溶液（3.3.2）各0.10mL到同一个10mL棕色容量瓶中，加人N，N-二甲基乙酰胺定容至刻度线后摇匀，得到质量浓度均为10mg/1的氯乙烯、1.1-二氯乙烯和1.1-二氯乙烷混合标准中间溶液，转移至棕色储液瓶中，于4C冰箱中避光密闭保存，保存期为1个月.
3.3.4标准工作溶液系列：在5个顶空瓶中分别加人10.0mLN.N-二甲基乙酰胺，再用微量移液器分封，混合均匀，得到N，N-二甲基乙酰胺中氯乙烯、1，1-二氯乙烯和1.1-二氯乙烷的混合标准工作溶液， 别吸取50.0L、75.0gL、100gL、150pL200pL混合标准中间溶液缓慢注射至顶空瓶中，立即加盖密3 种目标物质量浓度分别为0.050mg/L、0.075mg/L、0.10mg/L0.15mg/L、0.20mg/L.现配现用.
4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配备电子俘获检测器（ECD）.4.2顶空自动进样器.4.3顶空瓶：20mL 瓶盖带硅橡胶或丁基橡胶密封垫.4.5电子天平：感量分别为0.0001g和0.1g. 4.4微量移液器：200p.
5分析步骤
5.1试样和空白样品溶液制备
5.1.1试样溶液制备
对于塑料样品、纸和纸制品，将样品剪切或破碎至最大直径不大于0.5cm：对于涂层、粘合剂、油墨类食品接触材料及制品，需刮取干燥后的涂层、粘合剂和油墨层，研碎至最大直径不大于0.5cm.
称取1g（精确至0.1g）破碎后的样品于顶空瓶中，加人10.0mLN.N-二甲基乙酰胺，立即加盖密封，振荡使试样溶解或充分分散，置于顶空自动进样器内待测.
5.1.2空白样品溶液制备
注意：由于目标物具有较强挥发性应避免在无冷冻装置的常温粉碎设备中进行长时间粉碎面造成样品 除不加样品外，其余步骤按5.1.1步骤同样处理，制得空白样品溶液，置于顶空自动进样器内待测.发热，导致目标物挥发损失.
5.2仪器参考条件
5.2.1顶空参考条件如下： 2
a）定量环：1mL或3mL；b）平衡温度：80℃；c）定量环温度：90℃；e）平衡时间：30min; d）传输线温度：100℃；f）加压时间：0.20min;g）定量环填充时间：0.10min；h）定量环平衡时间：0.10min；i）进样时间：1.50min.
注：可等效采用手动顶空进样方式分析.
5.2.2气相色语参考条件如下：
a）色谱柱：6%氰基苯基-聚甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱，长60m，内径250pm，膜厚1.4pm，b）升温程序：起始35°℃，保持3min；以5℃C/min的速率升至60℃，保持0min：再以30C/min 或等效柱；升至255“C，保持1.0min.c）载气：氮气，流速1.5mL/min；d）进样方式：分流进样，分流比2011；f）进样口温度：200℃； e）进样量：1mL；g）检测器温度：300℃；h）尾吹气（N）流量：30mL/min.
5.3标准工作曲线的制作
按照5.2所列仅器参考条件，将标准工作溶液按浓度从低到高的顺序分别注入气相色谱仪中，测定各待测目标物氯乙烯、1，1-二氯乙烯和1，1-二氯乙烷相应的峰面积，以待测目标物的浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性回归方程.标准工作溶液气相色谱图参见附录A中图 A.1
5.4试样溶液的测定
5.4.1定性测定
按照5.2所列仅器参考条件，分别测定试样溶液和标准工作溶液，如果试样溶液与标准工作溶液中相对应的色谱峰保留时间偏差在土0.5%范围以内，则可判断样品中存在相应的待测目标物.
5.4.2定量测定
按照5.2所列仅器参考条件，将试样溶液和空白样品溶液分别注入气相色谱仪中，得到各待测目标物的色谱峰峰面积，根据标准工作曲线计算得到试样溶液和空白样品溶液中氯乙烯、1，1-二氯乙烯和1.1-二氯乙烷的浓度.
6分析结果的表述
样品中氯乙烯、1.1-二氯乙烯和1，1-二氯乙烷的残留量按式（1）计算：
(1 )
