前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
残留量的测定液相色谱-串联质谱法3,与GB/T22968-2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要 本文件代替GB/T22968-2008牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素变化如下:
标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式:一标准范围中增加了羊奶的检测; 标准测定物质改为各药物的残留标志物:标准灵敏度进一步提高.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
GB/T 22968-2008.
食品安全国家标准
1范围
本文件适用于牛奶、羊奶和奶粉中阿维菌素(以阿维菌素Bla计)、伊维菌素(以22,23-二氢阿维菌素Bla计)、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素(以乙酰氨基阿维菌素Bla计)单个或多个药物的残留检测.
2规范性引用文件
该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试料中残留的阿维菌素类药物,用乙提取,C:固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量.
5试剂和材料
5.1试剂
以下所用试剂,除特别注明外均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1.1乙精(CHCN):色谱纯.5.1.3甲酸(CH-O)色谱纯. 5.1.2甲醇(CHOH):色谱纯.5.1.5异辛烷(C H). 5.1.4三乙胺(C HN).
5.2溶液配制
5.2.10.1%甲酸乙溶液:取甲酸1mL,用乙晴稀释至1000mL.5.2.20.1%甲酸溶液:取甲酸1mL,用水稀释至1000mL.5.2.3淋洗溶液:取乙睛30mL、水70mL和三乙胺20zL,混匀.5.2.450%乙精溶液:取乙睛50mL,用水稀释至100mL
5.3标准品
阿维菌素(Avermectin,CHOCHO,CAS号:71751-41-2),含量≥98.0%;伊维菌素(IvermectinC HOCAS号:70288-86-7),含量≥98 0%:多拉菌素(DoramectinCHO,CAS号:117704-25-3),含量≥94.3%:乙酰氨基阿维菌素(Eprinomectin,CH:NO,CAS号:123997-26-2),含量>98 0%.
5.4标准溶液的制备
5.4.1阿维菌素类药物标准储备液:精密称取阿维菌素(以阿维菌素B1a计)、伊维菌素(以22,23-二氢