中华人民共和国国家标准
GB 23200.120-2021
食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
Determination of desmedipham residues in foods of plant origin- National food safety standardLiquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局
GB 23200.
全国农食品标准共服务平台本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第介部分：标 的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系国内首次发布.
食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
1范围
本文件规定了植物源性食品中甜菜安残留量的液相色谱-质谱联用测定方法.
2规范性引用文件
PU BL仅该日期对应的版本适用 下列文件中的内容通 文中 其中，注日期的引用文件 的修改单）适用于本文件
GB 2763-202 标 食品中农药最大残隔
3原理
试样中甜英安用 和有县化 分 散固相萃取净化，其中，茶叶 香 相色谱-质谱联用法测定，外标活
4试剂与材料
4.1试剂
4.2溶液配制
4.2.1乙酸铵溶液（10mm 称取 Z.版 水溶解 水定容至1L，混匀.4.2.2洗脱液A[乙-甲苯溶液（ 1.体积比厅：取100ml甲苯（ 加人300ml乙晴（4.1.1）中，混匀.4.2.3洗脱液B乙晴-甲苯溶液（11，体积比）于：取250mL.甲苯（4.1.4）加入250ml.乙脂（4.1.1）中，混匀.
4.3标准品
甜菜安（CHNO，CAS号：13684-56-5）：标准品纯度建议≥95%，或合适数值.
4.4标准溶液配制
4.4.1甜菜安标准储备溶液（100mg/L)：准确称取100mg（精确至0.1mg）甜菜安标准品于50ml.烧杯中，用乙晴（4.1.1）溶解后转移到100mL.玻璃容量瓶中，定容至刻度，混匀，一18C以下保存，有效期6个月.
4.4.2甜菜安标准工作溶液（10mg/L)：准确吸取1ml.甜菜安标准储备溶液（4.4.1)于100mL.玻璃容量瓶中，用乙晴（4.1.1）稀释至刻度，混匀.0℃~4℃保存，有效期1个月.
GB 23200.120-2021
4.5材料
4.5.1有机滤膜：0.22μm4.5.2乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）;40pm~60μm. 4.5.3石墨化炭黑（GCB）：40pm~120pm.4.5.4活性炭/氨基复合固相萃取柱（Carb/NH）：500mg/500mg，6ml.
5仪器设备
5.1液相色谱-质谱联用仪：配有ESI离子源.5.2分析天平：感量0.1mg和感量0.01g. 5.3组织捣碎机.5.4涡旋振荡仪.5.5离心机：转速不低于3800r/min.5.6高速离心机：转速不低于10000r/min.5.7旋转蒸发仪.5.8固相萃取装置.
6试样制备
6.1制备
样品测定部位按照GB2763-2021中附录A的规定执行.食用菌、热带和亚热带水果（皮可食）随机取样1kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果（皮不可食）随机取样2kg，瓜类蔬菜和水果取4个~6个个体（取样量不少于1kg），其他蔬菜和水果随机取样3kg.对于个体较小 的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理：取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机碎成匀浆，放人聚乙烯瓶中.
干制蔬菜、水果和食用菌随机取样500g，粉碎后充分混匀，放人聚乙烯瓶或袋中.谷类随机取样500g.粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中.
油料、茶叶、坚果和香辛料（调味料）随机取样500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中.
植物油类搅排均匀，放入聚乙烯瓶中.
6.2储存
试样应于温度为一18℃及以下条件保存.
7分析步骤
7.1提取
7.1.1蔬菜、水果和食用菌
称取10g（精确至0.01g）试样于50mL聚丙烯离心管中，加人30ml.乙晴（4.1.1），涡旋振荡提取5 min，加人2g氯化钠（4.1.2）涡旋2min后，不低于3800r/min离心5min，取上清液15mL转移至 100ml鸡心瓶，45C旋转蒸发至近干、加人1mL乙晴（4.1.1）溶解.
7.1.2谷物、油料、坚果和植物油
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚丙烯离心管中.加人10mL水静置30min后再加入10ml乙睛（4.1.1），涡旋振荡提取5min，加入2g氧化钠（4.1.2）涡旋2min后，不低于3800r/min离心5min.取上清液5mL转移至100ml.鸡心瓶，45C旋转蒸发至近干.加人1mL.乙晴（4.1.1）溶解.
7.1.3茶叶和香辛料（调味料）
称取2g（精确至0.01g）试样于50ml聚丙烯离心管中，加人10ml水静置30min后再加人10mLZ
乙晴（4.1.1）.锅旋振荡提取5min，加人2g氯化钠（4.1.2）涡旋2min后，不低于3800r/min离心5min，取上清液5mL.转移至100mL.鸡心瓶，45C旋转蒸发至近干，加入1mL.乙晴（4.1.1）溶解.
7.2净化
7.2.1蔬菜、水果、食用菌、谷物、油料、坚果和植物油
将浓缩液移至装有50mgPSA（4.5.2）和20mgGCB（4.5.3）的2ml离心管中[韭菜净化剂为100mg PSA（4.5.2）和40mg GCB（4.5.3）].涡旋3min后.10 000r/min离心1 min.经0.22m有机滤膜（4.5.1）过滤，待液相-质谱联用仪检测.
7.2.2茶叶和香辛料（调味料）
固相萃取柱（4.5.4）用5mL洗脱液A（4.2.2）活化.加入待净化的浓缩液，茶叶用10ml.洗脱液B（4.2.3）.香辛料（调味料）使用10mL洗脱液A（4.2.2）洗脱.收集洗脱液于100mL鸡心瓶中.45C下浓缩至近干，用1mL.乙晴（4.1.1）溶解，将溶解液转移至装有50mgPSA（4.5.2）和20mgGCB（4.5.3）的2mL离心管中二次净化，涡旋3min后.10000r/min离心1min，取上清液经0.22pm有机滤膜（4.5.1）过滤，待液相色谱-质谱联用仪检测.
7.3测定
7.3.1仪器参考条件
a）色谱柱：C色谱柱.50mm×2.1mm（内径），粒径3gm，或相当者；b）流动相：乙晴（4.1.1)-乙酸铵溶液（4.2.1）=8020（体积比）；d）流速；0.3mL/min; c）梯度洗脱条件：等度洗脱：e）进样体积：5pl;）离子源：电喷雾离子源：g）电离模式：正离子模式：h）干燥气：氮气； i）柱温：25C；j）干燥气流速：8.01/min;k）雾化器压力：241.3 kPa；1）毛细管电压：4.0kV：m）监测模式：多反应监测： n）离子对监测条件：监测条件应符合表1的规定.
表1离子对多反应监测（MRM）条件
定量离子对 碰撤能量保留时间 min m/z 碎裂电压 V 定性离子对 m/z eV0.89 301 1/136. 0 125 301. 1/182 0 11301. 1/136 0 23
7.3.2标准工作曲线
mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L.0.5mg/1.和1mg/1.的基质标准溶液，质量浓度由低至高依次进样测定，以 将标准工作液（4.4.2）用相应空白基质提取液（7.2）逐级稀释得到质量浓度分别为0.025mg/L、0.05峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算得到标准曲线回归方程，标准溶液色谱图可参照附录A.
7.4定性及定量
7.4.1保留时间
被测试样中甜菜安色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在土2.5%之内
