中华人民共和国国家标准

GB/T34713-2017

化学品 体外毒性试验替代方法的 验证程序和原则

Chemicals-Validation process and principles of alternative methods forin vitro toxicological testing

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准部分采用了世界经济合作发展组织（OECD）指南文件OECDENV/JM/MONO（2005）14and international acceptance of new or updated test methods for hazard assessment(英文版），有关的技 《危害评估中新的或更新的测试方法验证和国际接受的指南文件》Guidance documentonthevalidation术内容参考上述文件整理而成.

本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251）提出并归口.

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院.

本标准主要起草人：崔媛、李燃、张静、陈会明.

化学品体外毒性试验替代方法的 验证程序和原则

1范围

本标准规定了化学品体外毒性试验替代方法的验证程序和原则.本标准适用于化学品的各种体外毒性试验替代方法.

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

2.1

替代alternative

化替代），以及完全停止某一试验的动物使用（绝对替代）.

2.2

替代试验alternative testing

利用游离器官、培养的细胞或细胞器、生物模拟系统，以减少、优化或代替传统的动物试验，进行毒理学评价、功效性评价和其他生命科学研究的试验.

2.3

验证validation

出于一定目的，对某一方法或程序可靠性和相关性进行评估的过程.

3验证程序

附录A提供了皮肤腐蚀性体外试验验证程序应用示例.

3.1替代方法的开发与申报

来自实验室的替代方法开发与建立，包括：

a）方法目的说明：b）方法需求说明：c）方法起源： d）应用范围说明：e）在验证研究中需要说明的情况；f）测试方法草案.

3.2替代方法的预验证和优化

预验证过程是一种小规模的实验室间研究，为了优化测试方法草案和预测模型，以获得方法相关性

GB/T 34713-2017

和可靠性的初步评价.测试优化是为了确保方法符合动物替代的原则，并且符合随后的正式验证研究要求，节省人力和物力.

预验证的目的是形成一个优化的测试方法草案，并能够在正式验证中进行进一步评估.

主要阶段包括：

a）初步计划：包括定义方法原理和测试目的、起草草案、收集数据结果、确定评价模型、考核和评估实验室资质等.b）方法优化：测试方法草案和评价模型需在有经验的实验室进行优化. c）方法转化：将方法移植到第二个实验室，进行实验室内和实验室间重复性和再现性评价，并对方法草案和评价模型进行必要的优化.d）方法执行：在三个或更多的实验室进行盲样测试，对方法相关性和可靠性进行评价，分析实验数据，形成优化的测试方法草案.

3.3替代方法的验证申请

向相关监管部门或国际组织申请替代方法的正式验证，并提供预验证的详细资料和数据.通过替代方法的验证申请后，可由权威机构组织对替代方法进行正式验证.

3.4替代方法的验证

准样品验证是在预验证的基础上，用盲样对更多的标准样品进行测试. 为获取更准确的方法相关性和可靠性评价，验证包括盲样测试，需在具备能力的实验室间进行.标

主要阶段包括：

a）成立验证管理小组：定义验证研究的目的，设计测试方法草案，选择参与验证的实验室，标准样品选择和分发，建立管理评估和监管程序.b）预备测试程序：保留数据记录，选择标准样品，并对标准样品进行编码和分发标准样品.c）测试编码标准样品：测试方法在实验室间的运行性能，数据的处理和评估. d）方法评估：数据采集和分析、总结和分析测试结果，用评估模型验证数据，对测试方法草案和实验数据进行专家评议，同意、修订或否决测试方法草案.

3.5方法和提案的独立评估

测试数据和结果应可重复，需通过相关专家评议.测试方法草案需召开专家评审会，由评审专家公开听取方法草案背景评估意见、方法评估意见，对测试方法草案推荐意见进行公开评议.

3.6申请监管部门批准

向监管部门提交测试方法的申请，监管部门对替代技术方法进行考虑和评估.

主要程序包括：

a）准备报告； b）准备支持数据：c）准备公布结果.

4整体验证过程的关键点

整体验证过程中有4个关键点，图1为从测试开发到验证，测试方法优化中的关键点步骤.

图1从测试方法开发到验证，测试方法优化中的关键点步骤

4.1关键点1

佳条件/细节. 每个测试要点（例如标准样品暴露时间、组织病理学、临床化学等）都需仔细研究和评估，来确定最

4.2关键点2

化性和再现性.若测试方法未能提供足够的可再现性，视再现性的程度，考虑是否进一步优化. 至少有一个实验室是独立于测试方法开发实验室，检测初步评估和审查该方法在实验室间的可转

4.3关键点3

如进一步试验优化不能解决性能问题，则应考虑重新设计部分测试方法，或考虑否决测试方法. 若替代方法在相关性方面而不是重复性方面显示不可接受的性能，是由于替代方法方案存在不足.

4.4关键点4

段用适当的方法处理可解决方法不完善的地方，则可开展主要的验证，在此情况下可开展多个主要验证 在某些情况下，预验证结果不足以进行进一步的验证，但替代方法再精炼后仍被看好，如果这个阶研究.

5验证原则

5.1替代方法说明

对替代测试方法的说明包括：

中华人民共和国国家标准

GB/T 34711-2017

化学不稳定性气体分类试验方法

Testing method for classification of chemically unstable gases

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准与联合国《关于危险货物运输的建议书试验和标准手册》（Remendationson thetransport of dangerous goods-Manual of tests and criteria)（第6修订版）有关的技术内容一致. 本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251）提出并归口.本标准起草单位：上海化工研究院.

本标准主要起草人：范宾、肖秋平、刘刚、周健、曾国良.

化学不稳定性气体分类试验方法

1范围

本标准规定了化学不稳定性气体的分类试验方法.本标准适用于GHS中易燃气体的一个附加子类别一一化学不稳定性气体的分类试验. 本标准不适用于测试化工厂中工艺条件下气体的分解以及气体混合物内不同气体间可能发生的危险反应.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB30000.3化学品分类和标签规范第3部分：易燃气体

3术语和定义

GB30000.3界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

3.1

化学不稳定性chemical instability

在即使没有任何助燃物（如空气或氧气）的条件下，气体或气体混合物仍能够通过分解发生危险反应，从而导致温度和/或压力升高的特性.

3.2

化学不稳定性气体chemically unstable gases

注：各组分相互间会发生危险反应的混合气（如易燃气体和氧化性气体），不认为是本标准中所指的化学不稳定性 在即使没有空气或氧气的条件下也能发生剧烈反应的易燃气体.气体.

试验气体testgas

进行试验的气体或气体混合物.

3.4初始压力initial pressured常温常压（20C、101.3kPa）条件下进行试验时容器中的压力.

`d65C温度下进行试验时容器中的压力.注：对于完全呈气态的试验气体.相应初始压力是指环境温度下最大（充装：压力在65条件下对应的容器中的压

力.对于液化试验气体，相应初始压力是指65℃时的蒸汽压.

9'E最大压力maximumpressureP=在单次试验中，试验后容器中所能达到的最大压力.

3.7压力上升比ratio of pressure rise注1：本标准所指压力均为绝对压力值. 最大压力与初始压力或相应初始压力的比值.注2：对于常温常压试验，f=p./P对于高银高压试验、f=P/P

4方法原理

将试验气体引人可控制温度和压力的带有爆破片的耐压不锈钢试验容器.用点火源对试验气体进行点火.根据容器内部的压力上升情况来确定某种试验气体是否为化学不稳定性气体.

5试验设备

5.1设备示意图

图1为设备示意图，设备主要由可加热的耐压不锈钢试验容器、点火具、压力和温度记录系统、供气系统以及排气系统（装配有爆破片、管道、远程遥控阀等）组成.

5.2耐压试验容器

试验容器为内径80mm，内容积约为1L的圆柱形不锈钢容器，容器底部装有作为点火源的爆炸丝；外壁配备加热罩，由温度控制装置进行加热控制，温控精确度在士2C以内；容器外部使用耐高温绝缘材料进行绝缘，避免热量损失和温度的梯度变化.容器耐压强度应达到50MPa.

说明：

A--供试验气体系统（气态）；B- 供试验气体系统（液化）； 耐压试验容器：C D 可调节电加热器：E 隔热层：F G 压力传感器，量示和记录压力： 爆炸丝点火源：H- 爆破片：1 电点火装置：K 能量记录； 真空泵：L 皮气；M--电动控制阀： 压编氮气：N- P. 一试验气体：Q- 温度传感器，量示和控制银度.

图1试验设备示意图

5.3点火能量

点火具包括两个相距3mm~6mm的绝缘电极，两端连接直径为0.12mm的镍合金线：点火能量由一个1.5kVA/230（115）V的绝缘变压器提供，使用时，该变压器可在短时间内和点火具接通.接通 后爆炸丝熔化，在电极之间形成电弧，时间最长不超过供电电压的半个周期[10（8.3）ms].一个电子控

中华人民共和国国家标准

GB/T 34712-2017

胶粘带起翘性的测定

Determination for theflagging of adhesive tape

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185）归口.

本标准起草单位：上海橡胶制品研究限公司、昆山久庆塑胶有限公司、河北华夏实业有限公司、广州宏昌胶粘带厂、丰华科技发展有限公司、中山富洲胶粘制品有限公司、深圳市美信电子有限公司.

本标准主要起草人：张建庆、瞿平、金春明、王生华、宋春英、杜中宝、陈维斌、石一峰、何敏、孙风贤.

胶粘带起翘性的测定

1范围

本标准规定了胶粘带起翘性能的试验方法.本标准适用于通过继绕法测定胶粘带的起翘性.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T22396压敏胶粘制品术语

3术语和定义

GB/T22396界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

3.1

起翘flagging

胶粘带贴在一定曲率的被粘物上，其末端从被粘物上分离的现象.

4概述

起翘性的测定是在规定的时间和条件下，检查胶粘带末端翘起的程度，必要时可进行测量.

重叠粘接起翘性是将规定长度的胶粘带贴合在细杆上，形成大于360的粘接后，胶粘带末端从被粘物翘起的程度

非重叠粘接的起翘性是将规定长度的胶粘带贴合在细杆上，形成不大于360°的粘接后，胶粘带末端从被粘物翘起的程度.

5实验装置

5.1缠绕夹具

缠绕夹具固定在刚性支撑上，细杆稳定在水平位置.缠绕夹具可以握住细杆的两端，细杆能够旋转使胶带缠绕.

5.2细杆

细杆为金属、玻璃或电缆等材质，直径为6mm或12mm等.

5.3祛码

质量为100g.200g、300g、400g的标准质量物.

5.4起翘长度计量器

用于起翘长度的测定，精度为0.5mm.长度一般在2mm以内.

6试样

胶粘带应剥去表层3~6层，以约300mm/min的速率，间隔300mm距离，沿胶粘带径向剥离出3条至少100mm长的胶粘带试样.

如果胶粘带宽度超过12mm，用锋利的工具裁剪胶粘带试样两边，使中间部分宽度达到9mm，避免撕裂胶粘带边缘.

注：保护好胶粘带的涂胶面，防止胶粘带表面沾上灰尘.避免用手指或其他任何外部物品接融其表面.

7试验步骤

7.1试验条件

温度为23℃±1℃、相对湿度为50%士5%.

7.2试件制备

7.2.1试件数量

每个胶粘带样品需制备至少3个以上试件.

7.2.2胶粘带重叠搭接试件

将6mm细杆水平固定在缠绕夹具中，按照12mm宽度的胶粘带负载400g的码的比例（例如9mm宽度的胶粘带负载300g的磁码），将一定质量的砝码固定在胶粘带试样的一端，夹住胶粘带试样的另一端使其垂直并且使胶面与细杆的一侧接触[见图1a）].

1b）]，用刀切割在此细杆顶端点的胶粘带试样.胶粘带试样旋转细杆一整圈后卸下砝码，用刀在D点 保持码悬挂，旋转细杆至规定角度，使胶粘带试样与细杆最初接触点A处在细杆的顶端[如图沿细杆切线方向小心切割胶粘带试样[见图1c）]，即制成了一个规定角度的胶粘带搭接试件.

图1胶粘带重叠搭接的起翘性试验示意图

7.2.3胶粘带非重叠搭接试件

将6mm细杆水平固定于缴绕夹具中，按照12mm宽度的胶粘带负载400g的砝码的比例（例如9mm宽度的胶粘带负载300g的磁码），将一定质量的砝码固定在胶粘带试样的一端，夹住胶粘带试样的另一端使其垂直并且使胶面与细杆的一侧接触.

保持砝码悬挂，使胶粘带试样与细杆最初接触点处在细杆的顶端，用刀切制在此细杆顶端点的胶粘带试样.然后旋转细杆至规定角度（不大于360°)，卸下硅码，用刀在终点沿细杆的切线方向小心切割胶粘带试样，即制成了胶粘带非重叠搭接试件.

7.3起翘性测定

7.3.1胶粘带在标准状态下的起翘性

7.3.2温度条件下胶粘带的起翘性

胶粘带试件，按照制造商要求的温度和时间，垂直放置后，测定试件松开的长度.

7.3.3液体浸泡后胶粘带的起翘性

试件在23C士1C时以垂直位置完全沉浸在液体中15min，测定试件松开的长度.

热固性胶粘带试件在约定的温度和时间条件下固化，冷却至23℃土1C，再垂直浸泡在液体中15min，测定试件松开的长度.

注：浸泡液体和浸泡环境、时间由制造商和客户商定.

8试验结果

起翘性，即松开的胶粘带试件的长度（胶粘带非重叠搭接）或胶粘带从自身基材背面松开的长度[胶粘带重叠搭接，见图1d）]，精确至1mm，起翘处不平行时，测量试件松开的最大距离.

3个试件测量数据的中值作为试验结果.

9试验报告

试验报告包括以下内容：

a）参照标准：b）试验样品的必要信息； c）试验日期：d）胶粘带搭接方式；e）胶粘带试样宽度和砝码质量；f）胶粘带的常温起翘性；h）浸泡液体后胶粘带的起翘性（含浸泡液体的信息和环境温度及时间）； g）热固胶粘带的起翘性；i）未在标准中列人，但对试验结果有影响的操作.

中华人民共和国国家标准

GB/T 34709-2017

硅胶通用试验方法

General test method for silica gel

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目次

前言.1范围2规范性引用文件3试验方法3.2粒度的测定 3.1一般规定3.3粒度合格率的测定3.4磨耗率的测定3.5 振实堆积密度的测定3.6松装密度3.7 吸附量的测定 显色变化的鉴定 113.9 孔容的测定 113.10 加热减量的测定 133.11 3.12 灼烧减量的测定 球形颗粒合格率的测定 133.13 二氧化硅含量的测定 14 143.14 铁含量的测定 153.15 pH值的测定 氯化物含量的测定 163.17 3.16 比电阻的测定 17 173.18 比表面积的测定 173.19 氯化钻含量的测定 173.20 二氧化碳吸附量的测定 183.21 3.22遇水不炸裂率的测定 颗粒强度的测定 19 18附录A（资料性附录）BET比表面积测定的典型仪器的标准操作方法附录B（资料性附录）二氧化碳吸附量测定的典型仪器的标准操作方法 21附录C（资料性附录）二氧化碳吸附量测定的典型仪器的标准操作方法二

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口.

限公司、招远汇源硅胶股份有限公司、青岛海洋化工有限公司、厦门市蓝水灵环保科技有限公司. 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院有限公司、山东辛化硅胶有限公司、青岛美高集团有

本标准主要起草人：范国强、仇兴亚、张新文、李永兆、崔志雷、温亭功、赵玉奇、庄马展、郭永欣、杨装.

硅胶通用试验方法

1范围

本标准规定了硅胶系列产品的试验方法.

本标准适用于A型硅胶、C型硅胶、微球硅胶、变色硅胶、指示剂硅胶、B型硅胶、变压吸附硅胶、FNG耐水硅胶、猫砂硅胶、添加剂硅胶、大孔硅胶等系列产品.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T6003.1-2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6003.2-2012试验筛技术要求和检验第2部分：金属穿孔板试验筛

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备

HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备

3试验方法

警示-一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.

3.1一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备.

3.2粒度的测定

3.2.1方法提要

测器在许多角度上接收到的有关散射光强的数值，使用适当的光学模型和数学程序，对散射数值进行计 当激光照射在一定介质中的分散颗粒时，光被颗粒散射后，分布在不同的角度上，有规律的多元探算，得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布，并以适当的特征粒径表达.

3.2.2试剂

3.2.2.1六偏磷酸钠分散剂：4%溶液.

3.2.3仪器、设备

3.2.3.1激光粒径分析仪：量程应满足检测的粒径范围，典型的激光粒径分析仪的构造如图1.

说明：

1光强探测器；3--透射光束； 2- 散射光束：4 傅立叶透镜：5 未被透镜4收集的散射光；6 激光源： 颗粒群：8 一光束处理单元；10 6 一透镜4的工作距离： 一多元探测器：11--透镜4的焦距

图1典型的激光粒径分析仪的构造图

3.2.3.2超声波分散仪：功率大于100W.

3.2.4分析步骤

根据激光粒径分析仪的要求取一定量的试样，加入适量水，可加人适量六偏磷酸钠分散剂，将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散3min（超声波分散-测量一体化仪器可直接进样启动测试）.将 分散液逐渐加入到测量系统，直至遮光度达到满足测量要求.按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的激光粒度（以D报告测定结果：空气折射率为1：液体折射率为1.333；二氧化硅折射率为1.46）.

3.3粒度合格率的测定

3.3.1方法提要

将试样置于一定筛孔尺寸的试验筛内，按规定条件进行筛分，然后称量.

3.3.2仪器、设备

3.3.2.1金属丝编织网试验筛：GB/T6003.1-2012规定的系列试验筛，配有密封盖和接料盘.用于块状硅胶及微球硅胶的测定.3.3.2.2金属穿孔板试验筛：GB/T6003.2-2012规定的系列试验筛，配有密封盖和接料盘：用于球形 硅胶的测定.

中华人民共和国国家标准

GB/T34710.1-2017

混合气体的分类 第1部分：毒性分类

Classification of the mixture gas-Part 1:Toxic classification

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T34710《混合气体的分类》暂分为以下儿部分：

第1部分：毒性分类：

第2部分：腐蚀性分类；

第3部分：可燃性分类.

本部分为GB/T34710的第1部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分由中国石油和化学工业联合会提出，

本部分由全国气体标准化技术委员会混合气体分技术委员会（SAC/TC206/SC2）归口.

本部分起草单位：杭州新世纪混合气体有限公司、中国工业气体工业协会、中吴光明化工研究设计院有限公司、北京氮普北分气体工业有限公司.

本部分主要起草人：洪春干、孙福楠、赵俊秀、张金波.

混合气体的分类第1部分：毒性分类

1范围

GB/T34710的本部分规定了混合气体毒性的分类方法. 本部分适用于混合气体的毒性分类.

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

2.1

半数致死浓度lethalconcentration50

浓度.

2.2

毒性气体toxicgases

LC值不大于5000×10（体积分数）的气体.

3缩略语

下列缩略语适用于本文件.LC半数致死浓度（lethal concentration50）

4混合气体毒性的分类

混合气体的毒性分类应按照表1规定.

表1混合气体的毒性分类

毒性类别项目 第一类 第二类 第三类LC（体积分数） >5 000× 10- 无毒 0×000 5>1 >01×00z 有毒 <200×10 剧毒 5混合气体的LC的计算方法 混合气体的LC按式（1）计算： 式中： LC混合气体的半数致死浓度（体积分数）：C一混合气体中第i种毒性气体的浓度（体积分数）：LC混合气体中第i种毒性组分的半数致死浓度（体积分数）.部分气体的LC数值参见附录A. 6计算和判定实例 6.1计算磷化氢含量为10×10-²（体积分数）、其余为氢气的混合气体的LC值，并判定毒性. （体积分数），按式（1）计算如下：120×10b）毒性的判定：因混合气的LC值是200×10-（体积分数），按表1，此混合气体的毒性为第三类：剧毒. 6.2计算砷化氢含量为100×10（体积分数）、其余为氧气的混合气体的LC值，并判定毒性. a）计算步骤：该混合气体中毒性气体为砷化氢，根据附录A查得砷化氢的LC值是178×10- （体积分数），按式（1）计算如下：LC= 1178×10-b）毒性的判定：因混合气的LC值是1780000×10（体积分数），按表1，此混合气体的毒性为第一类：无毒. 6.3计算二氧化硫含量为500×10-（体积分数）、二氧化氮含量为500×10（体积分数）、其余为氮气的混合气体的LC值，并判定毒性. a）计算步骤：该混合气体中毒性气体为二氧化硫、二氧化氮根据附录A查得二氧化硫的LC值LC=- 1b）毒性的判定：因混合气的LC值是220000×10（体积分数），按表1，此混合气体的毒性为第 一类：无毒. 6.4计算三氯化硼含量为12×10-（体积分数）、氯气含量为8×10-（体积分数），其余为氢气的混合气体的LC值，并判定毒性. a）计算步骤：该混合气体中毒性气体为三氯化硼、氯气.根据附录A查得三氯化硼的LC值是2541×10（体积分数），氯气的LC值是293×10（体积分数）按式（1）计算如下： b）毒性的判定：因混合气的LC值是312.2×10（体积分数），按表1，此混合气体的毒性为第二类：有毒. （资料性附录） 附录A部分气体的LC数值 部分气体的LC数值见表A.1 表A.1部分气体的LC数值 LC（体积序号 气体名称（中文） 气体名称（英文） CAS登记号 UN号 分数1/1051 氨 Ammonia 7664-41-7 1005 7 3382 砷化氢 Arsine 7784-42-1 2188 1783 五氟化碑 Arsenic pentafluoride 7784-36-3 3308 1784 三氯化碍 Boron trichloride 10294-34-5 1741 2 5415 6 氯化澳 三氟化硼 Boron trifluoride Bromine chloride 13863-41-7 7637-07-2 1008 2901 290 8647 氧化碳 Carbon monoxide 630-08-0 1016 3 7608 碳基氟 Carbonyl fluoride 353-50-4 2417 3609 硫氧化碳或现基硫 Carbonyl sulfide 463-58-1 2204 170010 Chlorine 7782-50-5 1017 29311 五氟化氧 Chlorine pentafluoride -3 2548 12212 三氟化氧 Chlorine trifluoride 7790-91-2 1749 29913 氧三氟乙烯 Chlorotrifluoroethylene 79-38-9 1082 200014 氯甲烷 Chloromethane 74-87-3 1063 5 13315 16 环丙烷 Cyclopropane Cyanogen 460-19-5 75-19-4 1027 1026 220 000 35017 氯化氰 Cyanogen chloride 506-77-4 1589 0818 氛化氧 Deuterium chloride 7698-05-7 1789 3.12019 晒化氧 Deuterium selenide E-56-9898 2202 5120 重硫化氧 Deuterium sulfide 13536-94-2 1053 71021 乙硼烷 Diborane 19287-45-7 1911 0822 二氯硅烷 Dichlorosilane 4109-96-0 2189 31423 二甲胺 Dimethylamine 124-40-3 1032 5 29024 三氧化二氮 Dinitrogen trioxide 10544-73-7 2421 5725 26 环氧乙烷 Floorine Ethylene oxide 7782-41-4 75-21-8 1040 1045 2 900 18527 猪烷 Germane 7782-65-2 2192 62028 六氯丙酮 Hexafluoroacetone 684-16-2 2420 470

中华人民共和国国家标准

GB/T 34708-2017

化学品风险评估通则

General principles for risk assessment of chemicals

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251）提出并归口.

中心、上海市检测中心、广东省微生物分析检测中心、宁波出入境检验检疫局. 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国合格评定国家认可中心、中国化工经济技术发展

本标准主要起草人：李略、唐伟、张静、曹梦然、曾国驱、梅承芳、股浩文、杨婧、马中春、陈会明.

化学品风险评估通则

1范围

本标准规定了化学品风险评估的原则、程序、基本内容和一般要求. 本标准适用于化学品的风险评估.

2术语、定义和缩略语

2.1术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

2.1.1危害 hazard危险化学品对生物体、系统或（亚）种群暴露后可能会引起不良效应的固有特性.

2.1.2

在特定环境下，对生物体、系统或（亚）种群暴露于某种化学品所产生不良影响的可能性.

风险评估riskassessment

特定化学品暴露条件下，对靶标生物体、系统或（亚）种群产生风险及其不确定性的计算或估计过程.

注：风险评估的过程包括因个步骤：危害识别、危害表征、暴露评估以及风险表征.风险评估需考虑到化学品的内在特性以及特定杞标生物系统的特性.

2.1.4

危害评估hazard assessment

确定生物体、系统或（亚）种群暴露于某化学品时引起潜在危害的过程.注：危害评估过程包括危害识别和危害表征.危害评估关注危害，与风险评估相比，不包含暴露评估和风险表征的 内容.

2.1.5

危害识别hazard identification

注：危害识别是危害评估过程中的第一阶段，也是风险评估四个步骤中的第一步. 对化学品所具有的潜在的、能够引起生物体、系统或（亚）种群产生不良影响的类型和性质的识别.

2.1.6

危害表征hazard characterization

定性或定量（如果可行）描述一种化学品可能引起潜在危害影响的固有特性.注：危害表征包括剂量-反应评估以及伴随的不确定性.危害表征是危害评估的第二阶段，也是风险评估四个步骤 中的第二步.

2.1.7

暴露评估exposure assessment

对生物体、系统或（亚）种群暴露于化学品（以及其衍生物）的评估.

GB/T 34708-2017

注：暴露评估是风险评估过程中的第三步.

2.1.8

风险表征riskcharacterization

对于化学品在特定暴露条件下对生物体、系统或（亚）种群产生已知/潜在不良影响概率及其不确定性的定性或定量决定.

注：风险表征是风险评估四个步骤中的第四步.

2.1.9

不确定性uncertainty

对所研究生物体、系统或（亚）种群目前或未来状况方面的不完整信息.

2.2缩略语

下列缩略语适用于本文件.

DNELs：推定无效应水平(derived no effect level)LOAEL;观察到损害作用的最低剂量（lowest observedadverse effect level)NEL：无效应水平（no effectlevel) NOAEL:未观察到损害作用的剂量（no observed adverse effect level)NOEL：未观察到作用剂量（no-observed effect level)PEC：预测环境浓度（predictedenvironmental concentration）PNEC：预期无效应浓度（predicted no effect concentration）TLV :阔限(threshold limit value) TD1:每日允许摄人量(tolerable daily intake)

3.1信息有效

评估前应广泛收集相关信息，评估时应使用现有可获取的最合理可信的科学信息，并确保信息的可靠、相关、适用和及时.

3.2全面评估

评估时应考虑到可能的危害（例如急性和慢性的风险，癌症和非癌症的风险，对人类健康和环境的风险等），使用定性、定量或两者相结合的方式开展评估，当可获得适宜数据时应优先考虑定量评 估方法.除了考虑对人群的风险，还应针对特别易受到该类风险和/或可能更高程度暴露的易感/高危人群.

3.3综合衡量

评估应考虑到科技和知识发展水平，基于现有科学数据/信息，同时还应考虑到相关管理法规.

4程序

化学品风险评估主要包括危害识别、危害表征、暴露评估和风险表征四个步骤.其中危害识别、危害表征同属危害评估范畴.

化学品风险评估技术流程见图1.

图1化学品风险评估技术流程

5基本步骤和要求

5.1评估前准备与信息收集

评估前应确定风险评估的范围，了解相关信息，并确定预期目标.

应了解的信息主要包括：理化性质、健康危害与环境危害信息、用途、可能的暴露途径、使用数量等相关信息：国内外相关法律法规、标准、公开发表的文献、专家经验等信息.

5.2风险评估

5.2.1暴露评估

5.2.1.1暴露评估包括环境（水环境、陆生环境和空气）或人群（即工人、消费者或通过环境非直接接触的人）暴露或可能暴露于化学品的评估，包括暴露量、频率、周期、持续时间、途径等.

5.2.1.2开展暴露评估时，通常是先建立一种或多种暴露场景，然后在该暴露场景描述的使用条件下，对不同的暴露途径进行暴露评估.建立暴露场景（明确化学品生产和使用条件的相关信息）对于暴露水平的确定至关重要.暴露评估应涵盖与危害评估中确认的与化学品危险相关的暴露，包括化学品 的生产和已确定用途和考虑到与此相关全部生命周期的各个阶段，且对于每一个暴露场景都应该确定暴露的水平.

5.2.1.3可能暴露于化学品的人群通常分为以下三类，其预期的暴露途径与特征见表1.

表1预期的暴露途径与特质

暴露人群类别 暴露途径 暴露时间 备注工人（职业性暴露） 通常为吸入和经皮 暴露 5 d) 工作时间（例如，每天8h，每周 该部分是总人群中相对健康的 人群

中华人民共和国国家标准

GB/T34706-2017

涂料中有机锡含量的测定 气质联用法

Determination of organotins content in coatings-Gas chromatography/mass spectrometry method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口.

料研究院有限公司、广东科迪新材料科技有限公司、合众（佛山）化工有限公司、中华制漆（深圳）有限公 本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、广州擎天材料科技有限公司、广州合成材司、黑龙江省质量监督检测研究院、浙江飞鲸新材料科技股份有限公司、福建省产品质量检验研究院、广东易能纳米科技有限公司.

颜朝明、魏琳琳、肖桥兵、朱煜. 本标准主要起草人：李进颖、陈肖博、张捷、覃红阳、李东刚、孙立德、陆明、姚东生、许钧强、王智、

涂料中有机锡含量的测定 气质联用法

1范围

本标准规定了采用气质联用法测定涂料中有机锡含量和可溶性有机锡含量的原理、试剂、仪器设备和材料、样品、试验步骤、试验数据处理、检出限和精密度.

锡（DProT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、一辛基锡 本标准适用于涂料中有机锡含量的测定，包括但不限于列举的有机锡，如一甲基锡（MeT）、二丙基（MOT）、二辛基锡（DOT）、二苯基锡（DPHT）、三苯基锡（TPHT）等.涂料用原材料中有机锡含量的测定可参考本标准.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3原理

3.1涂料中有机锡含量的测定原理

溶液，以四乙基硼酸钠为衍生化试剂，对提取液中的有机锡进行衍生化，用正已烷萃取提取液中的有机 以乙酸乙酯等溶剂作为提取溶剂，超声提取试样中的有机锡.在提取液中，加入乙酸-乙酸钠缓冲锡衍生物，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行检测.

3.2涂料中可溶性有机锡含量的测定原理

加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液，以四乙基潮酸钠为衍生化试剂，对提取液中的有机锡进行衍生化，用正已烷 将试样按产品规定制成涂膜，用0.07mol/L盐酸溶液提取涂膜中的可溶性有机锡.在提取液中，萃取提取液中的有机锡衍生物，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行检测.

4试剂

警示一四乙基醋酸钠易燃，有关四乙基硼酸钠的安全作业请参照相关化学品安全手册或供应商的安全警告指示.

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682一2008中要求的一级水.

4.1四乙基硼酸钠（NaBEt）：含量≥98%（质量分数）.

4.2正已烷：含量≥98%（质量分数）或已知纯度.4.3乙酸乙酯：含量≥98%（质量分数）或已知纯度.4.4甲醇：含量≥98%（质量分数）或已知纯度.4.5盐酸：含量约为37%（质量分数），密度约为1.18g/mL中，用水稀释至刻度，并混合均匀.4.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调节溶液的pH至4.0土0.1.4.8四乙基硼酸钠溶液：含量为2%（质量分数），在隔绝空气条件下，称取0.2g四乙基硼酸钠（见4.1）， 加10mL水溶解.该溶液不稳定，应现用现配.4.9有机锡校准化合物：一甲基锡（MeT）、二丙基锡（DProT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、一辛基锡（MOT）、二辛基锡（DOT）、二苯基锡（DPHT）、三苯基锡4.10有机锡标准储备溶液：分别准确称取适量的有机锡校准化合物（见4.9），用甲醇（见4.4）配制成浓 （TPHT），含量≥98%（质量分数）或已知纯度.度为1000μg/mL的标准储备溶液.该标准储备溶液在4C以下避光保存，有效期为6个月.4.11有机锡标准工作溶液：采用逐级稀释的方法，用甲醇（见4.4）稀释标准储备溶液（见4.10）成适用 注：也可使用已知浓度的有证有机锡溶液标准物质.浓度的混合标准工作溶液，用于衍生化试验.该标准工作溶液在4C以下避光保存，有效期为1个月.

5仪器设备和材料

5.1气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）.5.2载气：氮气，纯度≥99.999%.5.4分析天平：精度0.1mg. 5.3进样器：容量至少应为进样量的二倍.5.5样品瓶：约15mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖.5.6离心机：转速3000r/min~6000r/min，运行时腔体温度不超过40C，配有30mL离心管.5.7超声波发生器：功率≥500W. 5.8棕色容量瓶：容量10mL、25ml5.9微孔滤膜：有机相微孔滤膜：孔径0.45μm：水相微孔滤膜：孔径0.45μm.5.10玻璃板或聚四氟乙烯板.5.11粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等. 5.12不锈钢金属筛：孔径0.5mm.5.13振荡水浴锅：该装置应能恒温在（37土2）C并连续往复振动，振动频率可调.5.14具塞磨口锥形瓶：50mL5.16单标线吸量管：容量1mL、5mL、10mL、25mL GB/T12808A类. 5.15pH计：精度0.1pH单位.

6样品

按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定.

7试验步骤

7.1气相色谱-质谱联用仪的测试条件

2 根据所用气相色谱-质谱联用仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件.

GB/T 34706-2017

试条件已被证明对测试是合适的. 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，列于附录A中A.1的测

每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态，

7.2试验溶液的制备

7.2.1平行试验

样品平行做两份试验.

7.2.2涂料中有机锡含量试验溶液的制备

7.2.2.1液态样品的处理

将样品搅拌均匀，按产品明示的配比混合各组分样品，搅拌均匀后，称取试样约1g，精确到0.1mg，置于15mL样品瓶（见5.5）或30mL离心管（见5.6）中，加人约10mL乙酸乙酯（见4.3）稀释试样，于超声波发生器（见5.7）中超声提取30min，冷却后，将样品瓶（见5.5）或离心管（见5.6）置于离心机（见 5.6）中离心（如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离），将上层清液移置于25mL棕色容量瓶（见5.8）中.沉降部分再用10mL乙酸乙酯（见4.3）超声提取5min，冷却后离心分离，将提取的上层清液合并于同一25mL棕色容量瓶（见5.8）中，然后用乙酸乙酯（见4.3）定容至刻度，得溶液A，用于溶剂体系的转换.用单标线吸量管（见5.16）量取1mL溶液A，于10mL棕色容量瓶（见5.8）中，加人甲醇稀释至刻度，得溶液B，用于衍生化试验.

注：也可选择经确认的回收率相当的提取溶剂，如N.N-二甲基甲酰胺等.

7.2.2.2固态样品及粉末涂料的处理

在室温下用粉碎设备（见5.11）将试样粉碎，并用不锈钢金属筛（见5.12）过筛后，称取试样约1g，精确到0.1mg，置于15mL样品瓶（见5.5）或30mL离心管（见5.6）中，加人约10mL乙酸乙酯（见4.3）稀释试样，于超声波发生器（见5.7）中超声提取4h，冷却后，将样品瓶（见5.5）或离心管（见5.6）置于离心机（见5.6）中离心（如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离），将上层清液移置于25mL棕色容量瓶（见5.8）中.沉降部分再用10mL乙酸乙酯（见4.3）超声提取30min，冷却后离心分离，将 提取的上层清液合并于同一25mL棕色容量瓶（见5.8）中，然后用乙酸乙酯（见4.3）定容至刻度，得提溶液A，用于溶剂体系的转换.用单标线吸量管（见5.16）量取1mL溶液A，于10mL棕色容量瓶（见5.8）中，加入甲醇定容至刻度，得溶液B，用于衍生化试验.

注1：也可选择经确认的回收率相当的提取溶剂，如N，N-二甲基甲酰胺等. 注2：对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀将涂顾尽可能剪碎，可不过筛.

注3：粉末状样品，可不粉碎.

7.2.3涂料中可溶性有机锡含量试验溶液的制备

7.2.3.1涂膜制备

将待测样品搅拌均匀，按产品明示的配比（稀释剂无需加人）混合各组分样品，搅拌均匀后，在玻璃板或聚四氟乙烯板（见5.10）上制备厚度适宜的涂膜.在产品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干 燥后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备（见5.11）将其粉碎，并用不锈钢金属筛（见5.12）过筛后，得待测试样C，用于样品处理.

注1：对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀将涂额尽可能剪碎，可不过筛.

注2：粉末状样品，可不制膜.

中华人民共和国国家标准

GB/T34705-2017

橡胶或塑料涂覆织物 油扩散性能的测定 杯法

Rubber-or plastics-coated fabrics-Determination of oil permeabilityresistance-Cup method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口. 本标准起草单位：凯迪西北橡胶有限公司、军委后勤保障部油料研究所、沈阳第四橡胶（厂）有限公司、北京燕阳新材料技术发展有限公司、沈阳橡胶研究设计院有限公司.

本标准主要起草人：高梅、杨旋、王建超、刘森、刘艳秀、杨建雄、张盼、唐斌、李讽.

引言

油扩散性能的测定杯法 橡胶或塑料涂覆织物

警示-一-由于试验过程中会产生有潜在危险的蒸汽，应确保该试验在通风良好的地方进行.

1范围

本标准规定了使用杯法测定橡胶或塑料涂覆织物或胶料防油扩散性能的测试方法.本标准适用于单面涂覆织物、双面涂覆织物和胶料.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T2941豫胶物理试验方法试样制备和调节通用程序

GB/T3512硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验

3原理

用待测试涂覆织物或胶片覆盖充有试验液体的试验杯杯口，将杯口紧固密封，将试验杯倒置于规定试验温度下通风良好的网架上，间隔一定时间，通过测试试验杯质量变化，判定静压下试验液体对待测试涂覆织物或胶片的油扩散率.

4试验液体

试验液体应在相应产品标准中予以规定.

5试验装置

5.1试验杯

5.1.1试验杯应由不影响待测试样和试验液体性能的金属材料制作，如无特殊规定，建议采用铝合金材料（表面进行阳极化处理）.本标准规定了两种杯型：盖型试验杯和螺栓型试验杯.

注：两种杯型建议优先选用盖型试验杯.

5.1.2盖型试验杯结构示意图（见图1）.

说明：

1 杯盖； 试样：2 3、5 密时周： 垫同： 6 一杯体深度， -杯体；密封图应使用不影响待测试样和试验液体性能的材料制作.注：杯体深度推荐选用90mm、63mm、25mm3种尺寸.

5.1.3螺栓型试验杯结构示意图（见图2）.

说明：

杯盖： 螺母；杯体：3--螺栓； -垫图： 一杯体深度.注：杯体深度、推荐选用 90mm 63mm、25mm3 种尺寸.

2--试样：

图1盖型试验杯结构示意图

图2螺栓型试验杯结构示意图

单位为毫米

单位为毫米

中华人民共和国国家标准

GB/T 34703-2017

铂炭催化剂活性试验方法

Test method of catalytic activity for platinum-carbon catalysts

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准起草单位：西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、南化集团研究院. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口，本标准主要起草人：张之翔、杨乔森、曾永康、文永忠、朱柏烨、曾黎辉、樊小江、崔静、耿克伟、牟博、邱爱玲、陈延浩.

铂炭催化剂活性试验方法

1范围

本标准规定了铂炭催化剂的活性试验方法.

本标准适用于以活性炭为载体、以铂为主要活性组分，用于芳香硝基催化加氢还原制芳胺及其他还原反应的铂炭催化剂.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T6678化工产品采样总则

3原理

邻氯硝基苯在一定温度、压力及铂炭催化剂的作用下，可以被氢气还原生成邻氯苯胺，其化学反应方程式如下：

通过测定反应一定时间前后邻氯硝基苯的质量分数，计算出邻氯硝基苯的转化率，以此来表征催化剂的活性.

4试验装置

4.1流程

铂炭催化剂的活性试验装置示意图见图1.

说明：

氮气账：2 氢气瓶；4-1 ~4-4 3-1~3-4 减压阔： 单向阀：5-1~5-2 签内取样管：-9~1-9 进气间：7-1~7-2 8-1~8-2 压力表； 磁力期合器：-6~I-6 测温热电偶；10-1~10-2 11-1~11-2 故空间： 反应釜.

图1铂炭催化剂活性试验装置示意图

4.2主要性能

铂炭催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1.

表1活性试验装置主要性能设计参数

项 日 指反应釜规格（316L不锈钢）/ml 250最高使用压力/MPa 10最高使用温度/C 平行性（被差值）/%复现性（极差值）/% 2 3

4.3校验

正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定2次，其测定方法按第6章和第7章的规定.

5样品

5.1实验室样品

按GB/T6678的规定取得.

5.2试样

取适量实验室样品置于称量瓶中，于90℃士5℃的干燥箱中，干燥5h后，取出，放人干燥器内冷

5.3试料

称取3mg铂对应的催化剂试样，精确至0.1mg，备用.

6试验步骤

警示一一本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施：高压釜严禁带压进行拆卸操作；本标准并未揭示可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采 取适当的安全和健康措施.

6.1仪器设备

6.1.1高压反应釜：体积0.25L. 6.1.2气相色谱仪：氢火焰检测器.

6.2反应釜的装料

数）门和催化剂试料（见5.3），然后加釜盖并柠紧反应釜螺母后，将其接人系统. 在250mL的反应釜中依次加人30.0g邻氯硝基苯[99%（质量分数）]、150mL甲苯[99%（质量分

6.3试漏

力下降小于0.05MPa，则视为系统密封.打开系统出口阀，使系统降至常压，并将测温热电偶插人热电 打开高纯氮总阀，向系统内通人氮气，并稳定在0.50MPa.关闭系统进出口阀门.如在0.5h内压偶套管内.

6.4活性的测定

系统用高纯氯置换3次，通人高纯氢，再置换3次后，将反应釜升温加热.控制并保持反应釜压力为1.00MPa、反应釜温度为75C±2℃，搅拌速度为1000r/min.1h后，结束试验.

6.5停车

关闭氢气，打开冷却水，将反应釜降温至40C以下，泄压.用高纯氮置换系统3次后，取出反应后的加氢产物，用去离子水清理干净反应釜釜体.

6.6邻氯硝基苯质量分数的测定

6.6.1色谱仪操作条件

检测器：氢火焰检测器；

中华人民共和国国家标准

GB/T 34702-2017

低温硫磺尾气加氢催化剂 化学成分分析方法

Analytical method of chemical position for low temperaturesulphur tailgashydrogenationcatalyst

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出，

本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口

本标准起草单位：南化集团研究院、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、山东迅达化工集团有限公司.

本标准主要起草人：李敏、田力、胡文宾、燕京、薛招腾.

低温硫磺尾气加氢催化剂 化学成分分析方法

有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 警示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性，本标准并未揭示所

1范围

本标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析方法.

化剂中三氧化钼（MoO ）（10%~13%）、氧化钴（CoO)（1.5%~3.5%）、镍（Ni)（0.1%~2.0%）、钙（Ca) 本标准适用于以钻、钼为主要活性组分，以氧化铝或氧化铝/氧化钛为载体的低温硫磺尾气加氢催（0.01%~0.1%）、镁（Mg）（0.01%~0.05%）质量分数的测定.

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水.试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备.

4样品

4.1实验室样品

按GB/T6679的规定取得.

4.2试样

将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g在瓷研体中破碎研细.再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150pm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于甜埚中，于450C土 10℃灼烧3h，取出放人干燥器内冷却至室温，备用.

GB/T 34702-2017

4.3试料溶液的制备

4.3.1试剂

4.3.1.1硫酸溶液：11.

4.3.2试验步骤

溶液，盖上表面Ⅲ，缓慢加热（保持微沸）使试料溶解完全.取下冷却，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯内壁，转移 称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，用水润湿，在通风橱内，加10mL硫酸至250mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯3次~4次，洗液并人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.必要时，干过滤.

5三氧化钼（MoO）质量分数的测定

5.1原理

在硫酸介质中，用抗坏血酸将六价钼还原为五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的配合物，用分光光度计于465nm波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量.

5.2试剂

5.2.1磷酸.5.2.2硫酸溶液：11.5.2.3硫酸铁铵溶液：10g/L.称取10g硫酸铁铵[（NH）Fe（SO）：12HO]，溶解于约600mL水5.2.4硫氰酸铵溶液：200g/L. 中，加人100mL磷酸和200mL硫酸溶液，冷却，用水稀释至1000mL.5.2.5抗坏血酸溶液；100g/L.用时现配.5.2.6三氧化钼标准溶液：1mg/mL.按下列方法之一配制：a）称取1.000g预先于500C~550℃灼烧至恒量的三氧化钳，置于250mL烧杯中，加100mL 硫酸溶液，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却.加人少量水溶解盐类，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.b）称取1.226g钼酸铵[（NH），Mo:O4HO]，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.

5.2.7三氧化钼标准溶液：100μg/ml，量取10.00mL三氧化钼标准溶液（见5.2.6），置于100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.

5.3仪器设备

5.4.1工作曲线的绘制

量取三氧化钼标准溶液（见5.2.7）0.00mL.1.00mL3.00mL、5.00mL、7.00mL，分别置于5个预先加人10mL硫酸铁铵溶液的100mL容量瓶中，加人10mL硫酸溶液，冷却至室温，再加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度，摇匀，静置30min.

以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于465nm波长处用分光光度计测

定标准溶液系列的吸光度.

度值计算出线性回归方程式.

5.4.2测定

量取5.00mL的试料溶液，置于已预先加人10mL硫酸铁铵溶液的100mL容量瓶中，加人10mL硫酸溶液，冷却至室温，再加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min.

以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于465nm波长处用分光光度计测定溶液的吸光度，

从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量.

5.5试验数据处理

三氧化钼（MoO）质量分数w，按式（1）计算：

式中：

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%.

6氧化钻（CoO）质量分数的测定

6.1原理

530nm波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中氧化钻的质量. 在溶液pH值为5.6~6.0的乙酸钠溶液中，钻与亚硝基-R盐生成红色络合物，用分光光度计于

6.2试剂

6.2.1乙酸钠溶液：500g/L，过滤后使用.

6.2.3亚硝基-R盐（1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠）溶液：2g/L，过滤后于棕色瓶中. 6.2.2硫酸溶液：13.6.2.4氧化钻标准溶液：500μg/mL.称取1.0342g预先于500℃~550‘C灼烧至恒量的硫酸钻（CoSO7HO），置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.6.2.5氧化钻标准溶液：50μg/mL.量取10.00mL氧化钻标准溶液（见6.2.4）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.

6.3仪器设备

分光光度计：具有530nm波长.

6.4试验步骤

6.4.1工作曲线的绘制

量取氧化钻标准溶液（见6.2.5）0ml、1.00mL2.00mL3.00mL、4.00mL 分别置于5只100ml

中华人民共和国国家标准

GB/T 34700-2017

稀土型选择性催化还原（SCR）脱硝催化剂

Rare earth type selective catalytic reduction(SCR）denitration catalysts

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口

本标准起草单位：山东天璨环保科技有限公司、南京工业大学、武汉京运通环保工程有限公司、内蒙古希捷环保科技有限责任公司、包头稀土研究院、南化集团研究院、山东东佳集团股份有限公司、北京低碳清洁能源研究所.

本标准主要起草人：王志民、祝社民、张延东、李喜红、隋秀芬、张红超、郭咏梅、李化全、王宝冬、孙琦、许磊.

稀土型选择性催化还原（SCR）脱硝催化剂

1范围

标志、包装、运输、储存和产品随行文件. 本标准规定了稀土型选择性催化还原（SCR）脱硝催化剂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、

本标准适用于稀土型蜂窝式烟气脱硝催化剂.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光诺法通则GB/T31587蜂窝式烟气脱硝催化剂

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3.1稀土型峰窝式烟气脱硝催化剂rare-earthhoneyb denitration catalyst

以稀土氧化物为活性成分整体挤压成型端面为蜂窝状，经培烧而成的脱硝催化剂.

3.2测试模块testmodule

实现对催化剂单元的定期性能检测，在模块内设置测试单元，并设计测试单元方便提取.

' 老化aging test

新鲜催化剂在一定烟气条件下进行的预处理.

4要求

4.1外观

4.1.1单元产品单元外观应符合表1的规定.

表1单元外观要求

项目 要求编面缺损 每处孔数不超过2×2孔最大宽度不超过50mm.单侧数量不超过2处缺损 壁面破损 每处孔数不超过2×2孔最大深度不超过100mm，单侧数量不超过2处编面裂纹 开孔裂纹数量不超过开孔的一半，最多允许2处裂纹 外壁裂纹 单侧壁面裂纹的宽度≤0.5mm，长度不超过他化剂总长度的一半，最多允许2处内部裂纹 不允许孔变形 超过1/3孔塌陷的孔变形不超过开孔的一半变形 超过1/2孔場陷的孔变形，不允许有 长度≤1000mm，考曲≤3mm弯曲变形 长度>1000mm，考曲≤5mm宽度方间，弯曲≤1.5mm

4.1.2模块

模块应符合表2的规定.

表2模块要求

项目 要求组装方式 宜采用6×12的单元排列方式组装焊接 测试模块 应无气孔、弧坑、漏焊、虚焊和夹渣等缺陷 应设置包含取样单元的模块，且便于提取滤网 模块单元迎风面应安装防灰滤网

4.2几何性能

4.2.1单元几何性能

单元儿何性能应符合表3的规定.

表3单元几何性能要求

项目 指标 允许偏差长度/mm ≤1.000 ±2>1 000 ±3截面边长/mm 150 ±2内壁厚/mm 0 50 ~1 00 ±0.10>1 00 ±0 15

表3（续）

项目 指标 允许偏差1.50 ±0.25孔径/mm 3~9 ±0.20

4.2.2模块几何性能

模块几何性能应满足表4的规定.

表4模块几何性能要求

项目 允许偏差长度/mm ±5宽度/mm ±3高度/mm ±3

4.3理化性能

理化性能应满足表5的规定.

表5理化性能要求

项目 指标轴向抗压强度 2 5抗压强度/MPa 径向抗压强度 0 6硬化端磨损率 0 10磨损率/（%/kg) 非硬化端磨损率 0.15比表面积/（m²/g) 70二氧化铺（Ce>的质量分数/% 1~10二氧化钛（TiO>的质量分数/% 75~85

4.4反应性能

反应性能应满足表6的规定.

表6反应性能要求

项目 指标活性/(m/h) 25SO/SO;转化率/% 0 6

中华人民共和国国家标准

GB/T 34701-2017

再生烟气脱硝催化剂微量元素分析方法

Microelement analysis method of regeneration DeNOx catalysts

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.

本标准起草单位：大唐南京环保科技有限责任公司、浙江德创环保科技股份有限公司、江苏龙源催化剂有限公司、成都东方凯特瑞环保催化剂有限责任公司、南化集团研究院、国家电投集团远达环保催化剂有限公司、山东冠通催化剂有限公司、江苏龙净科杰催化剂再生有限公司.

本标准主要起草人：董晓真、李倩、赵博、李晓勇、肖雨亭、周林、张少春、李扬、江晓明、王虎、徐旭升、李浙飞、贾曼、刘忠彬、封雅芬.

再生烟气脱硝催化剂微量元素分析方法

警示-一-本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.本标准并未揭示可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施.

1范围

本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定再生烟气脱硝催化剂微量元素含量的方法.

本标准适用于再生烟气脱硝催化剂中钾（K）、铁（Fe）、镁（Mg）、钠（Na）、磷（P）、砷（As）、铬（Cr）、汞（Hg）质量分数的测定.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水.试验中所用试剂在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备.

4原理

子体，测定试料溶液中元素的发射谱线强度，用工作曲线法定量. 电感耦合等离子体发射光谱法是在酸性条件下，使用高纯氯气火焰，将溶液雾化引人电感稿合等离

5试剂

5.1硝酸. 5.2氢氟酸.5.4砷标准溶液：100μg/mL.5.7铁标准溶液：100pg/ml. 5.6钾标准溶液：100μg/ml.

5.3汞标准溶液：100pg/ml.

5.5铬标准溶液：100gg/ml.

GB/T 34701-2017

5.8镁标准溶液：100μg/mL5.9钠标准溶液：100μg/mL.5.10磷标准溶液：浓度为100μg/mL.5.11砷、铬、钾、铁、镁、钠、磷混合标准溶液：分别吸取10.0mL砷标准溶液、铬标准溶液、钾标准溶液、铁标准溶液、镁标准溶液、钠标准溶液、磷标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪.6.2烘箱.6.3调式电加热板：配有聚四氟乙烯消解罐（PTFE）.6.4容量瓶和样品管：材质为聚丙烯（PP）、全氟烷氧基树脂（PFA）或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）.

7样品

7.1实验室样品

按GB/T6679的规定取得.

7.2试样

将实验室样品混合均匀并用清洁压缩空气或氮气进行吹扫，用四分法分取约10g，置于研体内研碎，再用四分法分取约2g，继续研细至试样全部通过250pm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于烘箱中，在105℃土2Y干燥2h后，移至干燥器中冷却至室温，备用.

7.3试料溶液的制备

称量0.1g~0.2g（精确至0.0001g）试样，置于50mL聚四氟乙烯消解罐内，加人2mL硝酸和2mL氢氟酸，于电加热板上105C恒温加热至充分溶解，冷却至室温后移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀，待用，

8试验步骤

8.1分析线

各待测元素推荐使用的分析线波长见表1.

表1待测元素的推荐分析线波长

名称 波长/nm 名称 波长/nm766 490 铬 267 716铁 302 107 238 204 汞 253 652镁 285 213 193 696589 592 磷 214 914 、213 617

8.2工作曲线

8.2.1汞元素工作曲线的绘制

取6只100mL容量瓶，分别加人汞标准溶液0mL0.50mL.1.00mL1.50mL2.00mL、2.50mL.在每个容量瓶中各加2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀.

按仪器工作条件，以不加人汞元素标准溶液的空白溶液调零，按表1推荐的分析线波长测定空白溶液的分析线信号强度.

纵坐标，绘制工作曲线. 以上述溶液中汞元素的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，汞元素的分析线的信号强度值为

8.2.2砷、铬、钾、铁、镁、钠、磷元素工作曲线的绘制

取6只100mL容量瓶，分别加人砷、铬、钾、铁、镁、钠、磷混合标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL，在每个容量瓶中，各加2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀.

按仪器工作条件，以不加入混合标准溶液的空白溶液调零，按表1推荐分析线波长测定空白溶液的分析线信号强度.

以上述溶液中元素的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，元素的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线.

8.3测定

测定试料溶液中待测元素的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中待测元素的浓度.

9试验数据处理

元素的质量分数w，按式（1）计算：

...( 1 )

式中：

c一从工作曲线上查得的待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V试料溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：一试样质量的数值，单位为克（g）.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.

中华人民共和国国家标准

GB/T 34699-2017

低温硫磺尾气加氢催化剂 物理性能试验方法

Test method of physical properties for low temperature sulphur tail gashydrogenation catalyst

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出

本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口

本标准起草单位：南化集团研究院、山东迅达化工集团有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院.

本标准主要起草人：王晓宁、陈延浩、邹惠玲、胡文宾、燕京、邱爱玲.

低温硫磺尾气加氢催化剂 物理性能试验方法

1范围

本标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂的堆积密度、颗粒径向抗压碎力、磨耗率以及比表面积、孔体积、平均孔直径的测定方法.

氧化铝、二氧化钛为载体的低温硫磺尾气加氢催化剂. 本标准适用于以含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫磺回收工艺中，以钻、钼、镍为主要活性组分，以

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛

GB/T6678化工产品采样总则

3样品

3.1实验室样品

按GB/T6678的规定取得.

3.2试样

取适量实验室样品，用孔径为$2.0mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛去粉尘、碎粒，置于烘箱中，120℃C±5C干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温，待用.

4堆积密度的测定

4.1试样的堆积

取适量催化剂试样，分成若干份，依次加人250mL量筒内.每加一次，均应将量简上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL.

4.2试样的称量

称量振实的100mL试样的质量，精确至0.1g.

4.3堆积密度的计算

催化剂堆积密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按式（1）计算：

式中：

计算结果保留3位有效数字. 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%.

m:--100mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）；

m-1000mL量简的质量的数值.单位为克（g）；

V试样的体积的数值，单位为毫升（mL）.

5颗粒径向抗压碎力的测定

5.1原理

使用合适量程的智能颗粒强度试验机，取经过处理的单个试样颗粒在测量其长度后，置于试验机样品平台上至稳定不滚动，对其径向的点向施加压力，直至颗粒破碎，测得其抗压碎力.

5.2仪器设备

5.2.1智能颗粒强度试验机：量程0N~500N、精度I级、加力速度5N/s~20N/s.5.2.2螺旋测微器：精确至0.02mm.

接通智能颗粒强度试验机的电源，预热20min.取单个催化剂试样在螺旋测微器上测量其长度后，将其侧放于智能颗粒强度试验机的样品平台上至稳定不滚动，开启智能颗粒强度试验机的工作按键，试样逐步受力至破碎，用细毛刷清除样品平台上的碎片，重复该步骤，直至40题催化剂试样测试完 毕.用打印机打印出颗粒径向抗压碎力的测定结果.

智能颗粒强度试验机未配备打印机时，应记录试料长度和试料破碎后智能题粒强度试验机显示的抗压碎力，计算出颗粒径向抗压碎力.

5.4试验数据处理

5.4.1径向抗压碎力

颗粒径向抗压碎力F，数值以牛顿每厘米（N/cm）表示，按式（2）计算：

式中：

7试样长度的数值，单位为厘米（cm）. F试样破碎时智能颗粒强度试验机显示的数值，单位为牛顿（N）；计算结果表示到小数点后一位.

5.4.2径向抗压碎力平均值

颗粒径向抗压碎力平均值F，数值以牛顿每厘米（N/cm）表示，按式（3）计算：

**( 3 )

式中：

F一第颗的径向抗压碎力的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）；一组试料测定的颗粒数.

计算结果表示到整数位.

5.4.3变异系数

颗粒径向抗压碎力的变异系数C.V，按式（4）计算：

**...( 4 )

式中：

F第=颗的径向抗压碎力的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）；F-40颗试样径向抗压碎力平均值的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）；R 一组试料测定的颗粒数.

计算结果表示到小数点后两位.

6磨耗率的测定

6.1原理

将经过处理的一定质量的试样，置于磨耗仪的磨筒内，在一定的转速下，转动一定的时间后，试料磨损产生微粒，通过筛分称量，计算出磨耗率测定的结果.

6.2仪器设备

磨耗仪的主要参数：

磨简内径：120mm； 磨简长度：150mm;磨简内挡板：1块，长150mm，高18mm.

6.3试验步骤

4Hz、机械筛分时间为30s.用细毛硬刷子清洁磨筒和磨筒盖的内壁，称取100g士1g试样（见3.2）， 接通磨耗仪的电源，预热20min，设置磨筒转速为60r/min、磨转时间为30min、机械筛分筛频为精确至0.01g，将其轻轻倒人磨筒内，拧紧其磨筒盖，然后置于磨耗仅的固定旋轴上.

启动磨耗仅的磨耗键，磨筒按预设的转速和时间运转.磨筒停止转动后，将磨筒取下并用本锤轻轻拍打筒壁，使筒内试料聚集在简底.轻轻拧开磨简盖，将简内试料全部倒入带有底盘的筛孔尺寸为850pm的试验筛中，置于磨耗仪的筛分箱内，启动筛振键，试验筛按预设的筛频和时间进行机械筛分， 或进行手工筛分.

将筛上物置于烘箱中，120C士5C干燥2h后，取出故在干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.01g.

6.4试验数据处理

磨耗率∞，按式（5）计算：

式中：

m-试料的质量的数值，单位为克（g）：

m-磨后筛上物的质量的数值，单位为克（g）.

中华人民共和国国家标准

GB/T 34698-2017

橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 水可溶物含量的测定电导率法

Rubber pounding ingredients-Determination of water soluble substance ofsilica.precipitated，hydrated-Electrolytic conductivity method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口.

本标准起草单位：确成硅化学股份有限公司、索尔维精细化工添加剂（青岛）有限公司、中吴黑元化工研究设计院有限公司、无锡恒诚硅业有限公司、福建省沙县金沙白炭黑制造有限公司、龙星化工股份有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、福建正盛无机材料股份有限公司、福建远翔新材料股份有限公司、金能科技股份有限公司、株洲兴隆新材料股份有限公司、四川理工学院.

张慧、唐志凡、陈建. 本标准主要起草人：毛善兵、石峰、邓毅、王定友、卢爱平、范希周、侯贺钢、吕俊英、谢志雄、王承辉、

水可溶物含量的测定电导率法 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅

警示一一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

本标准规定了用电导率法测定沉淀水合二氧化硅中水可溶物含量的方法.本标准适用于硫酸法生产的沉淀水合二氧化硅.其他方法生产的沉淀水合二氧化硅可参考使用.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅

3原理

溶液的电导率是阴阳离子在正负两个电极间迁移的能力表征，电导率与溶液中的离子浓度成正比例关系，因此通过测电导率可间接测定可溶性盐的含量.

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用下列试剂和材料：

硫酸钠（NaSO）分析纯：

5仪器

5.2研钵.5.3磁力搅拌器. 5.4电导仪，配有常数为1.0cm电导电极.5.5具塞锥形瓶，250ml.5.6试验筛，Φ200mm×25mm/0.25mm，符合GB/T6003.1的规定.5.8磁力搅拌棒，其表面有聚四氟乙烯或碳氟化合物的耐化学腐蚀涂覆层，尺寸适用于250mL具塞 5.7量筒，250ml.

5.1分析天平，分度值为0.1mg.

GB/T 34698-2017

锥形瓶.

6样品

按HG/T 3061规定采集样品.

7试验条件

室温应控制在（23±2）℃或（27±2）℃.

8试验步骤

8.1建立回归方程

按附录A选6个水可溶物浓度含量合适的标准参比溶液.按附录A描述方法测出其电导率，并计算回归方程.

8.2样品准备

如果是造粒的沉淀水合二氧化硅样品，需要用研体研磨样品，并过250μm试验筛.

8.3测定

8.3.1进行平行样测定.8.3.2在室温下，称取试样（10±0.01）g于250ml的具塞锥形瓶中，用量筒加人200ml蒸馏水，置于磁力搅拌器上平稳搅拌5min以上，静置约1min，无明显悬浮物时可进行测定.配成混合液的沉淀水合二氧化硅含量为5%.8.3.3用蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干电极上的蒸馏水滴.将电极浸人试样液中，停留数秒，待显示 数据稳定，读取电导率，准至0.1pS/cm，补偿到25℃C.

8.3.4将试样的值代人8.1建立的回归方程中，计算可得出水可溶物含量yc.

9结果表示

9.1电导率测定值

试样的电导率测定值L，单位为微西门子每厘米（uS/cm）.取两次测定值的平均值，按GB/T8170修约至整数位.

9.2水可溶物含量测定值

GB/T8170修约至小数点后一位. 水可溶物含量以8.3.4计算的结果表示，数值以百分率（%）计.取两次结果的平均值，按

10精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差不大于其平均值的2.5%.

11试验报告

试验报告包括下列项目：

a）试样名称及标识：b）本试验依据的标准名称或编号：c）试验结果（注明电导率、NaSO，或其他盐含量）；d）与基本分析步骤的差异；e）试验中出现的异常现象； 试验日期.f)

中华人民共和国国家标准

GB/T 34697-2017

含氟蚀刻废液处理处置方法

Treatment and disposal method for spent fluoric etchant

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口.

本标准起草单位：杭州格林达化学有限公司、昆明培铭科技有限公司、常州清流环保科技有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、四川省中明环境治理有限公司、深圳慧欣环境技术有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、厦门高普尔自动化设备有限公司、江西核工业环境保护中心、浙江海翔净水科技有限公司、天津理工大学、重庆大学、重庆新申世纪化工有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司.

本标准主要起草人：尹云舰、赵红林、韩晓刚、李润生、何中明、黄崇坚、谷飞、陈嘉窦、杜兴胜、张怡.李梅彤、陈玉英、陈建敏、郑怀礼、申静、弓创周.

含氟蚀刻废液处理处置方法

1范围

本标准规定了含氟蚀刻废液组成、处理处置方法及环境保护要求.刻所产生含氟蚀刻废液的处理处置. 本标准适用于TFT-LCD液晶显示屏玻聘蚀刻、光伏行业蚀刻、IC硅片蚀刻、电极箔蚀刻及稀土蚀

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB5085.7危险废物鉴别标准通则GB8978污水综合排放标准GB16297大气污染物综合排放标准 GB18599一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准GB/T 23936 工业氟硅酸钠GB/T 27804 氟化钙GB/T 28653 工业氟化氢铵 工业氟化铵GB/T 28655 HG/T 4692 工业氟硅酸铵HG/T 4693 工业氟硅酸钾YS/T691氟化镁

3含氟蚀刻废液组成

含氟蚀刻废液主要组成见表1.

表1主要组成

项目 来源TFT-LCD液晶显示屏玻璃蚀刻、 光伏行业蚀刻、IC硅片蚀刻废液 电投箔蚀刻废液 稀土蚀刻废液氢氟酸（HF1/% 1~10 1~10 5~15氟硅酸（HSiF/% 5~15 - 3~10盐酸（HC1/% 8~E <≤0 1硫酸（H;SOw/% 1~3 1~-3硝酸（HNO1/% 2~10 [~3 0.1~0 5 氯化氢铵(NHHF;e/ % 5~15 4处理处置方法 4.1TFT-LCD液晶显示屏玻璃蚀刻、光伏行业蚀刻及IC硅片蚀刻废液再生回用 4.1.1原理 利用除杂剂对TFT-LCD液品显示屏玻璃蚀刻、光伏行业蚀刻及IC硅片蚀刻后产生的含氟蚀刻废液进行处理，过滤除去其中主要杂质氟硅酸（去氟硅酸盐生产系统），滤液再经过1级、2级膜处理提浓屏玻璃蚀刻、光伏行业蚀刻及IC硅片蚀刻液，重新返回至蚀刻槽中使用. 处理后导人到混配反应釜中，加人含一定量氢氟酸的复配酸，得到符合适用条件的TFT-LCD液晶显示 4.1.2工艺流程 在含氟蚀刻废液中加人除杂剂，经搅拌、过滤、两级膜处理后，进入复配反应釜，加人复配酸，充分搅拌后得到TFT-LCD液晶显示屏玻璃蚀刻、光伏行业蚀刻及IC硅片蚀刻液.含氟蚀刻废液再生工艺流 程见图1. 图1含氟蚀刻废液再生工艺流程图 4.1.3工艺参数 含氟蚀刻废液再生工艺参数如下： 除杂反应温度：常温：除杂反应酸度（以H计）：不大于1.0mol/L；除杂反应时间：0.5h~1.0h； 膜处理温度：常温；复配反应温度：常温；一复配反应酸度（以H计）：不大于1.0mol/L. 4.1.4生产设备 含氟蚀刻废液再生所需主要设备有反应釜、过滤设备、膜处理设备、通风设备、包装设备等. 4.1.5技术评价 TFT-1CD液晶显示屏玻璃蚀刻、光伏行业蚀刻及IC硅片蚀刻废液再生技术评价见表2. 表2评价指标及试验方法 项 日 指标 试验方法氢氟酸回收率p/% 80 0其他酸回收率p/% 80 0 见附录A 4.2生产氟化物 4.2.1生产氟化钙、氟化镁 4.2.1.1适用范围 此法适用于氢氟酸含量不小于5%，且氟硅酸含量较低的含氟蚀刻废液的处理处置. 4.2.1.2原理 加人除杂剂，将含氟蚀刻废液进行除杂处理后，过滤，去除其中的硫酸根、氯离子等，加人氢氧化钙（或氢氧化镁），完全反应后，再经蒸发结晶、过滤洗涤、烘干、粉碎，得到氟化钙（或氟化镁）产品.化学反应方程式如下： 4.2.1.3工艺流程 将含氟蚀刻废液置于反应釜中，加入除杂剂，搅拌，过滤，去除其中的硫酸根、氯离子等，得到一定浓度的纯净氢氟酸溶液，置于反应釜中，边搅拌边加人氢氧化钙（或氢氧化镁），充分反应后，再经蒸发结晶、过滤洗涤、烘干、粉碎、包装，得到氟化钙（或氟化镁）产品.工艺流程见图2. 图2生成氟化钙（氟化镁）工艺流程图

中华人民共和国国家标准

GB/T 34696-2017

废弃化学品收集技术指南

Technical guide for collecting disused chemical

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口.

本标淮起草单位：四川省中明环境治理有限公司、广东邦普循环科技有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、深圳市危险废物处理站有限公司、潍坊大耀新材料有限公司、深圳慧欣环境技术有限公司、潍坊科澜新材料有限公司、厦门高普尔自动化设备有限公司、山东华研新材料有限公司、浙江水知音检测有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、重庆大学、中海油天津化工研究设计院有限公司、重庆新申世纪化工有限公司.

本标准主要起草人：何中明、徐晓江、余海军、马艳萍、温炎桑、王强、张小、李军、陈嘉宾、高同珍、陈双、谢英豪、郑怀礼、郭风鑫、申静、张学梅、李长东、李和敏、赵美敬.

废弃化学品收集技术指南

1范围

求、废弃化学品包装要求、废弃化学品标志、标签要求、废弃化学品贮存要求、废弃化学品收集管理要求、 本标准规定了废弃化学品收集的术语和定义、一般规定、废弃化学品分类要求、废弃化学品收集要安全和污染防治，

本标准适用于废弃化学品产生者和废弃化学品经营者对废弃化学品进行分类、收集、贮存和日常管理等相关活动.

学品. 本标准不适用于医疗废物、放射性废物以及涉及生物因子（微生物和生物活性物质）的生化废弃化

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB190危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志 GB5085（部分）危险废物鉴别标准GB6944-2012危险货物分类和品名编号GB8978污水综合排放标准GB12268-2012危险货物品名表GB13690化学品分类和危险性公示通则 GB15258-2009化学品安全标签编写规定GB15603常用化学危险品贮存通则GB16297大气污染物综合排放标准GB18218危险化学品重大危险源辨识 GB18597-2001危险废物贮存污染控制标准GB/T29329废弃化学品术语GB/T31190实验室废弃化学品收集技术规范

3术语和定义

GB/T29329界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

3.1

废弃一般化学品disused general chemical

注：包括不合格的，过期失效的、劣质的一般化学品. 被抛弃或者放弃使用的，未被列人国家危险废物管理及放射性废物管理的一般化学品及其包装.

3.2

处置disposal

将废弃化学品楚烧和用其他方式改变废弃化学品的物理、化学、生物特性的方法，达到减少已产生

GB/T 34696-2017

的废弃化学品的数量、缩小废弃化学品的体积、减少或者消除其危险成分的活动，或者将废弃化学品最终置于符合环境保护规定要求的场所或者设施的活动.

收集collection

废弃化学品的聚集、分类和整理的过程.

在符合相关要求的场所暂时性存放废弃化学品的活动.

3.5废弃化学品产生者chemical wastegenerator 在生产活动中有废弃化学品产生的组织（含单位或个人）.

从事废弃化学品收集、贮存、运输、处理和处置的单位.

废弃化学品收集chemicalwaste collection

废弃化学品产生者及废弃化学品经营者对废弃化学品的聚集、分类和整理的过程.注：废弃化学品收集包括皮弃化学品产生者负责对本单位产生的废弃化学品的收集和皮弃化学品经营者负费在一定区域内对废弃化学品的收集.

相容性patibility

两种以上废弃化学品混合或废弃化学品与收集容器、材料接触时不会发生放热、着火、爆炸、聚合、有毒有害物质产生的性质.

3.9

卫星式存储区satellite accumulation area；SAA

日常活动中临近产生点且可少量暂时放置废弃化学品的区域，为其贮存同类废弃化学品的专属区域.

3.10

集中存储区waste accumulation area;WAA

由废弃化学品产生者或废弃化学品经营者按照规定设置专属管理的主要贮存区域.

4一般规定

4.1废弃化学品产生者和经营者不应擅自藏匿、填理、倾倒、丢弃、分撤、遗失或私自转移废弃化学品.4.2在废弃化学品收集、贮存等活动中，涉及废弃危险化学品的应遵循废弃危险化学品的收集、贮存的相关法规的规定，其经营单位应依法取得相应的危险废物经营许可证.4.3产生的废弃化学品，应优先考虑综合利用，或预处理后减少废弃危险化学品数量、降低或者消除其部分或者全部危险特性.对暂时不利用或不能利用的废弃化学品，应建设存设施和场所，按照第5 章、第6章、第7章、第8章和第9章的要求，对废弃化学品进行分类、收集、包装和贮存.4.4废弃化学品产生者如无处理废弃化学品的技术设施和能力，应将其产生的废弃化学品收集后交给具有相应处理资质的废弃化学品经营者进行转运和处理处置.4.5废弃化学品产生者的收集行为包括以下内容：由废弃化学品产生者在产生节点将废弃化学品集中收集，包装到适当的容器中，对废弃化学品性质进行标识，并集中到产生单位内部临时贮存设施，分类分

2

4.6废弃化学品经营者的收集行为包括以下内容：在废弃化学品产生者的贮存设施内，对废弃化学品 区存进行数量清点、名称核对、包装检查：对已经转运至本单位的废弃化学品进行分、归类人库、分类贮存及出库.4.7实验室废弃化学品的收集按GB/T31190的规定执行. 4.8未知的废弃化学品在未确定其危险特性前按照废弃危险化学品进行管理.鉴定后按照其鉴定的类别进行管理，鉴定结果作为其管理依据.4.9废弃化学品经营者涉及运输的按国家相关法律、法规及标准执行.

5废弃化学品分类要求

5.1废弃化学品分为废弃危险化学品和废弃一般化学品.5.2废弃危险化学品危险性类别符合GB6944-2012的规定.5.3已知成分的废弃危险化学品的危险性类别应根据其产生源特性和GB12268-2012中表1进行判别.的规定执行.5.5未知成分的废弃化学品的危险性按GB5085（部分）进行鉴别.

6废弃化学品收集要求

6.1废弃化学品收集作业应根据收集设备、转运车辆以及现场人员等实际情况确定相应临时作业区域，设置作业区域界限标志和警示牌，作业区域内应设置废弃化学品收集专用通道和人员避险通道.6.2在废弃危险化学品收集和转运过程中，应采取相应的安全防护措施，包括防晒、防潮、防爆、防火、 防丢失、防跌落、防中毒、防感染等.6.3废弃危险化学品内部转运应综合考虑厂区的实际情况确定转运路线，尽量避开办公区和生活区.6.4废弃危险化学品内部转运作业应采用专用的工具，并填写内部转运记录.6.5废弃危险化学品内部转运结束后，应对转运路线进行检查和清理，确保无废弃危险化学品遗失在 转运路线上，并对转运工具进行清洗.6.6收集作业时应配备必要的收集工具和包装物，以及必要的应急监测设备及应急救援装备.6.7废弃危险化学品收集后应对收集作业区域进行清理和恢复.6.8如需要对废弃化学品进行混合收集，收集之前应明确废弃化学品的成分，根据废弃化学品相容性表（参见附录A）及化学品安全说明书的有关安全数据进行收集，并如实进行标识，不明成分的废弃化 学品不应与其他废弃化学品混合收集.

7废弃化学品包装要求

7.1废弃危险化学品收集时应根据其种类、数量、危险特性、物理状态、运输要求等因素确定包装型式 和包装类别.7.2根据废弃化学品特性选择相应材质的包装，包装材质应与废弃化学品相容，包装材质与废弃化学品的化学相容性参见GB18597-2001中附录B.7.3对废弃化学品进行包装时，应参照该产品规定的包装型式，采用的包装型式应不低于原包装的要求.

中华人民共和国国家标准

GB/T 34695-2017

废弃电池化学品处理处置术语

Terminology of waste battery chemicals in treatment and disposal

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口.

本标准主要起草单位：广东邦普循环科技有限公司、江门市长优实业有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司、厦门市蓝水灵环保科技有限公司、多氟多化工股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、嘉善绿野环保材料厂、中海油天津化工研究设计院有限公司.

本标准主要起草人：余海军、王强、刘秀庆、区汉成、庄马展、许胜霞、谢英豪、俞明华、张学梅、李长东、李和敏、王彦.

废弃电池化学品处理处置术语

1范围

本标准规定了废弃电池化学品处理处置术语. 本标准适用于废弃电池化学品的分类、收集、贮存、运输、回收、处理和处置及日常管理等相关活动.

2术语和定义

2.1一般术语

一次电池primary battery原电池primary battery干电池dry battery电池放电后不能用充电方法使活性物质复原面继续使用的电池.注：包含了普通锌锰电泡、碱性锌锰电池、锂一次电池、汞电池等.

2.1.1

2.1.2

充电电池rechargeable battery二次电池secondary battery蓄电池accumulator注：包含了铅酸蓄电池、锂离子电池、镍氢电泡和镍锅电池及其他碱性铁镍、锌镍、锌锰、锌银等便携式可重复充放 可重复充放电循环使用的电池或电池组.电循环电池及电池组.

2.1.2.1

蓄电池单体accumulatorcell

直接将化学能转化为电能的基本单元装置，由正极、负极、隔膜、电解质、外壳和端子等组成，并被设

计成可充电.

2.1.2.2

蓄电池模块battery module

将一个以上蓄电池单体按照串联、并联或串并联方式组合且只有一对正负极输出端子，可作为电源使用的组合体.

2.1.2.3

蓄电池组battery pack

由一个或多个蓄电池模块组成的蓄电池.

2.1.3 动力蓄电池traction battery

为动力系统提供动力来源的蓄电池.

2.1.4铅酸蓄电池lead acid battery

正极活性物质使用二氧化铅，负极活性物质使用海绵状铅，以硫酸溶液为电解液的蓄电池.

GB/T 34695-2017

2.1.5

金属氢化物镍蓄电池nickel-metal hydridebattery

正极使用镍氢化物，负极使用可吸收释放氢的贮氢合金，以氢氧化钾溶液为电解液的蓄电池.

2.1.6

锂离子蓄电池lithium ionbattery

负极，使用有机电解质的蓄电池. 用钻酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料、磷酸铁锂等锂的化合物作正极，用可嵌人锂离子的碳材料作

2.2废弃电池化学品术语

2.2.1

废弃电池化学品waste batterychemical

失去使用价值被废弃的电池成品和半成品.

注：包括在电泡生产、运输、储存、使用过程中产生的不合格产品、报废产品、过期产品，以及电池在生产过程中产生的废元（器）件、皮零（部）件和皮原材料，其主要成分有金属（如：删、铝、铁、镍、铅、铜等）、金属化合物（如：钻酸锂、镍钻锰酸锂，磷酸铁锂、六氟磷酸锂等）、石蛋、有机物等.

2.2.2

过程废料process scraps battery material waste

属边角料等.

2.2.2.1

边角料leftover material

电池加工过程中，在核定的单位耗料量内产生的、没有完全消耗掉的、无法再用于加工电池或其元（器）件、零（部）件的废、碎料及下脚料.

2.2.2.2

废电池壳waste battery shell

废弃的容纳电芯、电解液的容器.

2.2.2.3

废弃电芯waste electric core

不能直接使用的含有正极、负极的电化学电芯.

2.2.2.4

废弃充电电池正极片、负极片的废碎料.

2.2.3

废弃危险电池化学品disused hazardous battery

具有腐蚀性、浸出毒性、反应性、毒性等危险特性的废弃电池化学品.注：列人 GB 12268-2012 或者根据 GB 5085 1-2007 GB 5085 3-2007 GB 5085 5-2007 和I GB 5085 6-2007 鉴别方法认定.

2.3处理处置工艺术语

2.3.1

利用化学或物理等方式将废弃电池自身残余电量进行消耗的过程.

2.3.2

拆卸disassembly

将废弃动力蓄电池从供电载体上分离移出的过程.

2.3.3

拆解disassemble

通过人工或机械方式将废弃电池进行解体，分离出外壳和电芯的过程.

热处理pyrolyzation

在反应压力低于大气压力条件下，拆解后的废奔电池化学品如电解液、隔膜、粘结剂等受热发生分解的过程.

2.3.4.1

一次燃烧primary bustion

对废弃电池化学品进行初级燃烧，使电解液、隔膜等有机物成为水和二氧化碳等无机气体的过程.2.3.4.2

二次燃烧secondary bustion

的过程. 经过一次燃烧还没有完全转化为无机气体的有机物继续进行燃烧，使有机物彻底转化为无机气体

2.3.5

分选separation

经破碎的颗粒物在磁力、重力、离心力、风力等动力作用下，按磁性、密度、悬浮速度等差别进行分离，对金属、金属化合物、石墨等分离及富集的过程.

2.3.6

分选识别率recognitionrate of separation

废弃电池化学品分选过程中，识别目标组分质量占废弃电池化学品中目标组分质量的分数.2.3.7

sn制

在废弃电池化学品处理处置过程中，从生产粉尘中将镍、钻、锰等固体颗粒物分离出来并加以捕集、回收的过程.

2.3.8

除尘效率collectionefficiency

分数. 在废弃电池化学品除尘过程中，单位时间内，除尘器捕集到的粉尘质量占进人除尘器的粉尘质量的

2.3.9

湿法回收hydrometallurgy

利用浸出剂将废弃电池化学品中有价金属组分溶解在溶液中或以新的固相析出进行金属的分离、富集和提取的过程.

2.3.10

火法回收pyrometallurgy

在高温下从废弃电池化学品提取或精炼金属合金和对部分废弃化学品无害化的过程.

2.3.11

浸出leach

用酸或碱性物质从除去电解液、隔膜、粘结剂等后的废弃电池化学品中溶解出金属的过程.

中华人民共和国国家标准

GB/T 34694-2017

塑料氯化聚氯乙烯树脂中 残余氯含量的测定电位滴定法

Plastic-Determination of residual chloride content ofchlorinatedpoly(vinyl chloride）resins-Potentiometric titration method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

州电化新材料有限公司. 本标准起草单位：杭州电化集团有限公司、新疆天业（集团）有限公司、锦西化工研究院有限公司、杭

本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、王光钰、王朔、来正良.

塑料氯化聚氯乙烯树脂中 残余氯含量的测定电位滴定法

1范围

本标准规定了氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量测定的方法.本标准适用于氯化聚氯乙烯树脂.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3.1

残余氯residual chloride

存在于氯化聚氯乙烯树脂中的氯离子（CI）和/或未氯化的游离氯（Cl）.

4原理

样品溶解在适当的溶剂中，将规定的电极浸入同一被测样品溶液中，滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而改变.在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点.

5试剂

5.1一般规定：本方法所用试剂和水在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂或以上和GB/T6682中5.2过氧化氢. 规定的三级水或相当纯度的水.5.3盐酸-二甲基乙酰胺溶液：0.0005mol/1.移取5mL0.1mol/L盐酸溶液置于1000mL容量瓶中.用二甲基乙酰胺稀释至刻度，摇匀.5.4硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液：c=0.02mol/L.按附录A进行标定.溶液贮存于棕色瓶 中.有效期1个月.

6仪器设备

6.1一般试验室仪器.

6.2电位滴定仪：具有土2mV或以上的精度.6.3电极：216型指示银电极（玻璃外壳），217型双盐桥饱和甘汞参比电极；或复合银电极.6.4微量滴定管：5mL或10mL，A类，5mL分度值0.02mL，10mL分度值0.05mL：或仪器自带滴定装置.

6.5磁力搅拌器.

7样品

移取100mL盐酸-二甲基乙酰胺溶液置人250mL烧杯中，再加2滴过氧化氢，开动磁力搅拌器，称取约5g样品，精确到0.01g，缓慢加人烧杯中，搅拌15min~20min.使样品溶解.

8试验步骤

开启电位滴定仪电源，选择至电位挡，预热10min

将电极放入样品溶液中，按GB/T9725-2007规定用硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测定，滴定终点由仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定，体积V.

空白试验：不加样品，采用与测定样品相同的试验步骤和试剂进行测定，体积为V：.

9试验数据处理

定剂.硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度c=0.02mol/L.

计算方法如下：

残余氯含量以氯的质量分数w计，数值以微克每克（μg/g）表示，按式（1）计算：

式中：

V-测定样品消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V：一空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：M一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）：m-样品的质量的数值，单位为克（g）.

10允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.如果单次测定结果与平均值的相对偏差大于5%，应重新测定.

11试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

一试验对象：

所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；结果：观察到的异常现象：试验日期.

中华人民共和国国家标准

GB/T34693-2017

塑料 氯化聚氯乙烯树脂

Plastic-Chlorinated poly(vinyl chloride)resins

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出，

本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会（SAC/TC15/SC7）归口.

本标准起草单位：杭州电化新材料有限公司、新疆天业（集团）有限公司、山东高信化学股份有限公团有限公司.

本标准主要起草人：陈沛云、李富荣、周杰、王朔、金胜波、缪汉叶、侯顺祥、王建英.

塑料氯化聚氯乙烯树脂

1范围

本标准规定了氯化聚氯乙烯树脂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存.本标准适用于由聚氯乙烯树脂经氯化制得的氯化聚氯乙烯树脂.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T2914塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定 GB/T191包装储运图示标志GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9348塑料聚氯乙烯树脂杂质和外来粒子数的测定GB/T20022塑料氯乙烯均聚和共聚树脂表观密度的测定GB/T34694塑料氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定电位滴定法 JF 1070定量包装商品净含量计量检验规则

3要求

3.1外观：白色粉末.

3.2物化性能应符合表1的要求.

表1物化性能要求

型号项目 挤出型 模塑型楷标氯含量/% > 65 0杂质粒子数/个 30表观密度/(g/ml) 0 50~0 70 0 55~0.73残余氧/（xg/g） 150挥发物（包括水）/% 0 40

4试验方法

4.1外观

自然光下目视观察.

GB/T 34693-2017

4.2氯含量的测定

按GB/T7139规定进行.

4.3杂质粒子数的测定按GB/T9348规定进行.

4.4表观密度的测定按GB/T20022规定进行

4.5残余氯的测定按GB/T34694规定进行.

4.6挥发物（包括水）的测定按GB/T2914规定进行.

5检验规则

5.1组批

以单釜所得产品或同反应条件的数釜产品经混合均匀为一批.

5.2采样

5.2.1从该批总袋数中按规定的采样单元数进行随机采样.总袋数小于500时，按表2确定：总袋数大于500时，按公式n=3XN（N为总袋数）确定，如遇小数进为整数.

表2采样袋数的规定

总袋数（N) 1~10 采样袋数（n） 全部 总袋数（N) 采样袋数（x）11~49 11 182~216 217-~254 18 1950~64 12 967~-997 2065~81 13 297~343 2182~101 14 344~394 22102~123 15 395 ~450 23124~151 16 451~512 2152~181 17

5.2.2采样时，用采样探子（GB/T6679-2003附录A或附录C或相似探子）自包装袋的中心垂直插人深度的3/4采取样品.生产企业可在包装线上设置适宜的时间间隔，用自动取样装置（或人工）采取有代表性的样品进行检验.当对产品质量有异议时，应按规定的采样单元数用采样探子采样为准.

5.2.3采样量不少于2kg，混匀后装于洁净干燥的容器（或塑料袋）中封严，并注明：生产企业名称、产品名称、型号、批号或生产日期、采样量、采样日期等.

5.3检验项目

本标准规定的全部检验项目为出厂检验项目，应逐批检验.

5.4判定和复验规则

5.4.1判定规则

5.4.1.1产品质量指标采用GB/T8170中规定的"修约值比较法”进行判定. 5.4.1.2产品应由生产企业的质量检验部门按本标准规定进行检验，依据检验结果与标准要求对产品做出质量判定，并提供质量证明.5.4.1.3产品出厂时，每批产品应附有质量证明，内容包括：生产企业名称、产品名称、型号、批号或生产日期、批量、产品质量符合本标准证明、执行标准号，并加盖质检章.

5.4.2复验规则

检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自该批产品中以双倍采样单元数采样进行复验.复验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格.

6标志、包装、运输和贮存

6.1标志

出厂产品的外包装上应有牢固明显的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号、净含量、批号或生产日期、本标准编号.包装物上还应有GB/T191规定的"怕雨"标志.

6.2包装

产品包装用内衬塑料薄膜袋的牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或牛皮纸与聚丙烯编织物复合袋包装，每袋净含量25kg.产品用聚丙烯编织物复合袋包装，每袋净含量500kg或1000kg.亦可根据供需双方商定，采用适宜的其他包装方式和包装量.净含量的计量要求应按JJF1070规定执行.

产品在贮运中应防止包装破损，产品不被污染，不泄漏.

6.3运输

产品运输时应用洁净的运输工具，防止雨淋.产品为非危险品，可按一般货物运输.

6.4贮存

产品应存放在干燥通风的仓库内，按批分开存放，不得露天堆放，防止日晒和受潮.

中华人民共和国国家标准

GB/T 34692-2017

热塑性弹性体卤素含量的测定 氧弹燃烧-离子色谱法

Thermoplastic elastomer-Determination of halogen-Oxygen bomb bustion-ion chromatography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口

本标准起草单位：浙江三博聚合物有限公司、宁波市产品质量监督检验研究院、上海电缆研究限公司、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、安徽雄亚塑胶科技有限公司、深圳市鸿铭荣科技有限公司、嵊州市产品质量监督检验所、慈溪市山今高分子塑料有限公司.

本标准主要起草人：孙行、冯震、郑琳、洪宁宁、葛军、王明涂、周赞斌、邓庆龙、周谢东、胡栋栋、岑建达.

热塑性弹性体卤素含量的测定 氧弹燃烧-离子色谱法

警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

本标准规定了氧弹燃烧-离子色谱法测定热塑性弹性体及其制品中卤素氯、澳元素含量的试验方法.

本标准适用于热塑性弹性体及其制品中的卤素氯、溴元素的测定，也适用于水溶液样品或难于燃烧的样品中氯、澳元素的测定.测定范围：氯≤1500mg/kg，溴≤1500mg/kg；方法检出限：氯15mg/kg澳75 mg/kg-

本标准不适用于初始样品中存在或在燃烧步骤产生不可溶卤化物的样品.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T30991智能氧弹式热量计通用技术条件

3原理

溴化物，吸收后的溶液用离子色谱仪进行测定，外标法定量. 试样在密闭的含有高压氧气的氧弹系统内燃烧，含氯、澳的化合物转化为能被溶液吸收的氯化物、

4试剂或材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯.

4.1水：GB/T6682，一级4.2碳酸钠：优级纯.4.3碳酸氢钠：优级纯.4.4淋洗液：（碳酸钠0.0045mol/L碳酸氢钠0.0014mol/1）.称取0.477g碳酸钠（4.2）和0.118g4.5吸收液：（碳酸钠0.0225mol/1碳酸氢钠0.0070mol/1L）.称取2.385g碳酸钠（4.2）和0.590g 碳酸氢钠（4.3）于烧杯中，用水溶解并定容至1000mL.碳酸氢钠（4.3）于烧杯中，用水溶解并定容至1000ml.4.6氧气：纯度≥99.9%4.7助燃剂：甲醇.4.8氯离子标准储备液（100mg/L）：准确移取市售氯离子标准溶液1000mg/mL10mL于100ml

GB/T 34692-2017

容量瓶中，用水定容.

4.9澳离子标准储备液（100mg/L）：准确移取市售澳离子标准溶液1000mg/mL10mL于100mL容量瓶中，用水定容.4.10氯、澳离子混合标准溶薇（10mg/L）：准确移取氯离子标准储备液（4.8）、溴离子标准储备液（4.9）各10mL于100mL容量瓶中，用水定容.

5仪器设备

5.1离子色谱仪：配电导检测器.5.2分析天平：精确至0.1mg. 5.3氧弹燃烧装置：容积不少于200mL，附带充氧装置及材质为镍铬合金的燃烧丝.氧弹组件所使用的材料，如密封圈和绝缘套等，应是耐热及耐化学反应的，不会产生任何会影响到试验结果的反应.5.4样品杯：铂金或不锈钢或石英.5.5冷却桶：3L.5.6点火丝：镍铬合金. 5.7材料均匀化设备：如混合机、搅拌机、研磨机、粉碎机等.

6样品

用剪刀或粉碎机（5.7）将样品处理成颗粒尺寸小于2mm的试样.选择粉碎机处理样品时，宜用液氮冷冻样品，防止在粉碎过程中因温度升高造成氯、澳元素损失.样品处理时及制成试样后不得接触含有氯、澳元素的物质，例如：PVC手套等.

7.1通则

在样品试验前，应进行空白试验，确认所用试剂和仪器中不存在氯、溴干扰.氧弹内表面的氯、溴残留较难清洗干净，应尽量避免高浓度和低浓度的样品交替试验，在每个样品之间加人空白试验可以减少样品干扰，氧弹装置清洗时可先丙酮洗涤，再异丙醇洗涤，最后超纯水洗涤.

平行做两份试验.

7.2试验液的制备

7.2.1氧弹的准备

称取试样0.2g~0.3g（精确到0.1mg）置于样品杯（5.4）中.加人少量助燃剂（4.7）润湿样品（样品量加助燃剂总量不超过1.5g）.沿氧弹内壁加人20mL吸收液（4.5），使氧弹内壁保持湿润.将样品杯1.5MPa，充氧结束，对氧弹进行泄气后再充，重复此操作三次，将氧弹内空气排出，以达到纯氧的环 放人氧弹内，装好点火丝（5.6）使之与样品接触而不碰触样品杯.旋紧氧弹盖，对氧弹进行充氧，压力为境，最后一次充氧压力为1.5二MPa.

氧弹操作时应符合GB/T30991.

7.2.2燃烧

2 对氧弹进行点火，点火成功后将氧弹置于装有2L冷却水的冷却桶（5.5）中冷却，每隔3min轻轻

体，打开氧弹，收集吸收液，用淋洗液（4.4）仔细清洗氧弹内部和样品杯，将淋洗液和吸收液合并，用淋洗液定容至100mL.

打开氧弹时，如果发现氧弹内壁有烟垢或油污似的残留，说明样品未完全燃烧，应终止试验，并减少样品量重新试验.

7.3试验

7.3.1离子色谱仪试验条件

实验室可根据所用仪器的性能选择合适的工作参数使仪器处于最佳试验状态.离子色谱参考条件如下：

a）柱温：25C：b）淋洗液（4.4)； c）淋洗液流速：1.2mL/min；d）检测器：抑制型电导检测器：e）色谱柱：碳酸盐体系阴离子交换色谱柱4mm×250mm或性能相当者；f）进样量：10gL.

7.3.2标准工作曲线绘制

分别移取2.0mL、5.0mL、10.0mL20.0mL、50.0mL的氯、溴离子混合标准溶液（4.10）于100 mL的容量瓶中，用水定容，按7.3.1给出的离子色谱仅试验条件，依次测定氯、溴离子标准系列溶液的浓度，以峰面积（或峰高）为纵坐标，氯、溴离子浓度为横坐标，制作工作曲线.典型的氯、溴离子色谱图参见附录A.

7.3.3测定

按7.3.1给出的离子色谱仪试验条件测定样品处理后的试验溶液（7.2）.根据氯、溴离子保留时间定性，根据色谱峰面积（或峰高）用外标法定量.

如果氯、溴离子的浓度超出校准曲线的线性范围，则应减少样品量重新测定.

7.4空白试验

除不加人试样外，其他试验步骤按7.2和7.3进行.

8结果计算

样品中氯、溴的含量按式（1）计算：

.(1 )

式中：

X；试样中氯、溴的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：（一样品吸收液中氯、澳离子的含量，单位为毫克每升（mg/L）；c.一-空白样品吸收液中氯、溴离子的含量，单位为毫克每升（mg/L)；m-样品的质量，单位为克（g). V 一定容体积，单位为毫升（mL）；