GB 29951-2013 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 含第1号修改单.pdf

柠檬酸,测定,甘油酯,硫酸,脂肪酸,强制性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB 29951-2013

食品安全国家标准

食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯

中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布

食品安全国家标准

食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯

1范围

本标准适用于由甘油与柠檬酸和可食用脂肪酸酯化制得或由可食用脂肪酸的单双甘油酯混合物与柠橡酸反应制得的食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯.它由柠檬酸和可食用脂肪酸与甘油的混合酯组 成,可含有少量游离脂肪酸、游离甘油、游离柠檬酸和单双甘油酯,可全部或部分被氢氧化钠或氢氧化钾中和,

2结构式

CH-ORCHOR:CH-OR

其中,R、R和R,中至少有一个为柠檬酸基团,一个为脂肪酸基团,其他可以是柠檬酸、脂肪酸或氢.

3技术要求

3.1感官要求

感官要求应符合表1的规定.

表1感官要求

项 日 要 求 检险方法色泽 白色至浅棕色 取适量试样置于白瓷盘内,在自然光 线下观察其色泽和状态状态 油状至蜡状

3.2理化指标

理化指标应符合表2的规定.

表2理化指标

项 日 指 标 检验方法硫酸灰分(w)/% 0.5(未中和产品) 附录A中A.310(部分或完全中和的产品)

表2(续)

项 目 检验方法游离甘镇(w)/% 4 A.4总甘镇()/% g8~g A.5总柠檬酸(w)/% 总脂肪酸(v)/% 37~81 13 ~50 A.6 A.7错(Pb)/(mg/kg) 2 GB 5009 12

检验方法 附录A

A.1一般规定

本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682-2008中 三级水的规定.试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液.

A.2鉴别试验

不溶于冷水,可分散于热水,可溶于油脂,不溶于冷乙醇.

A.3硫酸灰分的测定

A.3.1分析步骤

称取2g试样,精确至0.0001g,置于已在800℃土25℃下灼烧至恒重的坩埚中,加人少量硫酸,缓缓加热,直至试样完全挥发或炭化.继续加热至硫酸蒸气逸尽,在800C士25℃的高温炉中灼烧至 恒重.

A.3.2结果计算

硫酸灰分的质量分数w按式(A.1)计算:

.( A.1 )

式中:

m1灼烧后坩埚和残渣的质量,单位为克(g);m.坩瑙的质量,单位为克(g);m“-试样的质量,单位为克(g).

A.4游离甘油的测定

A.4.1试剂和溶液

A.4.1.1冰乙酸,A.4.1.2三氯甲烷A.4.1.4碘化钾溶液:150g/L. 存在具塞玻璃瓶中.A.4.1.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaSO)=0.1mol/L.

A.4.1.6淀粉指示液:10g/L

A.4.2分析步骤

A.4.2.1试样溶液的制备

先将试样熔融(温度不超过其熔点10℃),并充分混匀.准确称取1g混匀后的试样,精确至0.001g,置于100mL容量瓶中,加人50mL三氯甲烷使之溶解,再加人25mL水,加塞密闭,强烈振摇30s~ 60s,然后静置使三氯甲烷与水相分层(如形成乳浊状,则可加冰乙酸3mL或4mL破乳).使用玻璃虹吸管,将水相转移至另一个100mL容量瓶中.再分别用25mL、25mL和20mL水萃取三氯甲烷溶液3次.将萃取后的水相集中到同一个容量瓶中,加水定容至100mL,混匀,此为试样溶液.

A.4.2.2测定

准备两个500mL的碘量瓶,分别加人50mL高碘酸溶液.移取50mL试样溶液(A.4.2.1),置于其中一个碾量瓶中.移取50mL水,置于另一个碘量瓶中,做空白试验.分别摇匀后,静置30min~90min.在每个碾量瓶中分别加人20mL碘化钾溶液,小心摇匀后,在暗处静置1min~5min,再分别加人100mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液分别进行滴定,滴定时用磁力搅拌器搅拌以保持溶液充终点. 分混匀.滴定至碘的棕色消退后,分别加人2mL淀粉指示液,继续滴定,至溶液蓝色消退即为滴定

A.4.3结果计算

游离甘油的质量分数w按式(A.2)计算:

式中:

V 空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):V c 试样水溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M 甘油的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CHO)=92];-试样的质量,单位为克(g):1000-体积换算因子; 50/100-试样溶液的体积比;4 换算因子.

A.5总甘油的测定

A.5.1试剂和溶液

A.5.1.1冰乙酸, A.5.1.2三氯甲烷.A.5.1.3氢氧化钾-乙醇溶液:0.5moL/L玻璃瓶中.A.5.1.5碘化钾溶液:150g/L. A.5.1.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaSO )=0.1mol/LA.5.1.7淀粉指示液:10g/L

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