中华人民共和国国家标准
GB 1886.65-2015
食品安全国家标准
食品添加剂 1单，双甘油脂肪酸酯
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
食品安全国家标准
食品添加剂单，双甘油脂肪酸酯
1范围
到的食品添加剂单，双甘油脂肪酸酯（油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、山衔酸、硬脂酸、月桂酸）. 本标准适用于以饱和或不饱和脂肪酸或油脂与甘油反应生成的，经过或不经过分离提纯等加工得
2结构式
其中：-OCR表示脂肪酸基团.
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定.
表1感官要求
项目 要 求 检验方法色泽 乳白色、淡黄色或黄色至浅棕色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线状态 黏性液体、膏体、固体或粉末状国体 下，观察其色泽和状态
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定.
表2理化指标
项 指标 附录A中AL3 检验方法总单甘油脂肪酸酯 水分w/% 八 符合声称 2 0 GB5009.3中卡尔费休法游离甘油/% 7.0 附录A中AL3酸值（以KOH计）/（mg/g） 6 0 附录A中A.4
表2（续）
项 目 指 标 检验方法皂质（以油酸钠计），w/% 6 0 附录A中A.5铅(Pb)/(mg/kg) 2 0 GB 5009 75
检验方法
附录A
A.1一般规定
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应为分析纯或高于分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定，试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液.
A.2鉴别试验
试样不溶于水，可溶于乙醇、三氯甲烷或苯.
A.3总单甘油脂肪酸酯和游离甘油的测定
A.3.1方法提要
由于单、双甘油脂肪酸酯的沸点很高，不能直接进入色谱柱，否则会堵塞色谱柱.在本方法中，通过降低了沸点，就可以通过气相色谱进行分析. 单、双甘油脂肪酸酯和硅烷化试剂（BSTFA、TMCS）进行化学衍生化反应，形成挥发性硅烷化衍生物，
A.3.2试剂和材料
A.3.2.1吡啶.A.3.2.3N，O-双三甲基硅三氟乙酰胺（BSTFA）. A.3.2.2十四烷，A.3.2.4三甲基氯硅烷（TMCS）.A.3.2.5甘油标准品.硬脂酸酯、单甘油月桂酸酯标准品：纯度不低于9%.注：不同的产品应选用对应单甘油脂肪酸酯标准品试验.
A.3.3仪器和设备
A.3.3.1气相色谱仪A.3.3.2色谱柱：填料为5%苯基，1%乙烯基-甲基聚硅氧烷，柱长30m，内径0.25mm，涂膜厚度0.25pm.或等效色谱柱.A.3.3.3氢火焰离子化检测器（FID）.
A.3.4参考色谱条件
A.3.4.1柱温：初温120C，以15C/min的速率升温至340C，并维持30min.A.3.4.2进样口温度：320C，A.3.4.3检测器温度：350C，A.3.4.4载气：氮气.
GB 1886.65-2015
A.3.4.6氢气：60 mL/min.A.3.4.7空气：500 mL/min.A.3.4.8分流比：1=10~150A.3.4.9进样量：1μL~5pL.
A.3.4.5载气流速：1mL/min.
A.3.5分析步骤
A.3.5.1标样的制备
准确称取十四烷（内标物）和相应标准品各100mg，置于10mL容量瓶中，以吡啶定容后作为标样溶液.标准品包含甘油和待测物对应的单甘油脂肪酸酯.精确量取0.10mL标样溶液到2.5mL螺旋盖样品瓶，加0.1mLTMCS和0.2mLBSTFA后猛烈摇匀，置于70C烘箱中反应20min，得到标样.
A.3.5.2试样液的制备
准确称取100mg十四烷（内标物）和600mg试样，置于10mL容量瓶中，以吡啶定容.精确量取烘箱中反应20min，得到待测试样液.
A.3.5.3测定
在A.3.4条件下，进标样和待测试样液进行测定.
A.3.6结果计算
A.3.6.1反应因子R的计算
反应因子R，按式（A.1）计算：
( A.1 )
式中：
A-内标物峰面积；
A、-标样峰面积：
-内标物的质量，单位为克（g）；
m，一--标样的质量，单位为克（g）.
A.3.6.2待测组分质量分数的计算
待测组分的质量分数w按式（A.2）计算：
(A.2)
式中：
m-内标物的质量，单位为克（g）；
A.待测组分峰面积；
m-试样的质量，单位为克（g）；
A-内标物峰面积；
通过式（A.1）和式（A.2）可以分别计算出总单甘油脂肪酸酯和游离甘油的质量分数.
